臭氧化法制备N-Boc-(甲氨基)乙醛

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作者 张萍 李孝莉 +3 位作者 李贺 陈力荣 于醒醒 张珍明 《连云港职业技术学院学报》 2024年第1期1-6,共6页

以N-甲基烯丙胺和二碳酸二叔丁酯为原料,在乙醇中缩合得到N-Boc-甲基烯丙胺,再以乙酸乙酯为溶剂经臭氧臭氧化,用NaHSO_(3)还原分解,经萃取、蒸馏,制备N-Boc-(甲氨基)乙醛。采用L16(45)正交实验确定了最优臭氧化温度为5~10℃、反应时间为... 以N-甲基烯丙胺和二碳酸二叔丁酯为原料,在乙醇中缩合得到N-Boc-甲基烯丙胺,再以乙酸乙酯为溶剂经臭氧臭氧化,用NaHSO_(3)还原分解,经萃取、蒸馏,制备N-Boc-(甲氨基)乙醛。采用L16(45)正交实验确定了最优臭氧化温度为5~10℃、反应时间为3 h、臭氧流量为0.04 m^(3)/h,粗产物用乙醚萃取,获得目标产物收率78.7%,纯度99.2%(HPLC),并用IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征了产物的结构。 展开更多

关键词 N-Boc-(甲氨基)乙醛 N-甲基烯丙胺 二碳酸二叔丁酯 臭氧化

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双碳酸二叔丁酯的合成工艺改进 被引量：2

2

作者 杨健 施治国 洪朝锽 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期290-292,共3页

以叔丁醇为原料，经过成盐，羧化，缩合，脱羧合成双碳酸二叔丁酯。0℃下，向叔丁醇钾的四氢呋喃溶液中通入CO230min，然后滴加光气45min，后处理得三碳酸二叔丁酯，收率76．3％。室温下三碳酸二叔丁酯在四甲基乙二胺催化作用下放出一分... 以叔丁醇为原料，经过成盐，羧化，缩合，脱羧合成双碳酸二叔丁酯。0℃下，向叔丁醇钾的四氢呋喃溶液中通入CO230min，然后滴加光气45min，后处理得三碳酸二叔丁酯，收率76．3％。室温下三碳酸二叔丁酯在四甲基乙二胺催化作用下放出一分子CO2，制得双碳酸二叔丁酯。总收率56．0％。 展开更多

关键词 羧化 双碳酸二叔丁酯 合成工艺改进 叔丁醇 缩合

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二碳酸二叔丁酯双光气法合成工艺 被引量：2

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作者 李建高 《上海化工》 CAS 2006年第2期22-27,共6页

叙述了以叔丁醇、金属钠为原料,用双光气替代光气合成新型氨基保护剂二碳酸二叔丁酯的工艺研究。合成三步总收率大于88%,文献最高82%,成品含量大于99%。研究了固体光气、双光气解聚为光气的历程和工艺。并从产业化角度对反应溶剂、水分... 叙述了以叔丁醇、金属钠为原料,用双光气替代光气合成新型氨基保护剂二碳酸二叔丁酯的工艺研究。合成三步总收率大于88%,文献最高82%,成品含量大于99%。研究了固体光气、双光气解聚为光气的历程和工艺。并从产业化角度对反应溶剂、水分、pH值、反应压力和金属离子等影响产品得率、稳定性和品质的因素作了研究和探讨。 展开更多

关键词 氨基保护剂 合成 双光气 二碳酸二叔丁酯

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PET-PST共聚酯的合成及其结构性能研究 被引量：2

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作者 田梅香 李发学 +2 位作者 吴德群 王学利 俞建勇 《合成纤维工业》 CAS 2017年第6期33-37,共5页

将以二碳酸二叔丁酯(BOC)为氨基保护基的丝氨醇(N-BOC-丝氨醇)、乙二醇(EG)分别与对苯二甲酸二甲酯(DMT)进行酯交换反应制得酯化物Ⅰ和酯化物Ⅱ,再将酯化物Ⅰ和酯化物Ⅱ按一定比例进行熔融缩聚,制得共聚酯(PET-PST);将PET-PST共聚酯脱去... 将以二碳酸二叔丁酯(BOC)为氨基保护基的丝氨醇(N-BOC-丝氨醇)、乙二醇(EG)分别与对苯二甲酸二甲酯(DMT)进行酯交换反应制得酯化物Ⅰ和酯化物Ⅱ,再将酯化物Ⅰ和酯化物Ⅱ按一定比例进行熔融缩聚,制得共聚酯(PET-PST);将PET-PST共聚酯脱去BOC保护基后,再与硫酸铜溶液进行络合反应,制备出具有抗菌性能的PET-PST共聚酯络合物,研究了PET-PST共聚酯及其络合物的结构与性能。结果表明:合成的共聚物为目标产物PET-PST共聚酯,N-BOC-丝氨醇成功引入到PET大分子上,共聚酯的晶型仍然为PET的三斜晶型;酯化物Ⅰ质量分数小于25%时,PET-PST的玻璃化转变温度(Tg)与纯PET的Tg相比无明显变化,当酯化物Ⅰ质量分数达到25%时,PET-PST的Tg比纯PET的Tg高;PET-PST的熔点随着N-BOC-丝氨醇含量的增加而降低;酯化物Ⅰ质量分数大于5%时,PET-PST共聚酯络合物具有优异的抗菌性能,抗菌带宽度随着酯化物Ⅰ含量的增加而增大。 展开更多

关键词 聚酯 共聚酯 二碳酸二叔丁酯 丝氨醇 抗菌性能

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二碳酸二叔丁酯的合成工艺研究 被引量：2

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作者 吴飞 魏进 +4 位作者 严生虎 张跃 沈介发 刘建武 陈代祥 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第9期905-908,912,共5页

以三光气、叔丁醇等为原料在添加碱、相转移催化剂的条件下合成标题化合物。考察了原料物质的量比、反应温度、催化剂种类、催化剂用量、碱的类型、碱的用量等对收率的影响。结果表明,四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,TBAB用量为NaO... 以三光气、叔丁醇等为原料在添加碱、相转移催化剂的条件下合成标题化合物。考察了原料物质的量比、反应温度、催化剂种类、催化剂用量、碱的类型、碱的用量等对收率的影响。结果表明,四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,TBAB用量为NaOH量的2 wt%,反应时间2 h时,目标化合物收率最高。以三光气代替光气经相转移催化法合成目标化合物,安全高效、反应时间短、收率高。 展开更多

关键词 三光气 相转移催化 四丁基溴化铵 二碳酸二叔丁酯

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N,N′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成 被引量：1

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作者 黄长江 袁静 +1 位作者 徐为人 王平保 《精细化工中间体》 CAS 2008年第4期41-43,共3页

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备... 1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物。反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定。 展开更多

关键词 胍 1H-吡唑-1-甲脒 二碳酸二叔丁酯 N N’-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒 合成

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(叔丁氧羰基)-L-天冬酰胺的合成研究

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作者 王金榕 张凤华 +1 位作者 李飞 于芳 《当代化工研究》 2023年第9期160-162,共3页

研究了(叔丁氧羰基)-L-天冬酰胺的合成,并对该工艺条件进行了方法学研究。L-天冬酰胺、氢氧化钠和二碳酸二叔丁酯溶于水和1,4-二氧六环中,在20℃下反应12h。该工艺方法得到84%的收率,且反应条件简单温和,工艺设备成本廉价,实现了操作简... 研究了(叔丁氧羰基)-L-天冬酰胺的合成,并对该工艺条件进行了方法学研究。L-天冬酰胺、氢氧化钠和二碳酸二叔丁酯溶于水和1,4-二氧六环中,在20℃下反应12h。该工艺方法得到84%的收率,且反应条件简单温和,工艺设备成本廉价,实现了操作简单、经济实惠和绿色环保的目的。 展开更多

关键词 L-天冬酰胺 二碳酸二叔丁酯 N-Boc-天冬酰胺

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硫酸依替米星工艺研究 被引量：1

8

作者 李兴刚 殷晓伟 +4 位作者 狄绍炎 戚斌 孙逸 田野 陈宵鑫 《化工中间体》 2012年第12期18-20,共3页

本文研究了拥有我国自主知识产权的国家一类新药——硫酸依替米星抗生素的合成工艺。以庆大霉素C1a为起始原料,采用过渡金属络合物方法保护部分氨基,并应用了发明专利未曾报道的二碳酸二叔丁酯保护胺基与缩酮保护羟基等新步骤,用缩合-... 本文研究了拥有我国自主知识产权的国家一类新药——硫酸依替米星抗生素的合成工艺。以庆大霉素C1a为起始原料,采用过渡金属络合物方法保护部分氨基,并应用了发明专利未曾报道的二碳酸二叔丁酯保护胺基与缩酮保护羟基等新步骤,用缩合-还原型N-乙基化反应得到了1-N-乙基庆大霉素C1a,与硫酸成盐合成了符合国家药品质量标准的硫酸依替米星原料药成品。在反应溶剂及其他反应条件方面也做了一些改进。实验结果收率为60%,较发明专利有明显提高,本工艺中试也取得了较好的结果,显示改进工艺具有一定的产业化价值,并对实验结果及反应原理进行了分析和讨论。 展开更多

关键词 二碳酸二叔丁酯 硫酸依替米星 合成

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叔丁酚酚醛树脂化学增幅抗蚀剂

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作者 刘劲松 顾江楠 余尚先 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1993年第1期107-112,共6页

以叔丁酚改性酚醛树脂与双叔丁氧碳酸酐为原料,合成了一种化学增幅感光性高分子,摸索出这类合成反应的最佳条件,进而配制出一系列化学增幅抗蚀剂组成物,并对其感光性能及光解动力学进行了研究。

关键词 叔丁酚 酚醛树脂 化学增幅 抗蚀剂

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阿贝卡星合成工艺研究

10

作者 李兴刚 《化工中间体》 2011年第8期55-57,共3页

目前生产地贝卡星和阿贝卡星的步骤较多,产率不高,而且,生产过程中原料成本很高,限制了阿贝卡星的广泛应用。本文介绍以二碳酸二叔丁酯作为保护基团,来简化合成地贝卡星及其衍生物阿贝卡星,去除苛刻反应条件,提高产率,使阿贝卡星这种优... 目前生产地贝卡星和阿贝卡星的步骤较多,产率不高,而且,生产过程中原料成本很高,限制了阿贝卡星的广泛应用。本文介绍以二碳酸二叔丁酯作为保护基团,来简化合成地贝卡星及其衍生物阿贝卡星,去除苛刻反应条件,提高产率,使阿贝卡星这种优良的广谱抗菌药应用更广泛。 展开更多

关键词 二碳酸二叔丁酯 地贝卡星 阿贝卡星 合成

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柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分去甲乌药碱对映体

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作者 边钰雅 于雷 金东日 《延边大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第2期122-124,共3页

以二碳酸二叔丁酯((Boc)2O)作为衍生化试剂,建立了柱前非手性衍生化反相高效液相色谱法拆分去甲乌药碱对映体的方法.在氢氧化钠碱性介质中,去甲乌药碱与(Boc)2O反应生成N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱.分离检测N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱对映体... 以二碳酸二叔丁酯((Boc)2O)作为衍生化试剂,建立了柱前非手性衍生化反相高效液相色谱法拆分去甲乌药碱对映体的方法.在氢氧化钠碱性介质中,去甲乌药碱与(Boc)2O反应生成N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱.分离检测N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱对映体的最佳色谱条件为:手性固定相Chiral PAKR AD-RH(150mm×4.6mm,5μm),乙醇-水为流动相(体积比为1∶1),流速为0.5mL/min,检测波长为284nm.该条件下的分离度(Rs)达到2.0,这表明该方法可为快速制备光学纯的手性药物提供一种有效的分离手段. 展开更多

关键词 高效液相色谱 去甲乌药碱 二碳酸二叔丁酯

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