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固相萃取片法分析环境水中的^(90)Sr 被引量:10
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作者 杨素亮 丁有钱 +3 位作者 张生栋 梁小虎 杨志红 孙宏清 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期305-309,共5页
对美国3M公司的锶特效固相萃取片(EmporeTMStrontium Rad Disk)分离水溶液中锶离子的性能进行了系统研究,包括酸度、流速、样品体积对吸附百分比的影响,吸附容量的测定,137 Cs和99 Tc在萃取片上的吸附情况等,并对萃取片上90Sr的解吸及片... 对美国3M公司的锶特效固相萃取片(EmporeTMStrontium Rad Disk)分离水溶液中锶离子的性能进行了系统研究,包括酸度、流速、样品体积对吸附百分比的影响,吸附容量的测定,137 Cs和99 Tc在萃取片上的吸附情况等,并对萃取片上90Sr的解吸及片上90Sr的放射性测量进行了研究。在此基础上,给出了萃取片法分析环境水中90Sr的推荐程序。样品体积为1L,液闪测量时间为1h时,分析程序的最小可探测活度浓度为0.033Bq/L。最后应用一些实际环境水样对该程序进行了检验。 展开更多
关键词 固相萃取片 EmporeTM STRONTIUM RAD disk 90Sr
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全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱法测定水样中邻苯二甲酸酯 被引量:7
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作者 沈斐 许燕娟 任敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期341-345,共5页
本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定。通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证。同时对固相萃取水中邻苯二甲... 本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定。通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证。同时对固相萃取水中邻苯二甲酸酯所遇到的常见问题提出了解决方案。水样体积在250 mL时,检出限为0.01~0.12μg/L,空白水样的加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率可达到80.9%~124.0%。除此之外,还对地表水、生活污水和工业废水等实际水样进行了加标回收实验,回收率在73%~132%之间,取得了良好的分析测试效果。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 固相膜萃取 气相色谱质谱
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膜盘固相萃取-LC-MS/MS同时检测水中内分泌干扰物双酚A和雌激素 被引量:5
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作者 施俭 景澍闽 向华 《净水技术》 CAS 2016年第3期45-50,110,共7页
该文介绍了膜盘固相萃取高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中内分泌干扰物双酚A和四种雌激素,以及内标法定量的检测方法。试验采用美国环境保护署EPA539膜盘固相萃取的前处理方法,适用大体积水样的快速萃取。结果表明,该方法灵敏度高... 该文介绍了膜盘固相萃取高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中内分泌干扰物双酚A和四种雌激素,以及内标法定量的检测方法。试验采用美国环境保护署EPA539膜盘固相萃取的前处理方法,适用大体积水样的快速萃取。结果表明,该方法灵敏度高、精密度好、定性精准,能够满足生活饮用水及其水源水中五种目标物的痕量检测要求。饮用水和水源水中高、低两种浓度五种目标物的平均加标回收率分别为86.0%-105.0%和71.5%-109.1%,相对标准偏差为2.1%-8.9%和4.6%-22.0%,方法检出限为0.03-0.39 ng/L,测定下限为0.12-1.56 ng/L。 展开更多
关键词 膜盘固相萃取 双酚A 雌激素 多重反应监测 高效液相色谱/串联质谱
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Preconcentration and Determination of Chromium Species Using Octadecyl Silica Membrane Disks and Flame Atomic Absorption Spectrometry 被引量:1
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作者 MOGHIMI, Ali SABER-TEHRANI, Mohammad +1 位作者 WAQIF-HUSAIN, Syed MOHAMMADHOSSEINI, Majid 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第12期1859-1865,共7页
A novel and selective method for the fast determination of trace amounts of chromium species in water samples has been developed. The procedure is based on the selective formation of chromium diethyldithiocarbamate co... A novel and selective method for the fast determination of trace amounts of chromium species in water samples has been developed. The procedure is based on the selective formation of chromium diethyldithiocarbamate complexes at different pH in the presence of Mn(Ⅱ) as an enhancement agent of chromium signals followed by elution with organic eluents and determination by atomic flame absorption spectrometry. The maximum capacity of the employed disks was found to be (396±3) pg and (376±2) pg for Cr(Ⅲ) and Cr(Ⅵ), respectively. The detection limit of the proposed method is 49 and 43 ng·L^-1 for Cr(Ⅲ) and Cr(Ⅵ), respectively. The proposed method was successfully applied for determination of chromium species Cr(Ⅲ) and Cr(Ⅵ) in different water samples. 展开更多
关键词 solid phase extraction sodium diethyldithiocarbamate flame atomic absorption spectrometry octadecyl silica membrane disk
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膜固相萃取-气相色谱法测定饮用水中有机氯农药的技术优化与质量控制研究 被引量:1
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作者 韩志宇 詹未 +3 位作者 张永 李勇 李浩然 陶晶 《职业与健康》 CAS 2023年第19期2633-2636,共4页
目的建立膜固相萃取-气相色谱法测定饮用水中有机氯农药六氯苯、α-六六六、γ-六六六、七氯、β-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT的方法,以加标回收-质控图进行评估,保证检测的质量水平。方法采用47 mm... 目的建立膜固相萃取-气相色谱法测定饮用水中有机氯农药六氯苯、α-六六六、γ-六六六、七氯、β-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT的方法,以加标回收-质控图进行评估,保证检测的质量水平。方法采用47 mm的C18固相萃取膜富集1 L饮用水样品,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱后浓缩至1 m L。采用VF-1701ms型色谱柱,程序升温分离六氯苯、α-六六六、γ-六六六、七氯、β-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT,经电子捕获检测器测定,外标法定量。结果10种有机氯农药标准于10~100μg/L范围内线性良好,相关系数>0.9988,方法检出限为3~5 ng/L,低、中、高浓度平均加标回收率为87.7%~116.0%,相对标准偏差为8.3%~15.4%。加标回收质量控制图(n=20)中心线为91.8%~115.3%,标准偏差(s)为11.5%~14.1%。结论本研究应用于饮用水监测具有高度的普及性,便捷高效,加标回收-质控图可有效控制检测的质量水平。 展开更多
关键词 饮用水 有机氯农药 膜固相萃取 加标回收-质控图
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Preconcentration and Determination of Copper(Ⅱ) Using Octadecyl Silica Membrane Disks Modified by 1,5-Diphenylcarhazide and Flame Atomic Absorption Spectrometry
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作者 MOGHIMI, Ali 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第11期1663-1668,共6页
A simple and reproducible method for the rapid extraction and determination of trace amounts of copper(Ⅱ) ions using octadecyl-bonded silica membrane disks modified by 1,5-diphenylcarbazide (DPC) and atomic absor... A simple and reproducible method for the rapid extraction and determination of trace amounts of copper(Ⅱ) ions using octadecyl-bonded silica membrane disks modified by 1,5-diphenylcarbazide (DPC) and atomic absorption spectrometry was presented, which was based on complex formation on the surface of the ENVI-18 DISK^TM disks followed by stripping of the retained species by minimum amounts of appropriate organic solvents. The elution was efficient and quantitative. The effect of potential interfering ions, pH, ligand amount, stripping solvent, and sample flow rate were also investigated. Under the optimal experimental conditions, the break-through volume was found to be about 1000 mL providing a preconcentration factor of 400. The maximum capacity of the disks was found to be (255±5) lag for Cu^2+, and the limit of detection of the proposed method was 5 ng per 1000 mL. The method was applied to the extraction and recovery of copper in different water samples. 展开更多
关键词 copper(Ⅱ) solid phase extraction (SPE) octadecyl silica disk atomic absorption spectrometry (AAS) 1 5-diphenylcarbazide
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基于固相萃取膜盘技术分离富集海水中软骨藻酸 被引量:6
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作者 王九明 陈军辉 +4 位作者 何秀平 李晓彤 吴丹妮 郑晓玲 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1075-1081,共7页
软骨藻酸(Domoic acid,DA)是由海洋硅藻产生的一种可致人记忆缺失的亲水性毒素,对海产养殖业以及人类健康造成严重威胁。本研究建立了一种高效富集海水中微量DA的新方法,结合高效液相色谱-紫外检测/质谱分析实现了养殖海水中DA的检测。... 软骨藻酸(Domoic acid,DA)是由海洋硅藻产生的一种可致人记忆缺失的亲水性毒素,对海产养殖业以及人类健康造成严重威胁。本研究建立了一种高效富集海水中微量DA的新方法,结合高效液相色谱-紫外检测/质谱分析实现了养殖海水中DA的检测。利用磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材质的固相萃取膜盘,对经甲酸酸化处理的海水样品中的DA进行富集、净化;采用反相C18色谱柱分离DA,以含2.0mmol/L乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸的90.0%(V/V)乙腈为流动相,紫外检测波长为242nm。在最佳实验条件下,对海水中DA的富集倍数可达2000倍,平均回收率89.3%,具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)≤4.0%);海水中DA的检出限(S/N=3)为2.5ng/L,使高效液相色谱-紫外检测能满足实际海水中DA测定的灵敏度要求。采用本方法对中国东海部分海域海水中的DA进行了检测,在两个站位海水样品中检出DA,含量最高可达2.7μg/L。本方法操作简单、灵敏度高,是近海养殖海水环境中DA测定的有效方法。 展开更多
关键词 软骨藻酸 盘式固相萃取 海水 高效液相色谱
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水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法 被引量:5
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作者 卞战强 查玉娥 +3 位作者 于建 郑和辉 田向红 张娟 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期339-341,共3页
目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离... 目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1~10.0μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05~5.0μg/ml)内线性关系良好,r≥0.9990;检出限为0.07~0.25μg/L,定量下限为0.21~0.79μg/L,平均回收率为72.8%~126.0%,RSD为3.6%~13.8%。结论该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定。 展开更多
关键词 半挥发性农药 膜式固相萃取 色谱法 气相 质谱
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Rapid Determination of Three Kinds of Microcystins in Environmental Water Samples by Disk SPE-Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
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作者 Zhao Bin Zhang Min Zhang Fuhai 《Meteorological and Environmental Research》 CAS 2016年第5期62-64,68,共4页
A method of rapidly detecting three kinds of microcystins( MCs) in environmental water samples by using disk SPE- ultra high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry( UPLC- MS / MS) was established.... A method of rapidly detecting three kinds of microcystins( MCs) in environmental water samples by using disk SPE- ultra high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry( UPLC- MS / MS) was established. Firstly,environmental water samples were extracted by disk SPE column( C_(18)),and three kinds of MCs were separated by Waters BEH C_(18) chromatographic column with acetonitrile- 0. 2% formic acid solution as the mobile phase. After the gradient elution separation,the external standard method was used for quantitative and qualitative analysis under MRM of UPLC- MS / MS. The results showed that the three kinds of MCs in the range of 0. 05- 10 μg / L showed good linear relation,and the correlation coefficients were higher than 0. 999 4,while the method detection limit was 0. 04 ng / L. Under 0. 1,1,and 5 μg / L standard addition for the same environmental sample,the average recovery was 82. 8%- 108. 8%,and the relative standard deviation of determination results was2. 1%- 10. 1%( n = 6). This method is rapid,sensitive and accurate,so it can be effectively applied in the monitoring of MCs in environmental water samples. 展开更多
关键词 disk solid-phase extraction COLUMN Ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY Environmental water sample MICROCYSTINS Lake Chao China
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固相萃取形式应用概况 被引量:7
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作者 王蕾 郭丽冰 《河南中医学院学报》 2007年第4期86-88,共3页
固相萃取作为一种新发展起来的预处理技术,近年来得到了广泛的重视。本文分别介绍了固相萃取的三种形式:固相萃取柱、固相萃取盘和固相微萃取的原理及其在药物分析和其他方面的应用情况。
关键词 固相萃取 固相萃取柱 固相萃取盘 固相微萃取
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