超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量 被引量：36

1

作者 张靓琦 贾英 +3 位作者 罗洁 崔思娇 黄健 毕开顺 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第13期1080-1083,共4页

目的建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用21... 目的建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0μg.mL-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。 展开更多

关键词 茯苓 去氢土莫酸 土莫酸 猪苓酸C 3-表去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 超高效液相色谱法

原文传递

基于RAAS/NF-κB/炎症因子级联反应探究真武汤对慢性心力衰竭大鼠治疗作用 被引量：39

2

作者 洪莉丽 张盛 +4 位作者 汪倩 赵亚婷 朱倩 彭灿 陈卫东 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1279-1286,共8页

目的探讨真武汤对慢性心力衰竭(CHF)大鼠的治疗作用,并分析其潜在作用机制。方法建立真武汤的HPLC特征图谱;雄性SD大鼠随机分为假手术组、模型组、阳性药卡托普利组(10 mg/kg)和真武汤低、中、高剂量(2.1875、4.375、8.75 g/kg)组,除假... 目的探讨真武汤对慢性心力衰竭(CHF)大鼠的治疗作用,并分析其潜在作用机制。方法建立真武汤的HPLC特征图谱;雄性SD大鼠随机分为假手术组、模型组、阳性药卡托普利组(10 mg/kg)和真武汤低、中、高剂量(2.1875、4.375、8.75 g/kg)组,除假手术组外,其余大鼠均通过结扎冠状动脉左前降支复制CHF大鼠模型,8周后ig给药,共给药4周。实验末进行血流动力学、脏器指数、HE染色检测,ELISA试剂盒测定大鼠血清血管紧张素II(Ang II)、醛固酮(ALD)、核转录因子-κB(NF-κB)、氨基末端脑钠肽(NT-proBNP)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)水平,Western boltting检测心肌NF-κB蛋白表达情况。结果真武汤HPLC图谱中指认出5个化学成分去甲乌药碱、芍药苷、白术内酯III、6-姜辣素、去氢土莫酸;与模型组比较,真武汤给药后能改善大鼠血流动力学相关参数(P<0.05),降低脏器指数(P<0.05),改善心肌损伤,降低血清Ang II、ALD、NF-κB、NT-proBNP、TNF-α、IL-6水平及心肌NF-κB蛋白表达水平(P<0.05)。结论真武汤能够改善CHF,其机制可能与抑制肾素-血管紧张素-醛固酮系统(RAAS)/NF-κB/炎症因子级联反应有关。 展开更多

关键词 真武汤 慢性心力衰竭 肾素-血管紧张素-醛固酮系统 核转录因子-κB通路 炎症因子 甲乌药碱 芍药苷 白术内酯Ⅲ 6-姜辣素 去氢土莫酸

原文传递

反相高效液相色谱法测定中药茯苓中4种三萜酸的含量 被引量：23

3

作者 沈玉萍 杨欢 +1 位作者 陈斌 贾晓斌 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期388-390,共3页

目的建立一种同时测定中药茯苓中去氢土莫酸、猪苓酸C、3-差向去氢土莫酸和去氢茯苓酸等4种三萜酸的方法,为其质量控制提供检测手段。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动... 目的建立一种同时测定中药茯苓中去氢土莫酸、猪苓酸C、3-差向去氢土莫酸和去氢茯苓酸等4种三萜酸的方法,为其质量控制提供检测手段。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL.min-1,紫外检测波长为243 nm,柱温为40℃。结果在以上色谱条件下,供试品溶液中的4个被分析物均与干扰成分完全分离,在4.48~143、1.38~44.2、3.20~102和7.72~247μg.mL-1范围内线性关系良好（r2≥0.999 8）,RSD〈3.11%（n=6）,制备的样品溶液在48 h内测定各三萜酸峰面积RSD不超过1.31%,4个茯苓三萜酸的平均加样回收率介于98.8%~102%（RSD≤2.30%）。结论本方法可用于茯苓药材中以上4种三萜酸的含量测定。 展开更多

关键词 茯苓 反相高效液相色谱法 去氢土莫酸 猪苓酸C 3-差向去氢土莫酸 去氢茯苓酸

原文传递

桂枝茯苓胶囊化学成分研究(Ⅲ) 被引量：23

4

作者 杨鹏飞 王振中 +2 位作者 王洪庆 李家春 陈若芸 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期463-466,共4页

目的对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇和水萃取部位化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、D-101型大孔树脂和反相RP-18柱色谱等方法进行分离纯化,利用MS和NMR等波谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了16个化合物,分... 目的对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇和水萃取部位化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、D-101型大孔树脂和反相RP-18柱色谱等方法进行分离纯化,利用MS和NMR等波谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了16个化合物,分别为氧化芍药苷(1)、半乳糖醇(2)、咖啡酸(3)、牡丹皮苷F(4)、去氢土莫酸(5)、猪苓酸C(6)、3-表去氢茯苓酸(7)、3-表去氢土莫酸(8)、海藻糖(9)、鸟苷(10)、腺苷(11)、丙氨酸(12)、亮氨酸(13)、脯氨酸(14)、精氨酸(15)、α-D-葡萄糖(16)。结论化合物1～16均为首次从该复方中分离得到。 展开更多

关键词 桂枝茯苓胶囊 氧化芍药苷 咖啡酸 去氢土莫酸 3-表去氢茯苓酸

原文传递

一测多评法测定不同产地茯苓中4种三萜类成分的含量 被引量：21

5

作者 王妍妍 施晓艳 +5 位作者 张越 彭慧 温艳艳 彭灿 俞年军 陈卫东 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第20期4899-4904,共6页

目的建立一测多评法同步测定茯苓中4种三萜类成分的含量,并验证该方法的准确性和可行性。方法以茯苓酸为内参物,建立其与去氢茯苓酸、去氢土莫酸和松苓新酸的相对校正因子(f)与相对保留时间,计算3种成分的含量,实现一测多评,并将一测多... 目的建立一测多评法同步测定茯苓中4种三萜类成分的含量,并验证该方法的准确性和可行性。方法以茯苓酸为内参物,建立其与去氢茯苓酸、去氢土莫酸和松苓新酸的相对校正因子(f)与相对保留时间,计算3种成分的含量,实现一测多评,并将一测多评法测得的结果与外标法比较,验证一测多评的可行性。结果 17批不同产地茯苓样品中4个活性成分,采用f的计算值与外标法的实测值之间无显著性差异。结论在对照品缺乏的情况下,以茯苓酸为内参物同时测定去氢茯苓酸、去氢土莫酸、松苓新酸的含量是可行的,一测多评法可用于茯苓中三萜类成分的定量评价研究。 展开更多

关键词 茯苓 一测多评 相对校正因子 茯苓酸 去氢茯苓酸 去氢土莫酸 松苓新酸

原文传递

UPLC-QTRAP-MS分析不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分 被引量：17

6

作者 赵秋龙 张丽 +6 位作者 卞晓坤 钱大玮 郭盛 严辉 王团结 陈志鹏 段金廒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1169-1177,共9页

目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS法)同时测定不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分(茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量,并比较其差异。方... 目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS法)同时测定不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分(茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量,并比较其差异。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温25℃,以多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描,并利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)绘制得分图。结果:8个化合物线性范围良好,相关系数(r2)均大于0.9969,平均加样回收率在98.1%~101.1%范围内,RSD≤3.2%,经PLS-DA分析,茯苓样品按产地被聚集为3组,并通过变量权重重要性排序(VIP值)图发现茯苓新酸A、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、猪苓酸C为3个产地茯苓样品间的主要差异成分。结论:所建立的茯苓药材UPLC-QTRAP-MS质量评价方法可用于茯苓药材的多成分的快速测定及质量控制。 展开更多

关键词 茯苓 三萜酸类成分 茯苓新酸 去氢土莫酸 猪苓酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 松苓新酸 去氢齿孔酸 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法 含量测定 最小二乘判别分析 质量评价

原文传递

分子印迹技术定向分离桂枝茯苓胶囊中活性成分去氢土莫酸 被引量：15

7

作者 倪付勇 刘露 +6 位作者 宋亚玲 顾睿 赵祎武 黄文哲 王振中 徐筱杰 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期853-856,共4页

目的建立利用分子印迹技术从桂枝茯苓胶囊提取物中定向分离制备去氢土莫酸的方法。方法以去氢土莫酸为分子模板,采用溶胶-凝胶法制备了去氢土莫酸分子印迹聚合物,并对其吸附性能进行研究。以此聚合物为填料,从桂枝茯苓胶囊提取物中一步... 目的建立利用分子印迹技术从桂枝茯苓胶囊提取物中定向分离制备去氢土莫酸的方法。方法以去氢土莫酸为分子模板,采用溶胶-凝胶法制备了去氢土莫酸分子印迹聚合物,并对其吸附性能进行研究。以此聚合物为填料,从桂枝茯苓胶囊提取物中一步分离制备得到去氢土莫酸,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果经Scatchard分析,去氢土莫酸分子印迹聚合物最大表观结合位点数(Qmax)为9.10 mg/g。经HPLC检测去氢土莫酸质量分数为90.76%。结论该方法可用于从桂枝茯苓胶囊提取物中靶向分离制备去氢土莫酸,有利于减少提取过程中有机溶剂的使用,操作简单,为其高效分离纯化提供新的方法。 展开更多

关键词 桂枝茯苓胶囊 分子印迹技术 分子印迹聚合物 溶胶-凝胶法 去氢土莫酸

原文传递

桂枝茯苓胶囊中三萜类成分UPLC指纹图谱研究 被引量：11

8

作者 林夏 何艳梅 +3 位作者 李家春 黄文哲 萧伟 丁岗 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期2857-2862,共6页

目的建立桂枝茯苓胶囊（GFC）三萜类成分UPLC指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD C18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min... 目的建立桂枝茯苓胶囊（GFC）三萜类成分UPLC指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD C18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,柱温30℃,检测波长为210 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度和重复性良好的GFC三萜类成分指纹图谱,确定了20个共有峰,其中1-7、10、12、14-17号峰共13个共有峰来自于茯苓,8、11号峰来自于桂枝,9号峰来自于白芍和牡丹皮,13号峰来自于桃仁、白芍、牡丹皮和桂枝。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出15个成分,分别为常春藤皂苷（1）、去氢土莫酸（2）、土莫酸（3）、猪苓酸C（4）、3-表去氢土莫酸（6）、茯苓酸D（7）、α-亚麻酸（9）、去氢茯苓酸（10）、齐墩果酸（11）、茯苓酸（12）、亚油酸（13）、棕榈油酸甲酯（15）、棕榈酸（16）、棕榈酸乙酯（17）、胡萝卜苷（18）。结论建立的UPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。 展开更多

关键词 桂枝茯苓胶囊 UPLC 指纹图谱 三萜类成分 UPLC-Q-TOF/MS 茯苓 桂枝 白芍 牡丹皮 桃仁 常春藤皂苷 去氢土莫酸 土莫酸 猪苓酸C 3-表去氢土莫酸 茯苓酸D α-亚麻酸 去氢茯苓酸 齐墩果酸 茯苓酸 亚油酸 棕榈油酸甲酯 棕榈酸 棕榈酸乙酯 胡萝卜苷

原文传递

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究 被引量：12

9

作者 马莹 郑伟然 +3 位作者 王振中 萧伟 黄文哲 张永文 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期626-631,共6页

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分U... 目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。 展开更多

关键词 桂枝茯苓胶囊 指纹图谱 三萜酸类成分 UPLC/Q-TOF-MS 桂枝 牡丹皮 桃仁 白芍 茯苓 去氢土莫酸 猪苓酸C 去氢茯苓酸 茯苓酸 松苓新酸 去氢齿孔酸

原文传递

HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中4种茯苓三萜酸成分 被引量：12

10

作者 杨鹏飞 李保明 +2 位作者 王振中 萧伟 陈若芸 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3215-3218,共4页

目的建立HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊（GFC）中4种茯苓三萜酸成分（去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸）的方法。方法色谱柱为Diamonsic C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液;梯度洗脱：0-70 ... 目的建立HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊（GFC）中4种茯苓三萜酸成分（去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸）的方法。方法色谱柱为Diamonsic C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液;梯度洗脱：0-70 min,50%-85%乙腈;70-80 min,85%-100%乙腈;80-90 min,100%乙腈;检测波长242 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸在HPLC中达到基线分离,线性范围分别为0.408-2.04（r=0.999 9）、0.192-0.96（r=0.999 5）、0.078-0.39（r=0.999 5）、0.075 6-0.378（r=0.999 5）μg/m L;平均加样回收率分别为97.5%、98.5%、97.2%、102.3%,RSD分别为1.4%、1.6%、1.2%、1.8%;测定了6批GFC,结果显示去氢土莫酸平均量为0.070 mg/粒,猪苓酸C平均量为0.015 mg/粒,3-表去氢茯苓酸平均量为0.030 mg/粒,去氢茯苓酸平均量为0.061 mg/粒。结论该方法可行、重现性好,可用于GFC的质量控制。 展开更多

关键词 HPLC 桂枝茯苓胶囊 茯苓三萜酸 去氢土莫酸 猪苓酸C 3-表去氢茯苓酸 去氢茯苓酸

原文传递

茯神指纹图谱结合化学模式识别和多指标成分定量研究 被引量：2

11

作者 王娜 程璐 +4 位作者 王浩 彭华胜 张亚中 刘军玲 金传山 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期279-286,共8页

目的建立茯神HPLC指纹图谱及10个三萜类成分(16α-羟基松苓新酸、茯苓酸B、去氢土莫酸、茯苓酸A、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量测定方法。方法通过HPLC建立茯神... 目的建立茯神HPLC指纹图谱及10个三萜类成分(16α-羟基松苓新酸、茯苓酸B、去氢土莫酸、茯苓酸A、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量测定方法。方法通过HPLC建立茯神指纹图谱,对37批茯神10个成分的含量进行测定。并结合相似度评价、聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对茯神质量进行综合评价。结果37批茯神HPLC特征图谱共匹配10个共有峰成分,除S23、S37外,其余样品间相似度为0.791~1.000;CA将37批样品分为3类,PCA提取了2个主成分,OPLS-DA确定去氢茯苓酸、16α-羟基松苓新酸、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸4个质量差异标志物。结论建立的指纹图谱及含量测定方法操作简便、专属性强、重复性好,可为茯神的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 茯神 16α-羟基松苓新酸 茯苓酸B 去氢土莫酸 茯苓酸A 多孔菌酸C 3-表去氢土莫酸 3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸 去氢茯苓酸 松苓新酸 去氢齿孔酸 高效液相色谱 特征图谱 含量测定 化学计量学 质量评价

原文传递

茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸含量的高效液相色谱波长切换法同时测定 被引量：10

12

作者 刘校妃 李健康 +5 位作者 唐怡 黄群 杨改红 严志宏 陈海芳 袁金斌 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期516-518,共3页

目的建立茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法采用紫外波长转换检测的RP-HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（4.6mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液（75∶25）,检测波长为0~5 min,241 nm（去氢土... 目的建立茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法采用紫外波长转换检测的RP-HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（4.6mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液（75∶25）,检测波长为0~5 min,241 nm（去氢土莫酸）,5~16 min,210 nm（茯苓酸）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果去氢土莫酸和茯苓酸分别在25.5~255.0μg·ml-1（r=0.9999）和11.16~111.6μg·ml-1（r=0.9999）,浓度与峰面积呈良好的线性关系;方法回收率分别为100.4%（RSD=2.8%）、99.1%（RSD=2.9%）。结论 HPLC法快速、准确、选择性好、灵敏度高,适合茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 茯苓 去氢土莫酸 茯苓酸

原文传递

UPLC-MS/MS法测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸 被引量：3

13

作者 吕倩 焦明娜 +3 位作者 武琴园 支力强 董梅 赵丽 《现代药物与临床》 CAS 2023年第3期566-570,共5页

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法采用Shim-pack GIST C18AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱... 目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法采用Shim-pack GIST C18AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用离子源:ESI,负离子模式采集,采集模式:多反应监测(MRM),离子源温度150℃,毛细管电压2.5 kV,锥孔电压40 V,去溶剂气流量900 L/h,去溶剂气温度500℃。结果茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸在各自的线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.80%、99.65%、97.32%、102.82%、99.57%,RSD值分别为3.46%、1.29%、3.01%、3.11%、1.89%。茯苓皮中5种三萜类成分含量均高于茯苓和茯神。结论本法具有分析速度快、准确度高的优点,可为茯苓、茯苓皮和茯神的质量标准提高和开发利用提供依据。 展开更多

关键词 茯苓 茯苓皮 茯神 茯苓新酸B 去氢土莫酸 猪苓酸C 去氢茯苓酸 茯苓酸 超高效液相色谱串联质谱

原文传递

UPLC-MS/MS快速测定茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量 被引量：7

14

作者 李健康 张敏 +4 位作者 刘校妃 唐怡 陈洋 严志宏 袁金斌 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期85-88,共4页

目的:建立一种测定茯苓药材中茯苓酸和去氢土莫酸含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-1.0 mmol·L-1乙酸铵(80∶20),流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5.0... 目的:建立一种测定茯苓药材中茯苓酸和去氢土莫酸含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-1.0 mmol·L-1乙酸铵(80∶20),流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5.0μL。ESI离子源,负离子模式,多反应监测模式(MRM),检测离子对分别为茯苓酸m/z 527.40/465.30,去氢土莫酸m/z 483.20/421.20。结果:茯苓酸和去氢土莫酸分别在26.2~524μg·L-1(r=0.999 8)和24.2~488μg·L-1(r=0.999 9)线性良好,分析时间为6 min,平均回收率分别为101.4%(RSD 1.2%)和99.8%(RSD 1.2%)。结论:该方法准确、快速、可靠、灵敏,可作为茯苓酸和去氢土莫酸的一种快速定量分析方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱联用 茯苓 茯苓酸 去氢土莫酸

原文传递

HPLC法同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸 被引量：6

15

作者 王坚 徐菁 +1 位作者 李鹏 朱军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1718-1722,共5页

目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil C18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;... 目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil C18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的检测波长为220 nm,去氢土莫酸、猪苓酸C检测波长为241 nm,茯苓酸为210 nm。结果白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸质量浓度分别在4.12-82.40μg/m L（r=0.999 8）、6.55-131.00μg/m L（r=0.999 4）、4.30-86.00μg/m L（r=0.999 9）、5.35-107.00μg/m L（r=0.999 2）、4.40-88.00μg/m L（r=0.999 7）时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率（n=6）分别为99.0%、97.6%、99.1%、97.0%、97.9%,RSD分别为1.2%、1.6%、1.2%、0.91%、1.5%。结论暂定本品标准为每丸中含白术内酯Ⅲ不得低于0.26 mg,白术内酯Ⅰ不得低于0.15 mg,去氢土莫酸不得低于0.40 mg,猪苓酸C不得低于0.14 mg,茯苓酸不得低于0.20 mg。 展开更多

关键词 补益资生丸 白术内酯Ⅲ 白术内酯Ⅰ 去氢土莫酸 猪苓酸C 茯苓酸

下载PDF 职称材料

基于阿尔茨海默症模型大鼠的开心散药动学研究 被引量：4

16

作者 冯晓晓 王彬斌 +3 位作者 陈东 仇峰 龚慕辛 李朝霞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第14期4388-4398,共11页

目的 表征开心散各成分在寡聚态β淀粉样蛋白1-42(β amyloid protein 1-42,Aβ_(1-42))诱导阿尔茨海默症(Alzheimer’s disease,AD)模型大鼠体内的药动学行为,建立并验证同时测定大鼠血浆中开心散各成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(... 目的 表征开心散各成分在寡聚态β淀粉样蛋白1-42(β amyloid protein 1-42,Aβ_(1-42))诱导阿尔茨海默症(Alzheimer’s disease,AD)模型大鼠体内的药动学行为,建立并验证同时测定大鼠血浆中开心散各成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法 采用双侧海马注射寡聚态Aβ_(1-42)的方法建立AD大鼠模型,开心散单次ig给药,于不同时间点取血,测定各成分的血药浓度。采用DAS 2.0软件以非房室模型拟合,计算药动学参数。结果 建立的UPLC-MS/MS方法的精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性等方法学考察结果均符合生物样品分析的测定要求。Morris水迷宫实验证实成功构建AD大鼠模型(P<0.05)。AD模型大鼠给予开心散后,按中药化学结构分类的同型化合物具有相似的药动学特征,如属于同分异构体的α-细辛醚和β-细辛醚、同属于羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜的去氢土莫酸与松苓新酸以及同属于3,4-开环-羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜的茯苓新酸A和茯苓新酸B等。α-细辛醚和β-细辛醚的达峰时间(t_(max))和消除半衰期(t_(1/2))均较短,表明二者在AD模型大鼠体内吸收迅速,消除也快;茯苓新酸A和茯苓新酸B的达峰时间(t_(max))较短,但二者的半衰期(t_(1/2))却较长,表明它们吸收迅速,但消除缓慢。去氢土莫酸和松苓新酸达峰时间(t_(max))和半衰期(t_(1/2))均较长,吸收和消除缓慢。此外,去氢土莫酸的药时曲线存在双峰现象,其平均滞留时间(MRT)也较长,这可能源于较强的肝肠循环,延长了其作用时间。结论 揭示了AD疾病状态下开心散的体内药动学过程,为阐明开心散成分体内过程及其后续研究开发提供参考。 展开更多

关键词 开心散 阿尔茨海默症 药动学 超高效液相色谱-串联质谱 寡聚态β淀粉样蛋白1-42 Α-细辛醚 Β-细辛醚 茯苓新酸A 茯苓新酸B 去氢土莫酸 松苓新酸

原文传递

茯苓发酵菌丝体中3种主要三萜酸类成分积累动态研究 被引量：4

17

作者 张杨 胡高升 +4 位作者 韩志福 萧伟 王振东 毕宇安 贾景明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1355-1359,共5页

目的:考察茯苓发酵菌丝体中3种主要三萜酸类成分动态积累变化。方法:建立茯苓菌的液体培养方法,采用RP-HPLC测定茯苓发酵菌丝体中去氢土莫酸(DTA),3-表去氢土莫酸(eDTA)和猪苓酸C(PAC)3种主要三萜酸类成分的含量,色谱条件如下:PLATISIL ... 目的:考察茯苓发酵菌丝体中3种主要三萜酸类成分动态积累变化。方法:建立茯苓菌的液体培养方法,采用RP-HPLC测定茯苓发酵菌丝体中去氢土莫酸(DTA),3-表去氢土莫酸(eDTA)和猪苓酸C(PAC)3种主要三萜酸类成分的含量,色谱条件如下:PLATISIL ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸水(80∶20);流速1.0 mL.min-1;检测波长242 nm。结果:在培养后的第8天,生物量达到最大值,但是3种主要三萜酸类成分(DTA,eDTA,PAC)的含量在培养周期内呈持续上升趋势,第17天测得3种成分质量分数分别为1.2%(DTA),0.4%(eDTA),1.0%(PAC),均显著高于栽培茯苓中对应成分[0.2%(DTA),0.12%(eDTA),0.16%(PAC)]。另外,3种成分含量比例的线性回归分析结果表明,DTA与eDTA和PAC的含量比例呈显著负相关,相关系数(R2)分别为0.858 7,0.971 7。该结果表明DTA为茯苓中三萜酸类成分生合成途径中的重要中间体。结论:发酵培养17 d的茯苓菌丝体中DTA,eDTA,PAC含量之和为栽培茯苓中含量的5.55倍,说明在本发酵培养条件下,发酵培养生产茯苓中三萜酸类有效成分技术可行。 展开更多

关键词 茯苓 发酵 去氢土莫酸 3-表-去氢土莫酸 猪苓酸C RP-HPLC 含量测定

原文传递

正交法研究苓桂术甘汤的醇提工艺 被引量：4

18

作者 黄晓红 宋宗华 毕开顺 《时珍国医国药》 CAS CSCD 2002年第4期199-201,共3页

目的 :为苓桂术甘汤醇提工艺提供依据。方法 :采用正交设计对醇提工艺优化 ,测定了不同工艺提取物中去氢土莫酸、肉桂酸和甘草酸的含量及浸膏得率。结果 :最佳工艺为溶剂量 10倍量 ,提取 3次 ,提取时间 6 0 min。结论 :该方法可用于确... 目的 :为苓桂术甘汤醇提工艺提供依据。方法 :采用正交设计对醇提工艺优化 ,测定了不同工艺提取物中去氢土莫酸、肉桂酸和甘草酸的含量及浸膏得率。结果 :最佳工艺为溶剂量 10倍量 ,提取 3次 ,提取时间 6 0 min。结论 :该方法可用于确定苓桂术甘汤醇提工艺的条件。 展开更多

关键词 苓桂术甘汤 去氢土莫酸 肉桂酸 甘草酸 浸膏得率 正交设计 中药 醇提

下载PDF 职称材料

RP-HPLC法同时测定五加参口服液中10个成分的含量 被引量：1

19

作者 姚会婷 苏凤艳 姚慧敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期201-208,共8页

目的:建立同时测定五加参口服液中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸10个成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU-GL Wonda... 目的:建立同时测定五加参口服液中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸10个成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU-GL Wondasil C18-WR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果:紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸检测质量浓度的线性范围分别为10.74~80.55、7.04~52.8、2.932~21.99、2.232~16.74、5.84~43.8、10.42~78.15、2.544~19.08、1.9~14.25、3.272~24.54、0.642~4.815μg·mL^(-1)(r=0.9993~0.9998);平均加样回收率分别为99.7%、99.8%、99.9%、100.2%、99.8%、100.0%、99.9%、100.0%、99.9%和99.7%(RSD<1.0%,n=6)。3批样品中的10个成分平均含量分别为1.357~1.423、0.853~0.881、0.353~0.364、0.265~0.276、0.731~0.748、1.282~1.311、0.322~0.331、0.239~0.246、0.391~0.411、0.079~0.081 mg·mL^(-1)。结论:该含量测定方法可同时测定多种成分,灵敏度高,稳定性好,准确可靠,可用于五加参口服液的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 五加参口服液 紫丁香苷 刺五加苷E 异嗪皮啶 人参皂苷 去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 松苓新酸

原文传递

HPLC法测定参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ 被引量：5

20

作者 桂元 薛承斌 +3 位作者 詹继东 刘承简 黄沁 王砾 《现代药物与临床》 CAS 2016年第9期1331-1334,共4页

目的：建立梯度洗脱联合波长切换高效液相色谱（HPLC）法对参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ同时进行测定。方法采用Venusil MP C18色谱柱（250 mmx4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–0.05%磷酸溶液，... 目的：建立梯度洗脱联合波长切换高效液相色谱（HPLC）法对参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ同时进行测定。方法采用Venusil MP C18色谱柱（250 mmx4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–0.05%磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长：210 nm（0-19 min，检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸）、220 nm（19-35 min，检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ）；体积流量：0.8 mL/min；柱温：30℃；进样量为10μL。结果去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯III、白术内酯I质量浓度分别在4.62-92.40μg/mL（r＝0.9997）、3.80-76.00μg/mL（r＝0.9999）、5.76-115.20μg/mL（r＝0.9999）、3.95-79.00μg/mL（r＝0.9998）、5.05-101.00μg/mL（r＝0.9996）与峰面积关系良好；回收率分别为99.24%、97.75%、98.66%、98.49%、99.10%，RSD值分别为1.23%、1.79%、1.66%、0.80%、1.25%。结论建立的方法操作简便、结果可靠，可用于参苓健体粉的质量控制。 展开更多

关键词 参苓健体粉 去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 高效液相色谱

原文传递