建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的 QuEChERS-气相色谱-质谱（ GC-MS）联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品，应用改进的 QuEChERS 方法对样品进行提取、盐析和净化，并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（...建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的 QuEChERS-气相色谱-质谱（ GC-MS）联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品，应用改进的 QuEChERS 方法对样品进行提取、盐析和净化，并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（SIM）模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m±0.25 mm±0.25μm），流速1.1 mL / min，采用电子轰击电离源，选择监测离子氟吗啉为 m / z 285、371、165；烯酰吗啉为 m / z 301、387、165。结果表明：在优化条件下，氟吗啉和烯酰吗啉在10～1000μg / kg 范围内线性关系良好，相关系数不低于0.999，不同基质中的检出限（ S / N =3）范围为0.67～2.42μg / kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品，在10、20、100μg / kg 共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71％～116％，相对标准偏差（ RSD）为1.8％～14.7％。同时，本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。展开更多
文摘建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的 QuEChERS-气相色谱-质谱（ GC-MS）联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品，应用改进的 QuEChERS 方法对样品进行提取、盐析和净化，并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（SIM）模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m±0.25 mm±0.25μm），流速1.1 mL / min，采用电子轰击电离源，选择监测离子氟吗啉为 m / z 285、371、165；烯酰吗啉为 m / z 301、387、165。结果表明：在优化条件下，氟吗啉和烯酰吗啉在10～1000μg / kg 范围内线性关系良好，相关系数不低于0.999，不同基质中的检出限（ S / N =3）范围为0.67～2.42μg / kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品，在10、20、100μg / kg 共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71％～116％，相对标准偏差（ RSD）为1.8％～14.7％。同时，本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。
