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附子不同配伍药对中生物碱成分的电喷雾质谱分析 被引量:63
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作者 越皓 皮子凤 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期201-205,共5页
以传统中医用药附子的配伍药对为研究对象,考察附子与不同中药配伍对附子中生物碱的影响规律,揭示配伍减毒的科学内涵。利用电喷雾质谱技术和内标法,分别对生附子,生附子加炙甘草、白芍、干姜、大黄共煎液和药渣中乌头类生物碱进行系统... 以传统中医用药附子的配伍药对为研究对象,考察附子与不同中药配伍对附子中生物碱的影响规律,揭示配伍减毒的科学内涵。利用电喷雾质谱技术和内标法,分别对生附子,生附子加炙甘草、白芍、干姜、大黄共煎液和药渣中乌头类生物碱进行系统考察。与生附子相比,双酯型生物碱在附子加炙甘草、大黄、白芍、干姜共煎液中的含量降低;附子加炙甘草、白芍、干姜共煎液中的脂型生物碱含量增高。附子与炙甘草、白芍、干姜配伍的解毒机制是使毒性较大的双酯型生物碱转化为毒性小的脂型生物碱;与大黄配伍的解毒机制是药物所含成分与附子中的双酯型生物碱络合生成难溶于水的复合物,使双酯型生物碱的含量降低。本法对深入研究乌头属植物的配伍作用机制具有借鉴作用。 展开更多
关键词 附子 配伍 生物碱 电喷雾质谱
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人参皂甙Rb_1的肠内菌代谢 被引量:46
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作者 陈昕 周秋丽 王本祥 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期410-414,共5页
目的:通过离体及整体实验观察了人和大鼠肠内菌对人参皂甙Rb1(GRb1)的代谢。方法:采用薄层色谱(TLC)和电喷雾质谱(ESIMS)检测GRb1及其代谢产物。结果:离体实验表明,GRb1容易被大鼠和人消化道... 目的:通过离体及整体实验观察了人和大鼠肠内菌对人参皂甙Rb1(GRb1)的代谢。方法:采用薄层色谱(TLC)和电喷雾质谱(ESIMS)检测GRb1及其代谢产物。结果:离体实验表明,GRb1容易被大鼠和人消化道菌群代谢,随着代谢时间的延长,相继出现Rd,Rg3/F2,Rh2/CK和Ppd4种代谢产物。给大鼠igGRb1500mg·kg-1后收集4h和6h粪,提取GRb1的代谢产物,证明粪中存在Rd和Rg3/F2两种代谢产物。结论:GRb1可被人和大鼠肠内菌代谢,其代谢模式为GRb1→Rd→F2→compoundK(CK)→20(S)protopanaxadiol(Ppd)。 展开更多
关键词 人参皂甙RB1 肠内菌代谢 离体实验 TC esi-ms
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大黄蒽醌类化合物电喷雾质谱研究 被引量:37
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作者 马小红 沈少林 +1 位作者 韩凤梅 陈勇 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第4期403-406,共4页
采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-ITMS)法,通过一级质谱全扫描和二级质谱碰撞诱导解离技术,研究5种大黄蒽醌衍生物(大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系,并对大黄药材中总游离蒽醌提取... 采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-ITMS)法,通过一级质谱全扫描和二级质谱碰撞诱导解离技术,研究5种大黄蒽醌衍生物(大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系,并对大黄药材中总游离蒽醌提取物进行了电喷雾质谱检测.实验结果显示,5种大黄蒽醌类化合物一级质谱负离子出峰较好,被测样品均为基峰或第二强峰,未发现聚合体离子及加合离子产生,二级质谱各碎片离子归属明确,特征性强.实验结果可应用于大黄蒽醌类化合物的结构分析及进一步的代谢产物研究,并为大黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速,灵敏的检测方法. 展开更多
关键词 大黄 蒽醌 电喷雾质谱 特征图谱
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联用技术应用于生物分子中金属和类金属的形态分析 被引量:28
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作者 严秀平 倪哲明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期129-138,共10页
本文依据最近有关联用技术应用于生物样品中痕量金属和类金属形态分析的报道 ,扼要介绍高效液相色谱 (HPLC)和毛细管电泳 (CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)和电喷雾离子化质谱 (ESI MS)联用技术在砷、硒和镉等元素的形态分析中的应... 本文依据最近有关联用技术应用于生物样品中痕量金属和类金属形态分析的报道 ,扼要介绍高效液相色谱 (HPLC)和毛细管电泳 (CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)和电喷雾离子化质谱 (ESI MS)联用技术在砷、硒和镉等元素的形态分析中的应用。体积排阻色谱 (SEC)与ICP MS在线联用是最常用的初步筛选未知试样中大分子化合物的方法。但由于SEC的分辨率差 ,需要应用另一种色谱法 ,如离子交换色谱法(IEC)或反相色谱法 (RP HPLC)分离以保证分离信号的纯度。在无标准可利用的情况下 ,电喷雾串联质谱(ES MS MS)是用以表征化合物的最佳手段。毛细管区带电泳 (CZE)与ICP MS联用是形态分析的有用工具。分析中需要注意的问题是避免沾污和防止在分离过程中蛋白质的分解。目前 ,由于缺少标准和参考物质 ,联用技术主要应用于寻找新的金属物种 ,而并非测定已知化合物。需要解决的难题是检测器的信号是否属于某一特定的化合物以及该化合物的表征。 展开更多
关键词 联用技术 生物分子 形态分析 金属 类金属 HPLC CE ICP-ms esi-ms 分析化学
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人参与藜芦配伍化学成分变化的HPLC-ESI-MS与ESI-MS研究 被引量:35
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作者 张旭 宋凤瑞 +2 位作者 王隶书 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期829-833,共5页
采用电喷雾质谱(ESI-MS)和高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对人参与藜芦配伍过程中人参皂苷和藜芦生物碱的变化规律进行了系统研究.在人参与藜芦配伍的共煎液中鉴定出八种人参皂苷,其中有六种人参皂苷含量有所降低,Rf和... 采用电喷雾质谱(ESI-MS)和高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对人参与藜芦配伍过程中人参皂苷和藜芦生物碱的变化规律进行了系统研究.在人参与藜芦配伍的共煎液中鉴定出八种人参皂苷,其中有六种人参皂苷含量有所降低,Rf和Rb2的含量基本不变;此外还鉴定出八种藜芦生物碱,其中有六种生物碱的含量随人参加入而明显增高.人参与藜芦配伍,煎煮液中人参皂苷的含量下降,藜芦总碱的含量上升.人参的加入有利于藜芦生物碱的溶出.因藜芦总碱的毒性较强,所以人参“反”藜芦具有一定道理. 展开更多
关键词 人参 人参皂苷 藜芦 生物碱 配伍 质谱 液质联用
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HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律 被引量:33
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作者 张倩 张加余 +3 位作者 隋丞琳 史新元 乔延江 卢建秋 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第23期3564-3568,共5页
目的:分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律。方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长327 nm,柱温30℃,流动相0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.5mL.min-1,质谱采... 目的:分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律。方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长327 nm,柱温30℃,流动相0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.5mL.min-1,质谱采用负离子多级检测模式,对抽取的22个金银花水提液样本进行分析。结果:从水提液中准确鉴定了咖啡酸和6种绿原酸类成分。在提取过程中,绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量达到最高值后会逐渐趋于平衡或缓慢降低,其他成分的含量一直呈上升趋势,但是变化率逐渐减小。结论:该研究为改进含金银花中药制剂的生产工艺提供了依据。 展开更多
关键词 金银花 水提工艺 绿原酸类成分 HPLC—DAD esims ms 变化规律
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高效液相色谱-电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷 被引量:14
7
作者 董淮海 陶冠军 +2 位作者 王林祥 秦日方 谷文英 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 北大核心 2002年第4期415-419,共5页
应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效... 应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效液相色谱 电喷雾质谱 (HPLC/ESI MS)联用分析法是一种方便快捷有效的方法 . 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱联用法 检测 大豆异黄酮 皂苷
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附子与半夏不同炮制品种配伍应用的ESI-MS^n研究 被引量:29
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作者 朱日然 李启艳 +2 位作者 张学顺 朱宗敏 黄超 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第18期62-67,共6页
目的:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子与半夏不同炮制品配伍前后生物碱在种类和含量方面的变化。方法:利用电喷雾质谱技术,分别对生附子、生附子加生半夏、姜半夏、清半夏、法半夏共煎液中乌头类生物碱进行系统考察。结果:与生附子... 目的:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子与半夏不同炮制品配伍前后生物碱在种类和含量方面的变化。方法:利用电喷雾质谱技术,分别对生附子、生附子加生半夏、姜半夏、清半夏、法半夏共煎液中乌头类生物碱进行系统考察。结果:与生附子相比,双酯型生物碱在附子加清半夏、姜半夏、生半夏共煎液中含量增高,附子加法半夏共煎液中的双脂型生物碱含量降低。结论:附子与姜半夏配伍的解毒机制是使毒性较大的双酯型生物碱转化为毒性小的单脂型生物碱;与清半夏、姜半夏、生半夏配伍的毒性增大的原因是其具有抑制附子中生物碱类成分的水解或热解反应的作用。 展开更多
关键词 附子 半夏 电喷雾串联质谱 双酯型生物碱
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生物质谱技术在糖蛋白结构分析中的应用 被引量:6
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作者 蔡耘 钱小红 《生物技术通讯》 CAS 2002年第5期404-407,共4页
生物质谱包括基质辅助激光解吸附飞行时间质谱及电喷雾质谱被广泛应用于生物样品如多肽、蛋白质及核酸的分析,由于这种具有软电离方式的质谱具有极高的灵敏度及准确度,目前也被成功地用于糖蛋白的结构分析,与普通的化学方法相比,质谱法... 生物质谱包括基质辅助激光解吸附飞行时间质谱及电喷雾质谱被广泛应用于生物样品如多肽、蛋白质及核酸的分析,由于这种具有软电离方式的质谱具有极高的灵敏度及准确度,目前也被成功地用于糖蛋白的结构分析,与普通的化学方法相比,质谱法快速、简单,结合网上数据库检索、凝集素亲和提取、二维凝胶电泳以及靶上直接酶切等新方法,可以提供糖蛋白的一级结构乃至高级结构的信息。 展开更多
关键词 生物质谱技术 糖蛋白 结构分析 应用 基质辅助激光解吸附飞行时间质谱 电喷雾质谱
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电喷雾电离质谱在化学中应用新进展 被引量:16
10
作者 魏先文 徐正 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第1期97-103,共7页
电喷雾电离质谱(ESI-MS)是本世纪发展的非常重要的质谱,具有无碎片的特点,可分析检测非挥发性的、极性的、热不稳定的化合物。评述了ESI-MS在富勒烯化学、无机配合物、簇合物、有机化学反应、金属有机化合物及超分子化学中的应用进展。
关键词 电喷雾电离质谱 应用 esi-ms
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高粱外种皮中原花青素的提取工艺及其组分鉴定 被引量:18
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作者 刘睿 段玉清 +2 位作者 谢笔钧 潘思轶 刘卫兵 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期242-245,共4页
本研究旨在提取黑龙江产高粱外种皮中的原花青素并鉴定其组成。通过正交试验对提取工艺进行优化,采用柱层析、葡聚糖(SephadexLH-20)凝胶色谱进行纯化和分离,纯化和分离的原花青素产物用ESI-MS鉴定其组成。在影响提取率的4个因素温度、... 本研究旨在提取黑龙江产高粱外种皮中的原花青素并鉴定其组成。通过正交试验对提取工艺进行优化,采用柱层析、葡聚糖(SephadexLH-20)凝胶色谱进行纯化和分离,纯化和分离的原花青素产物用ESI-MS鉴定其组成。在影响提取率的4个因素温度、料液比、时间和pH值中,温度对提取率的影响最为显著,料液比也有一定影响。研究得到最佳提取工艺为:温度80℃,时间1.5h,pH值为4,料液比为1∶20;通过ESI-MS鉴定出了原花青素的组成成分的分子量,黑龙江产高粱外种皮中的原花青素以聚合度小于5的低聚体为主。 展开更多
关键词 原花青素 提取 分离 esims 鉴定 低聚体
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地黄自毒物质提取及其生物指标测定 被引量:25
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作者 李振方 齐晓辉 +4 位作者 李奇松 戴林泉 林茂兹 张重义 林文雄 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2576-2584,共9页
连作障碍在药用植物地黄(Rehmannia glutinosa L.)栽培中尤其明显,同一地块上种植一茬地黄后,须经8-10a后方可再种。从怀地黄主产区河南省焦作地区采集种植1a地黄的茬后土壤,采用不同溶剂提取地黄土壤自毒物质并利用生物测试确定抑制率... 连作障碍在药用植物地黄(Rehmannia glutinosa L.)栽培中尤其明显,同一地块上种植一茬地黄后,须经8-10a后方可再种。从怀地黄主产区河南省焦作地区采集种植1a地黄的茬后土壤,采用不同溶剂提取地黄土壤自毒物质并利用生物测试确定抑制率最强的土壤提取液作温室栽培实验以确定对植物生理指标的影响。利用高效液相色谱法(HPLC)对土壤提取液和根系分泌物进行比较,并利用高效液相色谱、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术鉴定地黄连作自毒物质的化学成分。生物测试结果表明水和甲醇提取的地黄茬后土壤自毒物质对地黄生长具有最强的抑制作用;在培养器中加入浓度0.5g/mL的水和甲醇提取液对地黄胚根的抑制率分别达17%和26%,当浓度增至5.0g/mL时,抑制率增加到70%以上。盆栽结果显示甲醇提取的自毒物质导致地黄地上部叶绿素含量减少,根系活力下降,明显抑制了地黄体内超氧化物歧化酶、过氧化物歧化酶、过氧化物酶的活性,加剧了地黄膜质过氧化,以及引起地黄植体内生长素类激素含量下降。高效液相色谱法显示土壤提取液和根系分泌物具有相似图谱。电喷雾离子阱质谱分析共检测到6个特征物质:香草酸、D-甘露醇、二十六烷酸苯羟基乙酯、毛蕊花糖苷、β-谷甾醇和胡萝卜苷。 展开更多
关键词 地黄 连作障碍 自毒作用 自毒物质 电喷雾离子阱质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量:23
13
作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱 电喷雾串联质谱 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) ELECTROSPRAY IONIZATION tandem mass spectrometry( esi-ms ms)
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葡萄籽原花青素的反相液相色谱-质谱分析 被引量:11
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作者 孙芸 陶冠军 谷文英 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期493-496,共4页
目的 用反相液相色谱 -电喷雾质谱 (RP- HPL C/ ESI- MS)分析葡萄籽粗提物中低聚原花青素的组成。方法根据质谱的准分子离子 [M- H](m/ z)检测其单体及低聚体。结果 初步检测出 3个单体、7个二聚体及 3个三聚体。结论 表明 RP- HPL C... 目的 用反相液相色谱 -电喷雾质谱 (RP- HPL C/ ESI- MS)分析葡萄籽粗提物中低聚原花青素的组成。方法根据质谱的准分子离子 [M- H](m/ z)检测其单体及低聚体。结果 初步检测出 3个单体、7个二聚体及 3个三聚体。结论 表明 RP- HPL C/ ESI- MS联用可以分析葡萄籽原花青素低聚体的基本组成。 展开更多
关键词 葡萄籽 原花青素 反相液相色谱 电喷雾质谱 粗提物 单体 低聚体
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CytosporoneB的分离纯化,结构鉴定及其生物活性的初步研究 被引量:11
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作者 徐庆妍 黄耀坚 +3 位作者 郑忠辉 宋思扬 张勇明 苏文金 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期425-428,共4页
从福建九龙江口红树林自然保护区桐花树树皮中分离出内生真菌HTF3菌株,用柱层析和正相HPLC的方法从该菌株的发酵液中纯化出一单体化合物,经1D- 、2D -NMR和ESI -MS等方法鉴定该化合物为CytosporoneB.活性检测发现它具有较强的抗肿瘤活... 从福建九龙江口红树林自然保护区桐花树树皮中分离出内生真菌HTF3菌株,用柱层析和正相HPLC的方法从该菌株的发酵液中纯化出一单体化合物,经1D- 、2D -NMR和ESI -MS等方法鉴定该化合物为CytosporoneB.活性检测发现它具有较强的抗肿瘤活性和较广谱的抗真菌活性,本文报道这类物质有抗肿瘤活性,作用机理值得进一步深入研究. 展开更多
关键词 分离纯化 生物活性 结构鉴定 抗肿瘤活性 esi-ms 自然保护区 单体化合物 抗真菌活性 内生真菌 九龙江口 HPLC 作用机理 活性检测 桐花树 红树林 发酵液 柱层析 菌株
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草乌叶及其煎煮液中生物碱类药效组分的电喷雾串联质谱研究 被引量:17
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作者 图雅 张贵君 +1 位作者 王淑敏 刘志强 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期789-790,共2页
目的:对草乌叶及其煎煮液中的乌头碱类药效组分进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化。方法:电喷雾串联质谱分析法。结果:煎煮后草乌叶中的双酯型生物碱和三酯型生物碱均发生了水解。前者水解产物为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类... 目的:对草乌叶及其煎煮液中的乌头碱类药效组分进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化。方法:电喷雾串联质谱分析法。结果:煎煮后草乌叶中的双酯型生物碱和三酯型生物碱均发生了水解。前者水解产物为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱;后者水解产物为3-乙酰乌头原碱类生物碱。结论:该法简便、快速、灵敏、特异性强,为草乌叶及复方制剂煎煮液中的生物碱类药效组分的分析提供了新方法。 展开更多
关键词 草乌叶 电喷雾串联质谱 乌头碱类生物碱 药效组分
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ESI-MS和HPLC-UV法研究大黄、黄柏、赤芍炮制前后化学成分变化 被引量:16
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作者 周慧 宋凤瑞 +2 位作者 刘志强 郑毅男 刘淑莹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期883-888,共6页
目的:考察大黄、黄柏、赤芍炮制前后化学成分在质和量方面的变化,以探讨中药的炮制机理。方法:利用电喷雾质谱法(ESI-MS)和高效液相色谱法(HPLC-UV),对大黄、黄柏、赤芍炮制前后的化学成分进行详细研究。质谱:电喷雾电离源(ESI),加热毛... 目的:考察大黄、黄柏、赤芍炮制前后化学成分在质和量方面的变化,以探讨中药的炮制机理。方法:利用电喷雾质谱法(ESI-MS)和高效液相色谱法(HPLC-UV),对大黄、黄柏、赤芍炮制前后的化学成分进行详细研究。质谱:电喷雾电离源(ESI),加热毛细管温度为200℃,喷雾电压为4.5kV;液相色谱:色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温均为28℃。结果:大黄经酒制和醋制后,其化学成分的含量变化较大;黄柏经酒制后巴马汀的含量略有增加,而小檗碱的含量呈下降趋势;盐制对于黄柏的化学成分几乎无影响;赤芍经酒制和炒制后,芍药苷的含量都呈下降趋势。结论:不同炮制方法对化学成分的影响不同,为进一步阐明中药材炮制入药的科学内涵提供了实验依据。 展开更多
关键词 大黄 黄柏 赤芍 炮制 esims HPLC—UV
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壬基酚聚氧乙烯醚好氧生物降解性的研究 被引量:9
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作者 赵建亮 张高勇 +1 位作者 秦勇 赵郁梅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期350-354,381,共6页
建立了测定壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)初级生物降解度的卟啉法,快速、简便、不需萃取,对各质量浓度的NP10EO平均回收率为96%~101%,相对标准偏差〈3%。振荡培养模拟好氧生物降解环境,以卟啉法测定NP5-20EO的初级生物降解度,结果... 建立了测定壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)初级生物降解度的卟啉法,快速、简便、不需萃取,对各质量浓度的NP10EO平均回收率为96%~101%,相对标准偏差〈3%。振荡培养模拟好氧生物降解环境,以卟啉法测定NP5-20EO的初级生物降解度,结果表明:2d都达98%,NP5EO、NP20EO降解速率最快,NP10E0、NP18EO次之,NP15EO最慢;长EO链NPEO降解2d后,降解度先下降再升高表明,降解过程中生成了中等EO链长的NPEO。ESI—MS测定了降解中间体的相对分子质量,推断了NPEO的3种可能降解途径,EO链ω,β-氧化并伴随EO链断裂的途径为主要途径。紫外线法测定了NPEO中苯环的降解,结果表明,苯环10d内难以降解,短EO链NPEO在环境中积聚。 展开更多
关键词 壬基酚聚氧乙烯醚 非离子表面活性剂 好氧生物降解 卟啉法 esims
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HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物 被引量:14
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作者 王艳萍 薛兴亚 +3 位作者 张秀莉 金郁 章飞芳 梁鑫淼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第3期129-138,共10页
利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[0,4B-H2O... 利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[0,4B-H2O+H]+是二氢黄酮的特征碎片离子,黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0,2键和2,3键的断裂,分别形成特征的0,2A+和2,3B+碎片离子。在此基础上,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对半枝莲乙酸乙酯组分中的化合物进行研究,确定了异红花素(isocarthamidin)、印黄芩素(scutellarin)、木樨草素(luteolin)、柚皮素(naringenin)、4’-羟基汉黄芩素(4-’hydroxy-wogonin)和芹菜素(apigenin)6个黄酮苷元,并结合紫外光谱信息和质谱碎片信息,对另外6个黄酮苷元类化合物进行初步的结构推断。 展开更多
关键词 半枝莲 黄酮苷元 高效液相色谱 电喷雾质谱
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生物质谱 被引量:6
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作者 李永民 《分析测试技术与仪器》 CAS 2002年第3期131-135,共5页
质谱已成为生物和生物化学研究的一个重要的分析工具 ,特别是在蛋白质组学研究的作用更显突出 .它的分析速度、准确性和灵敏度都是传统分析技术所不可比拟的 .主要介绍了两种近年来发展最为迅速、应用最为广泛的软离子化质谱技术 :即基... 质谱已成为生物和生物化学研究的一个重要的分析工具 ,特别是在蛋白质组学研究的作用更显突出 .它的分析速度、准确性和灵敏度都是传统分析技术所不可比拟的 .主要介绍了两种近年来发展最为迅速、应用最为广泛的软离子化质谱技术 :即基体辅助激光解吸离子化质谱 (MALDI MS)和电喷雾离子化质谱 (ESI MS)的原理、技术的最新进展 。 展开更多
关键词 生物质谱 MALDI-ms esi-ms 基体辅助激光解吸离子化质谱 电喷雾离子化质谱 蛋白质 多肽 生物化学分析
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