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Matrix Isolation and Computational Study on the Photolysis of CHCl<sub>2</sub>COCl
1
作者 Nobuaki Tanaka 《Open Journal of Physical Chemistry》 2014年第3期117-125,共9页
UV light photolysis of dichloroacetyl chloride (CHCl2COCl) has been investigated by infrared spectroscopy in cryogenic Ar, Kr, Xe, and O2 matrices. The formation of CHCl3 and CO was found to be the dominant process ov... UV light photolysis of dichloroacetyl chloride (CHCl2COCl) has been investigated by infrared spectroscopy in cryogenic Ar, Kr, Xe, and O2 matrices. The formation of CHCl3 and CO was found to be the dominant process over the ketene formation. The C-C bond cleaved products CHCl2 and COCl were also observed. As the number of the chlorine atom substitution to methyl group of acetyl chloride increased, the C-C bond cleaved product yield in the triplet state increased, which can be attributed to an internal heavy-atom effect where the intersystem crossing rate was enhanced. 展开更多
关键词 dichloroacetyl CHLORIDE PHOTOLYSIS CRYOGENIC MATRIX
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Synthesis, Crystal Structure and Biological Activity of Novel Dichloroacetyl Oxazolidine Herbicide Safeners
2
作者 FU Ying FU Hong-gang +2 位作者 YE Fei WEN Xiao-tian JIANG Ling-xue 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2008年第3期291-294,共4页
A series of novel N-dichloroacetyl oxazolidine herbicide safeners was synthesized and characterized by IR, 1H NMR, 13C NMR, elemental analysis and X-ray diffraction. The preliminary biological test shows that the comp... A series of novel N-dichloroacetyl oxazolidine herbicide safeners was synthesized and characterized by IR, 1H NMR, 13C NMR, elemental analysis and X-ray diffraction. The preliminary biological test shows that the compounds could protect maize against injury caused by chlorsulfuron to a certain extent. 展开更多
关键词 dichloroacetyl oxazolidine Herbicide safener Biological activity
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Spectral and Mechanistic Studies of the Reactions of Substituted 1,5-Benzothiazepine with Dichloroacetyl Chloride and Triethylamine
3
作者 Xin ZHOU Shrong Shi LIN +2 位作者 Jin Fang YUAN Zhe Ming WANG Hong Zhong WANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第10期851-854,共4页
A [2+2] cycloaddition adduct 2 and a novel ring-opening product 3 were obtained from the reactions of 2,3-benzothiazepines 1 with dichloroacetyl chloride and triethylamine. The relative ratios of 2 and 3 were affected... A [2+2] cycloaddition adduct 2 and a novel ring-opening product 3 were obtained from the reactions of 2,3-benzothiazepines 1 with dichloroacetyl chloride and triethylamine. The relative ratios of 2 and 3 were affected by the addition order of reactants and reaction temperature. The structures were determined by spectral data and the reaction mechanisms for the formation of 2 and 3 were elucidated. 展开更多
关键词 BENZOTHIAZEPINE dichloroacetyl chloride cycloaddition adduct ring-opening product
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柱前衍生化液质联用法测定氯乙酰氯试剂中的乙酰氯和二氯乙酰氯
4
作者 邵方娴 何燕琳 +3 位作者 芦丽 黄朝瑜 王晨 严菲 《化学试剂》 CAS 2024年第4期102-107,共6页
建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙... 建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。在电喷雾离子源(ESI),正离子监测下,采用多反应监测扫描(MRM)模式。乙酰氯和二氯乙酰氯分别在0.5~50 ng/mL和5~500 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)≥0.998 6),定量限为0.5和5 ng/mL,检出限为0.2和2 ng/mL;回收率(n=3)为90.8%~103.1%和92.5%~108.7%,RSD为1.4%~6.6%和0.9%~3.8%。衍生化产物室温放置24 h内稳定。方法准确可靠,简便高效,可用于氯乙酰氯中乙酰氯和二氯乙酰氯的同时检测。 展开更多
关键词 氯乙酰氯杂质检测 乙酰氯 二氯乙酰氯 柱前衍生化 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
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除草剂解毒剂N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷的合成 被引量:6
5
作者 毕洪梅 张金艳 +1 位作者 梁英 沈勇 《农药》 CAS 北大核心 2007年第9期602-603,606,共3页
以33%的氢氧化钠水溶液为缚酸剂,异丙醇胺、环戊酮和二氯乙酰氯为原料,采用"一锅法"合成了N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷,采用正交实验法得到最佳反应条件:反应原料摩尔比为1∶1∶1.2,苯作溶剂,反应的温度为... 以33%的氢氧化钠水溶液为缚酸剂,异丙醇胺、环戊酮和二氯乙酰氯为原料,采用"一锅法"合成了N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷,采用正交实验法得到最佳反应条件:反应原料摩尔比为1∶1∶1.2,苯作溶剂,反应的温度为-15℃~-10℃,搅拌时间为3h,产率达到50.0%。并采用UV、IR、1HNMR和MS对该化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 N-氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4】壬烷 解毒剂 合成
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N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的一步法合成 被引量:1
6
作者 付颖 叶非 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期852-854,共3页
对N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺【4,5】癸烷的一步法合成进行了研究。以硝基乙烷和正丁醛为原料,制得2-硝基-3-己醇,产率为82.1%;用铁粉将其还原,得到2-氨基-3-己醇,产率为86.2%。以33%NaOH水溶液为缚酸... 对N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺【4,5】癸烷的一步法合成进行了研究。以硝基乙烷和正丁醛为原料,制得2-硝基-3-己醇,产率为82.1%;用铁粉将其还原,得到2-氨基-3-己醇,产率为86.2%。以33%NaOH水溶液为缚酸剂,将氨基醇与环己酮和二氯乙酰氯一步法环合,得到标题化合物。研究了一步法合成中溶剂极性、温度和搅拌时间对产物产率的影响。合成标题化合物的较优反应条件为:三氯甲烷作溶剂,反应温度-10-0℃,搅拌时间3h,产率为88.6%。采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征。本方法原料价廉易得、操作方便、反应条件温和,成本低,适于工业化制备目标产物。 展开更多
关键词 安全剂 二氯乙酰氯 N-二氯乙酰基噁唑烷 合成
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柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯 被引量:2
7
作者 闫元春 冯云霞 马丹 《化学分析计量》 CAS 2022年第7期9-12,共4页
建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂,在60℃水浴中对样品进行衍生处理30 min,溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和,取正丁醇层,以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在... 建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂,在60℃水浴中对样品进行衍生处理30 min,溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和,取正丁醇层,以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在0.8~2.4 mg/mL范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,相关系数为0.9995,方法检出限为8.93μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为2.0%(n=6),加标回收率为103.29%~111.99%。该方法适用于氯乙酰氯中二氯乙酰氯含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 氯乙酰氯 二氯乙酰氯 柱前衍生
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3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷的合成工艺研究 被引量:3
8
作者 付颖 付宏刚 +2 位作者 叶非 杨蕾 李海涛 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期640-643,共4页
为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷。以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物。采用红外光谱、核磁共振谱和元素... 为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷。以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物。采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征。研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度3~8℃,搅拌时间2h,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0%。本方法原料价廉易得、路线简单、反应条件温和,适于工业化制备目标产物。 展开更多
关键词 除草剂安全剂 N-二氯乙酰基噁唑烷 合成 优化实验条件
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Synthesis and Crystal Structure of 4-(Dichloroacetyl)-1-oxa-4-azaspiro[4.5]decane
9
作者 WANGWen-Zhi FANNeng-Ting 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期634-636,共3页
The title compound 4-(dichloroacetyl)-1-oxa-4-azaspiro[4. 5] decane (CAS number 71526-07-3, C10H15Cl2NO2, Mr= 252.13) was obtained by the reaction of dichloroacetic acid with 1-oxa-4-azaspiro[4. 5] decane. The crystal... The title compound 4-(dichloroacetyl)-1-oxa-4-azaspiro[4. 5] decane (CAS number 71526-07-3, C10H15Cl2NO2, Mr= 252.13) was obtained by the reaction of dichloroacetic acid with 1-oxa-4-azaspiro[4. 5] decane. The crystal is of monoclinic, space group P21ln with the unit cell constants: a = 5.9619(4),b= 10.0066(8), c = 20.0986(4) A,β = 90.194(3)°, V= 1199(4) A3,Z = 4, Dc= 1.397 g/cm3, F(000) = 528, μ(MoKα) = 0.522 mm-1, R = 0.0611 and wR = 0.1656 for 1276 observed reflections (I > 2σ(I)). X-ray analysis reveals that the cyclohexyl adopts a chair conformation and the compound is a chiral one. 展开更多
关键词 4-(dichloroacetyl)-1-oxa-4-azaspiro[4.5] decane safener AD-67 crystal structure CHIRAL
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N-二氯乙酰基-5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的合成 被引量:3
10
作者 付颖 王敏 叶非 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期134-138,共5页
探索了以廉价的对2-氨基-4-氯苯酚、二氯甲烷和二氯乙酰氯为原料,经环合及酰基化反应获得N-二氯乙酰基-5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的全合成路线。利用正交实验设计分别研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、缚酸剂对中间体5-氯-2... 探索了以廉价的对2-氨基-4-氯苯酚、二氯甲烷和二氯乙酰氯为原料,经环合及酰基化反应获得N-二氯乙酰基-5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的全合成路线。利用正交实验设计分别研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、缚酸剂对中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑产率的影响及反应溶剂、温度、搅拌时间及原料的摩尔比对终产物产率的影响。确定了环合反应合成中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的优化实验条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为90℃,搅拌时间1 h,缚酸剂为氢氧化钠时产率达到72.6%;酰基化反应合成标题化合物的优化实验条件为:N,N-二甲基乙酰胺做溶剂,反应温度为20~25℃,搅拌时间2 h,5-氯-2,3-二氢苯并噁唑与二氯乙酰氯的摩尔比为1:1.2时产率达到91.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析进行表征。本方法原料廉价易得、路线简单、反应条件温和、操作简便,适于工业化生产。 展开更多
关键词 安全剂 N-二氯乙酰基苯并噁唑 合成 合成工艺条件
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3-二氯乙酰基-2,2,5-三甲基-1,3-噁唑烷的合成和生物活性 被引量:2
11
作者 叶非 李绍峰 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第2期154-155,共2页
以异丙醇胺和丙酮为原料合成口恶唑烷 ,产品不经分离直接与二氯乙酰氯酰胺化反应得到标题化合物。经元素分析、IR和1H NMR确定了化合物的结构 ,并进行了生物活性测定。
关键词 异丙醇胺 丙酮 合成 生物活性 除草剂 3-二氯乙酰基-2 2 5-三甲基-1 3-恶唑烷
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“一锅法”简便合成N-二氯乙酰基-4-乙基-1,3-噁唑烷 被引量:1
12
作者 付蕾 《山东化工》 CAS 2014年第7期13-14,18,共3页
以2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯为原料,氢氧化钠水溶液作缚酸剂,采用“一锅法”简便而高效地合成了标题化合物。通过正交试验设计获得最佳反应条件:甲苯作溶剂,反应温度-3~3℃,搅拌时间3h,2-氨基-1-丁醇与多聚甲醛的物质... 以2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯为原料,氢氧化钠水溶液作缚酸剂,采用“一锅法”简便而高效地合成了标题化合物。通过正交试验设计获得最佳反应条件:甲苯作溶剂,反应温度-3~3℃,搅拌时间3h,2-氨基-1-丁醇与多聚甲醛的物质的量比为1∶1.4,产率为64.37%。产品经红外光谱、核磁共振谱和元素分析进行结构表征。本方法原料廉价易得,反应条件温和、操作简单,为该类化合物的合成提供了一种新的便利途径。 展开更多
关键词 二氯乙酰基噁唑烷 一锅合成法 表征
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二氯乙酰氯的合成及应用 被引量:1
13
作者 姬学仪 《江苏化工》 1997年第6期7-9,共3页
综述二氯乙酰氯的合成与制备方法,并详细介绍二氯乙酰氯在合成精细化学品中的应用。
关键词 二氯乙酰氯 合成 制备
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豚鼠最大值试验法研究二氯乙酰氯皮肤致敏作用的初步报告
14
作者 黄永顺 陈嘉斌 +5 位作者 谢植伟 金佳纯 睢罡 符传东 刘成武 李娟 《中国工业医学杂志》 CAS 北大核心 2011年第4期253-255,共3页
目的探讨二氯乙酰氯(DCAC)是否在三氯乙烯药疹样皮炎发病过程中起到半抗原的作用。方法按豚鼠最大值试验(GPMT)法,用DCAC对白色豚鼠进行皮内和涂皮结合法致敏试验,并设阳性对照组(二硝基氯苯)、阴性对照组(橄榄油和福氏完全佐剂),观察... 目的探讨二氯乙酰氯(DCAC)是否在三氯乙烯药疹样皮炎发病过程中起到半抗原的作用。方法按豚鼠最大值试验(GPMT)法,用DCAC对白色豚鼠进行皮内和涂皮结合法致敏试验,并设阳性对照组(二硝基氯苯)、阴性对照组(橄榄油和福氏完全佐剂),观察各组动物皮肤的红斑和水肿等情况,求出致敏率和平均反应值,并且检测ALT和AST以及计算各脏器系数。结果 DCAC实验组、阳性对照组和阴性对照组的致敏率分别为0%、100%和0%;平均反应值分别为0、6.0和0;各实验组豚鼠的ALT和AST以及脏器系数差异无统计学意义。结论 DCAC可能在三氯乙烯药疹样皮炎发病过程中没有起到半抗原的作用,并且对实验动物没有明显肝功能损害。 展开更多
关键词 豚鼠最大值试验 二氯乙酰氯 致敏
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5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷的一锅法合成
15
作者 叶非 王滨 +3 位作者 丁丽 付颖 岳明丽 曲丹丹 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期342-345,共4页
探索了以廉价的乙酰丙酸(1)、1,3-丙二胺(2)和二氯乙酰氯为原料,利用环合及酰基化反应,一锅法合成5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷(4)。利用正交实验设计研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、... 探索了以廉价的乙酰丙酸(1)、1,3-丙二胺(2)和二氯乙酰氯为原料,利用环合及酰基化反应,一锅法合成5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷(4)。利用正交实验设计研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、和原料物质的量比对化合物产率的影响,确定了合成标题化合物的优化实验条件为:以甲苯为溶剂,反应温度为35-40℃,搅拌时间1 h,乙酰丙酸与1,3-丙二胺的物质的量比为1:1时产率达到66.3%。产物结构经红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱进行表征。所用方法原料廉价易得、反应条件温和、操作简便,适于工业化生产。 展开更多
关键词 安全剂 二氯乙酰基二氮杂二环 一锅法合成 工艺条件
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新型除草安全剂3-二氯乙酰基-2,2-二甲基-1,3-恶唑烷的合成
16
作者 叶非 张荣全 冯志彪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第6期40-42,共3页
以乙醇胺和丙酮为原料脱水环合得中间体2,2二甲基恶唑烷(Ⅱ),优化反应条件为:乙醇胺与丙酮摩尔比10∶14,反应时间67h,收率为688%。Ⅱ再经与二氯乙酰氯酰胺化反应得到标题化合物(Ⅰ),优化反应条件为:... 以乙醇胺和丙酮为原料脱水环合得中间体2,2二甲基恶唑烷(Ⅱ),优化反应条件为:乙醇胺与丙酮摩尔比10∶14,反应时间67h,收率为688%。Ⅱ再经与二氯乙酰氯酰胺化反应得到标题化合物(Ⅰ),优化反应条件为:二氯甲烷为溶剂,三乙胺为催化剂,反应温度5~10℃,收率为783%。产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析确证。 展开更多
关键词 除草安全剂 二氯乙酰恶唑烷 合成 除草剂
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N-二氯乙酰基噁唑烷类衍生物的合成及生物活性
17
作者 李颖娇 陶波 刘玉琛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1316-1320,共5页
首先,选用硝基烷与醛反应,合成了4-硝基-3-己醇,3-硝基-4-庚醇及2-硝基-1-苯基丙醇,经铁粉还原得到4-氨基-3-己醇、3-氨基-4-庚醇及2-氨基-1-苯基丙醇。然后,以三乙胺为缚酸剂,以氨基醇、酮(或醛)和二氯乙酰氯为原料,合成了6个二氯乙酰... 首先,选用硝基烷与醛反应,合成了4-硝基-3-己醇,3-硝基-4-庚醇及2-硝基-1-苯基丙醇,经铁粉还原得到4-氨基-3-己醇、3-氨基-4-庚醇及2-氨基-1-苯基丙醇。然后,以三乙胺为缚酸剂,以氨基醇、酮(或醛)和二氯乙酰氯为原料,合成了6个二氯乙酰基口恶唑烷类潜在的除草剂安全剂,分别为N-二氯乙酰基-2,2,4-三甲基-1,3-口恶唑烷、N-二氯乙酰基-4-甲基-2-丙基-1,3-口恶唑烷、N-二氯乙酰基-3-甲基-1-氧杂-4-氮杂螺[4.5]癸烷、N-二氯乙酰基-2,3-二乙基-1-氧杂-4-氮杂螺[4.5]癸烷、N-二氯乙酰基-3-乙基-2-丙基-1-氧杂-4-氮杂螺[4.5]癸烷及N-二氯乙酰基-3-甲基-2-苯基-1-氧杂-4-氮杂螺[4.5]癸烷,产率分别为54.58%、74.39%、53%、79%、88.52%及66.72%。产物结构进行了红外光谱、1HNMR、13CNMR及元素分析表征;并对Ⅲc物质进行了单晶结构解析。初步的生物测定实验表明,在每kg土含10 mg乙草胺的毒土中,化合物Ⅲc浸种浓度为50μmol/L时玉米株高恢复率达81.92%。 展开更多
关键词 二氯乙酰基噁唑烷 除草剂安全剂 生物活性
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N-二氯乙酰基-2,2,4,5-四甲基-1,3-噁唑烷的制备及其生物活性的研究
18
作者 李颖娇 陶波 +1 位作者 刘玉琛 霍丹丹 《化学工程师》 CAS 2013年第3期4-7,共4页
选用硝基乙烷与乙醛反应,合成了3-硝基-2-丁醇,产率为62.3%,用铁粉和浓HCl还原得到3-氨基-2-丁醇,产率为74.13%。以三乙胺为缚酸剂,以3-氨基-2-丁醇、丙酮和二氯乙酰氯为原料,合成了潜在除草剂安全剂N-二氯乙酰基-2,2,4,5-四甲基-1,3-... 选用硝基乙烷与乙醛反应,合成了3-硝基-2-丁醇,产率为62.3%,用铁粉和浓HCl还原得到3-氨基-2-丁醇,产率为74.13%。以三乙胺为缚酸剂,以3-氨基-2-丁醇、丙酮和二氯乙酰氯为原料,合成了潜在除草剂安全剂N-二氯乙酰基-2,2,4,5-四甲基-1,3-噁唑烷,探讨了反应温度、溶剂极性以及反应时间对产率的影响。最优条件是甲苯作溶剂,反应温度为0~5℃,搅拌时间2h,产率为83.29%。对其结构进行了红外和1H NMR和13C NMR表征。初步的生物测定实验表明,标题化合物能在一定程度上缓解乙草胺对玉米的药害。 展开更多
关键词 除草剂安全剂 二氯乙酰基噁唑烷 合成 生物活性
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两种新型除草剂安全剂合成工艺研究
19
作者 付蕾 周媛媛 +2 位作者 张春晶 闫学科 张磊 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期44-50,共7页
探索新型除草剂安全剂N-二氯乙酰基-2-丙基-4-乙基-1,3-噁唑烷和N-二氯乙酰基-2,2-二甲基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳合成工艺。2-氨基-1-丁醇分别和正丁醛、丙酮经环合反应制得噁唑烷,三乙胺作缚酸剂,产物不经分离直接与二氯乙酰氯作用合... 探索新型除草剂安全剂N-二氯乙酰基-2-丙基-4-乙基-1,3-噁唑烷和N-二氯乙酰基-2,2-二甲基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳合成工艺。2-氨基-1-丁醇分别和正丁醛、丙酮经环合反应制得噁唑烷,三乙胺作缚酸剂,产物不经分离直接与二氯乙酰氯作用合成两种目标化合物。以溶剂、反应温度、搅拌时间和反应物物质的量比为主要考查因素,通过L9(43)正交试验确定合成两种目标化合物的最佳反应条件。结果表明,合成N-二氯乙酰基-2-丙基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳反应条件为:CH2Cl2作溶剂,反应温度为-5~5℃,搅拌时间为1.5 h,反应物物质的量比为1??1.4,产率为62.2%;合成N-二氯乙酰基-2,2-二甲基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳反应条件为:C6H6作溶剂,反应温度为-5~0℃,搅拌时间为0.5 h,反应物物质的量比为1??2,产率为78.6%。利用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产物结构进行表征,可知该合成工艺原料廉价易得,操作简便易行,反应条件温和,收率较高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 除草剂安全剂 N-二氯乙酰基噁唑烷 合成
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二苯并-18-冠-6的超声合成及改进
20
作者 刘学文 朱沈 +2 位作者 马鸿飞 康学军 韩国志 《化工时刊》 CAS 2010年第11期27-29,共3页
以邻苯二酚,二氯乙基醚为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂及模板剂,采用超声法合成了二苯并-18-冠-6。通过IR和1H NMR对产物结构了进行表征。并对反应温度和时间进行了优化。针对传统超声方法产率较低的问题,添加了2,6-二叔丁基-4... 以邻苯二酚,二氯乙基醚为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂及模板剂,采用超声法合成了二苯并-18-冠-6。通过IR和1H NMR对产物结构了进行表征。并对反应温度和时间进行了优化。针对传统超声方法产率较低的问题,添加了2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧剂对反应进行了改进,结果表明,添加抗氧化剂之后,产率从17%增加到46%。 展开更多
关键词 超声合成 邻苯二酚 二氯乙基醚 二苯并-18-冠-6
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