期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到9篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
辉光放电质谱新方法分析颗粒状金属铪 被引量：19
1
作者 钱荣 斯琴毕力格 +3 位作者 卓尚军 申如香 盛成 干福熹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期700-704,共5页
采用直流辉光放电质谱方法(dc-GD-MS)分析颗粒状(2 mm×1 mm×1 mm)金属铪中的杂质元素。本方法解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题。采用聚四氟乙烯管(内径2.3 mm×外径3.2 mm)与医用注射器连接并... 采用直流辉光放电质谱方法(dc-GD-MS)分析颗粒状(2 mm×1 mm×1 mm)金属铪中的杂质元素。本方法解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题。采用聚四氟乙烯管(内径2.3 mm×外径3.2 mm)与医用注射器连接并密封接口,再将粒状铪置于管子前端(管长的1/3处),接着将PTFE管水平插入已被加热至熔融态的铟中,迅速抽取铟并确保铟与铪紧密连接,实现金属样品的"嫁接",冷却形成新的样品。优化分析条件后,运用dc-GD-MS对金属铪中75种元素进行分析,均能得到较好的检出限、稳定性和重复性。另外,可以对其中32种元素进行半定量分析,均得到较好的结果。结果表明,此种"嫁接"dc-GD-MS方法不仅操作简单、无污染、绿色环保,而且能够达到较好的检出限、稳定性和重复性,适合微小尺寸金属样品的分析。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 半定量分析 铪
下载PDF
直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素 被引量：14
2
作者 胡芳菲 王长华 李继东 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期24-29,共6页
利用铜粉作为导电介质，与氧化镧粉末混合均匀，压片，采用直流辉光放电质谱法（dc—GDMS）测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量。考察了辉光放电条件，如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件，如两种粉末的混合比例... 利用铜粉作为导电介质，与氧化镧粉末混合均匀，压片，采用直流辉光放电质谱法（dc—GDMS）测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量。考察了辉光放电条件，如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件，如两种粉末的混合比例、压片机压力等因素对放电稳定性以及灵敏度的影响，优化了实验条件；尝试了将镧，氧和铜的总信号归一化进行计算的方法，用差减法计算了高纯氧化镧粉末中的杂质元素含量。将铜粉作为试剂空白，连续测定11次，统计各待测元素检出限为0．005～0．34μg／g；对高纯氧化镧粉末样品独立测定6次，测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本吻合，相对标准偏差在20％以内。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法 高纯氧化镧 杂质元素
下载PDF
直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素 被引量：11
3
作者 胡芳菲 王长华 李继东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期335-340,共6页
为了探索采用直流辉光放电质谱法（dc-GDMS）测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度... 为了探索采用直流辉光放电质谱法（dc-GDMS）测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度）和压片条件（两种粉末的混合比例、压片机压力等因素）对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件.尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al2O3粉末中的杂质含量.方法精密度在54％以内,元素检出限为0.005～0.57 μg/g.该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合. 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法(dc-GDMS) 氧化铝粉末 压片 归一化 杂质元素
下载PDF
直流辉光放电质谱分析导体和非导体样品的高纯铟片制样方法研究 被引量：7
4
作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 林乾彬 朱刘 邓育宁 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1-7,共7页
利用高纯铟薄片作为粘合剂,选取适量的样品压在In薄片上,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了以红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3为代表的块状非导体、粉末非导体和粉末导体这3类物质中杂质元素的含量。实验考察了取样量、放电参数... 利用高纯铟薄片作为粘合剂,选取适量的样品压在In薄片上,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了以红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3为代表的块状非导体、粉末非导体和粉末导体这3类物质中杂质元素的含量。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度及其稳定性的影响,优化后的取样量和放电参数如下:对于块状非导体-红磷样品,选取约2mm×3mm×1mm大小,用手扳压力机压在In上,并将放电电流设在1.50mA,放电电压设在850V;对于粉末非导体-Al_2O_3样品,选择压在In上的Al_2O_3粉末直径约为3mm,放电电流为1.70mA,放电电压为900V;对于粉末导体-In_2O_3和Lu_2O_3样品,则选择压在In上的In_2O_3和Lu_2O_3粉末直径约为7~8mm,放电电流为1.80mA,放电电压为950V。将实验方法应用于红磷、Al_2O_3、In_2O_3和Lu_2O_3样品的测定,其中检测红磷的杂质元素检出限要比Al_2O_3的低1个数量级;对In_2O_3独立测定5次结果的相对标准偏差均在20%内,大部分元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,而Na、Al、Sn、Pb元素的测定值差别虽然有点大,但都在一个数量级上,对高纯金属产品的定级没有太大影响;Lu_2O_3中稀土元素的测定结果与ICP-MS的分析结果也基本一致。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法(dc-GDMS) 高纯铟 红磷 氧化铝 氧化铟 氧化镥
下载PDF
直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析高纯氧化镱中30种杂质元素 被引量：1
5
作者 罗勉 王贵超 +2 位作者 罗芝雅 石雪峰 张曼宁 《湖南有色金属》 CAS 2023年第3期94-98,共5页
在选定的条件下,采用仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)校正结果,测定了高纯氧化镱中30种杂质元素。结果表明,在没有标准物质的情况下,可实现对高纯氧化镱中30种杂质元素的半定量分析。将该方法与国家标准方法进行比对,相对偏差的... 在选定的条件下,采用仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)校正结果,测定了高纯氧化镱中30种杂质元素。结果表明,在没有标准物质的情况下,可实现对高纯氧化镱中30种杂质元素的半定量分析。将该方法与国家标准方法进行比对,相对偏差的绝对值<30%。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法(DC-GDMS) 高纯氧化镱 半定量分析 杂质元素
下载PDF
直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al 2 O 3颗粒中16种杂质元素 被引量：1
6
作者 谭秀珍 李江霖 +2 位作者 李瑶 邓育宁 朱刘 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期755-760,共6页
采用高纯Ga作为辅助电极,通过考察取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯α-Al_(2)O_(3)颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。当选取3颗2... 采用高纯Ga作为辅助电极,通过考察取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯α-Al_(2)O_(3)颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。当选取3颗2 mm左右大小的α-Al_(2)O_(3)颗粒用Ga包裹,在1.6 mA/950 V的放电参数下,基体27 Al信号稳定,强度为3.2×10^(8) cps,Al、Ga的信号比约为1∶270。采用实验方法对α-Al_(2)O_(3)颗粒独立测定5次,相对标准偏差均在30%以内。为了验证Ga对α-Al_(2)O_(3)颗粒测定结果的影响,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和dc-GDMS法对易于消解的γ-Al_(2)O_(3)粉进行测定。对于dc-GDMS法,选择压在Ga上的γ-Al_(2)O_(3)粉直径约为4~5 mm,在同样的放电参数下,27 Al的信号强度为3.0×10^(9) cps,Al、Ga的信号比约为1∶29。γ-Al_(2)O_(3)粉的GDMS测定结果和ICP-OES基本一致。采用Ga作辅助电极测定α-Al_(2)O_(3)颗粒和γ-Al_(2)O_(3)粉的检出限均可达ng/g。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱仪(dc-GDMS) 高纯Ga 高纯α-Al 2 O 3颗粒 杂质元素
下载PDF
不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响 被引量：4
7
作者 谭秀珍 李瑶 +1 位作者 朱刘 邓育宁 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第8期23-29,共7页
讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化... 讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体11B的信号可达1.8×10^7 cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体11B的信号可达1.0×10^7 cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择70 Ge^+,Se选择82 Se^+,Cd选择111 Cd^+,Sn选择119 Sn^+,Ag选择109 Ag^+,Pt选择194Pt^+。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法(dc-GDMS) 氮化硼 制样方法 质谱干扰 杂质元素
下载PDF
直流辉光放电质谱法检测三氧化钼中痕量元素含量
8
作者 胡芳菲 刘鹏宇 +3 位作者 李继东 刘红 赵景鑫 杨复光 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期737-742,共6页
建立了直流辉光放电质谱(dc-GDMS)测定三氧化钼中痕量元素含量的方法,优化了辉光放电参数,考察了三氧化钼制样面积对放电稳定性和灵敏度的影响。在优化条件下,测定2个三氧化钼标准样品BS ZZ42001和BS ZZ42003的相对灵敏度因子RSF_(1)和R... 建立了直流辉光放电质谱(dc-GDMS)测定三氧化钼中痕量元素含量的方法,优化了辉光放电参数,考察了三氧化钼制样面积对放电稳定性和灵敏度的影响。在优化条件下,测定2个三氧化钼标准样品BS ZZ42001和BS ZZ42003的相对灵敏度因子RSF_(1)和RSF_(2),计算得到平均相对灵敏度因子RSF_(A),对三氧化钼标准样品BS ZZ42002的测定结果进行校正,与BS ZZ42002的标准值比较,除Ti和Cd外,校正后得到的各元素测定值相对误差在±9.5%以内。对未知的三氧化钼样品测定结果进行校正,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果对比。t检验结果表明,RSF_(A)校正值与ICP-AES/ICP-MS法测定值无显著性差异。该方法可为三氧化钼中多种痕量元素的快速定量分析提供参考。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱(dc-GDMS) 三氧化钼 痕量元素 定量分析
原文传递
直流辉光放电质谱法半定量分析金属镝中73种杂质元素 被引量：3
9
作者 李爱嫦 墨淑敏 +3 位作者 潘元海 邱长丹 祝利红 董超波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1067-1073,共7页
建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放... 建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为45 mA,预溅射时间为15 min的条件下,利用仪器自带"典型相对灵敏度因子(RSF)"校正结果,测定金属镝中73种杂质元素。结果表明:在没有标准物质的情况下,可实现对金属镝中73种杂质元素的半定量分析;重复测定样品11次,测定值的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;将该方法与国家标准方法(GB/T 12690.5-2017中的电感耦合等离子体原子发射光谱法和GB/T 18115.9-2006中的电感耦合等离子体质谱法)进行比对,所得结果基本一致。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法 金属镝 半定量分析 杂质元素
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部