正交试验结合指纹图谱优选补骨脂-肉豆蔻药对醇提工艺 被引量：15

1

作者 杨晓旭 高家荣 +2 位作者 韩燕全 庄星星 魏良兵 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第15期2178-2183,共6页

目的优选补骨脂-肉豆蔻药对醇提的最佳工艺条件。方法通过L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响,以HPLC指纹图谱特征峰总面积与补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚的量以及干浸膏得... 目的优选补骨脂-肉豆蔻药对醇提的最佳工艺条件。方法通过L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响,以HPLC指纹图谱特征峰总面积与补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚的量以及干浸膏得率为综合评判指标。结果最佳醇提工艺为乙醇体积分数50%,乙醇6倍用量,每次提取2 h,提取3次。结论本法为补骨脂-肉豆蔻药对醇提工艺的确定提供了依据。 展开更多

关键词 补骨脂-肉豆蔻药对 醇提工艺 正交试验 HPLC 指纹图谱 特征峰总面积 补骨脂素 异补骨脂素 去氢二异丁香酚

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RP-HPLC测定麸煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量 被引量：14

2

作者 袁子民 陈剑锋 贾天柱 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第18期60-61,共2页

目的:建立麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水(75∶25)为流动相,柱温为室温,检测波长为274 nm。结果:去氢二异丁香酚的进样量在0.075～0.60μg呈现良好现性关系(r=0.999 9),平均回收率为... 目的:建立麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水(75∶25)为流动相,柱温为室温,检测波长为274 nm。结果:去氢二异丁香酚的进样量在0.075～0.60μg呈现良好现性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.22%(n=6),RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于麸煨肉豆蔻饮片的质量控制。 展开更多

关键词 麸煨肉豆蔻 去氢二异丁香酚 反相高效液相色谱法

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多波长HPLC法同时测定四神丸中7个有效成分的含量 被引量：12

3

作者 苏建 刘永利 +1 位作者 郭毅 吴一兵 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1531-1537,共7页

目的:建立多波长高效液相色谱法,同时测定四神丸中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、吴茱萸次碱7个有效成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-... 目的:建立多波长高效液相色谱法,同时测定四神丸中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、吴茱萸次碱7个有效成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱(0 min,30%A;10 min,40%A;30 min,50%A;60 min,90%A;61～70 min,30%A),检测波长为220 nm(五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素)、280 nm(补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚)和345 nm(吴茱萸次碱)。结果:7个有效成分达到完全分离;线性关系良好;加样回收率在94.8%～104.1%。结论:建立的方法准确可靠,可用于四神丸的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 中成药多成分测定 四神丸 五味子醇甲 五味子甲素 五味子乙素 补骨脂素 异补骨脂素 去氢二异 丁香酚 吴茱萸次碱

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野茉莉叶化学成分研究 被引量：9

4

作者 任杰 潘善庆 +6 位作者 赵小芳 李日新 陈思 谭诗洁 钟雅倩 李娟 李顺祥 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期30-35,共6页

目的对野茉莉Styraxjaponicus的叶进行化学成分研究。方法通过硅胶、SephadexLH-20凝胶柱色谱及重结晶等方法进行分离和纯化,根据理化性质、波谱数据进行结构鉴定。结果从野茉莉叶70%乙醇提取物三氯甲烷萃取部位分离得到16个化合物,包括... 目的对野茉莉Styraxjaponicus的叶进行化学成分研究。方法通过硅胶、SephadexLH-20凝胶柱色谱及重结晶等方法进行分离和纯化,根据理化性质、波谱数据进行结构鉴定。结果从野茉莉叶70%乙醇提取物三氯甲烷萃取部位分离得到16个化合物,包括9个苯丙素和7个其他类化合物,分别鉴定为nectandrinB(1)、豆甾醇(2)、荚果蕨素(3)、eupomatenoid-7(4)、β-谷甾醇(5)、去氢二异丁香酚(6)、4-oxo-4[(3β,22E)-stigmasta-5,22-dien-3-yloxy]butanoic acid(7)、4-(3-methory-4-hydroxy)pheny-3-methyl-3-buten-2-one(8)、熊果酸(9)、香草酸(10)、(+)-(7S,8R,8′R)-4,8′-dihydroxy-3-methoxy-1′,2′,3′,4′,5′,6′-hexanorligna-7,7′-lactone (11)、(+)-(7S,8R)-4-hydroxy-3-methoxy-1′,2′,3′,4′,5′,6′,7′-heptanorlign-8′-one(12)、(2S,3R′)-2,3-dihydro-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-7-methoxy-5-(2-propen-1-yl)-3-benzofuranmethanol(13)、香草醛(14)、对香豆酸(15)和二氢山柰酚(16)。结论化合物1、3～16均为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 野茉莉 荚果蕨素 去氢二异丁香酚 熊果酸 香草酸 二氢山柰酚

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多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚 被引量：8

5

作者 刘晓哲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期98-101,共4页

目的建立同时测定肥儿丸（煨肉豆蔻、木香等）中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法，C18色谱柱；以乙腈-水（70：30）为流动相；体积流量1．0mL／min；检测波长225nm（木香烃内酯、去氢木香内酯），274n... 目的建立同时测定肥儿丸（煨肉豆蔻、木香等）中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法，C18色谱柱；以乙腈-水（70：30）为流动相；体积流量1．0mL／min；检测波长225nm（木香烃内酯、去氢木香内酯），274nm（去氢二异丁香酚）。结果根据回归方程，3种成分线性范围分别为木香烃内酯10．834—216．68μg／mL，r^2=0．9996；去氢木香内酯9．506～190．12μg/mL，r^2=0．9994；去氢二异丁香酚5．782—115．64μg/mL，r^2=0．9989。平均回收率分别为木香烃内酯98．4％，RSD为0．66％（n=6）；去氢木香内酯99．1％，RSD为1．16％（n：6）；去氢二异丁香酚98．1％，RSD为1．25％（n=6）。结论该方法经济适用，操作简便、准确，重复性好，可用于肥儿丸的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱 肥儿丸 木香烃内酯 去氢木香内酯 去氢二异丁香酚

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基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定结合化学计量学的暖宫七味丸质量评价研究 被引量：1

6

作者 籍学伟 陈备尧 +1 位作者 白妍 韩峰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期470-478,共9页

目的 建立HPLC指纹图谱与多成分含量测定方法,结合化学计量学分析,评价暖宫七味丸(Nuangong Qiwei Pills,NQP)的质量。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Grace Alltima HP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量... 目的 建立HPLC指纹图谱与多成分含量测定方法,结合化学计量学分析,评价暖宫七味丸(Nuangong Qiwei Pills,NQP)的质量。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Grace Alltima HP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为220 nm。对4家生产企业14批NQP进行指纹图谱及4种指标性化学成分含量测定,利用化学模式识别法通过SPSS 20.0对含量测定数据进行聚类分析和通过SIMCA 14.1软件对NQP 4种定量成分进行主成分分析(principal component analysis,PCA)并将共有峰按峰面积进行差异性分析。结果 建立了NQP指纹图谱,共匹配出21个共有峰,分别归属沉香、丁香、肉豆蔻、豆蔻4味药材,指纹图谱相似度>0.98;对照品指认沉香四醇(6号峰)、丁香酚(8号峰)、肉豆蔻木脂素(14号峰)、去氢二异丁香酚(20号峰)4种化学成分,质量分数分别为0.120~0.416、1.574~5.018、0.103~0.205、0.093~0.139 mg/g;当平方欧式距离为15时,14批样品通过聚类分析分成3类,PCA结果与聚类分析结果一致;通过对共有峰峰面积为变量进行正交偏最小二乘-判别分析建模分析,RX2为0.696,Q2为0.597,均大于0.5,建立的模型稳定可靠,对照品指认的4种化学成分均为重要差异性标志化合物。结论 指纹图谱及含量测定方法准确可靠,可用于NQP质量控制及综合评价。 展开更多

关键词 暖宫七味丸 指纹图谱 HPLC 沉香四醇 丁香酚 肉豆蔻木脂素 去氢二异丁香酚 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析 化学计量学 沉香 丁香 肉豆蔻 豆蔻

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高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素和去氢二异丁香酚的含量 被引量：7

7

作者 刘欢 陈剑锋 +1 位作者 王静 袁子民 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第8期1070-1072,共3页

目的建立高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1。结... 目的建立高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1。结果肉豆蔻木脂素在10.24-61.44μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为97.94%（n=6）,RSD为2.01%。去氢二异丁香酚在3.0-18.0μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为97.11%（n=6）,RSD为2.17%。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素和去氢二异丁香酚丁香酚的含量。 展开更多

关键词 肉豆蔻 肉豆蔻木脂素 去氢二异丁香酚 色谱法 高效液相

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补骨脂炮制前后纳入复方二神丸的提取物HPLC指纹图谱的建立及多种模式识别分析 被引量：6

8

作者 熊瑞 李艺丹 +4 位作者 张婷婷 郑凯旋 连雨玫 李文兵 胡昌江 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期3977-3985,共9页

目的建立补骨脂炮制前后分别纳入复方二神丸的石油醚提取物的HPLC指纹图谱,初步建立炮制前后二神丸提取物的化学模式识别方法,为其内在质量的控制提供参考。方法采用HPLC法,以思普乐C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,0.01%甲酸水... 目的建立补骨脂炮制前后分别纳入复方二神丸的石油醚提取物的HPLC指纹图谱,初步建立炮制前后二神丸提取物的化学模式识别方法,为其内在质量的控制提供参考。方法采用HPLC法,以思普乐C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,0.01%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1)为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,体积流量1 m L/min,进样量10μL,分别建立炮制前后二神丸的提取物指纹图谱,并且采用指纹图谱相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA)进行化学模式识别研究。结果分别建立了炮制前后二神丸提取物的HPLC指纹图谱,各色谱峰分离较好,标定了20批次提取物的28个共有峰,明确了其中6个成分(补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、去氢二异丁香酚);10批炮制前、后提取物分别与对照图谱比较,相似度均大于0.9;PCA和聚类分析可将20批提取物很好地分为炮制前和炮制后2类,且分类结果一致,同时PCA结果提示了一些可区别炮制前后二神丸的指纹图谱特征性的色谱峰。结论该方法稳定、可靠,为炮制前后二神丸提取物的质量控制提供了方法依据,同时结合化学模式识别研究可有助于炮制前后二神丸提取物整体质量控制及质量评价。 展开更多

关键词 补骨脂 二神丸 炮制 指纹图谱 化学模式识别 补骨脂素 异补骨脂素 补骨脂酚 甲基丁香酚 甲基异丁香酚 去氢二异丁香酚

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高效液相色谱法测定肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量 被引量：5

9

作者 王航宇 王书云 +4 位作者 李国玉 黄健 张珂 张秀婷 王金辉 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第5期647-649,共3页

目的建立测定维吾尔药肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量的高效液相色谱法,以控制其质量。方法色谱柱:SunFireTM C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(65∶35),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长274 nm。结果去氢二异丁香... 目的建立测定维吾尔药肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量的高效液相色谱法,以控制其质量。方法色谱柱:SunFireTM C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(65∶35),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长274 nm。结果去氢二异丁香酚进样量在0.060 16～12.032μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),去氢二异丁香酚平均回收率98.39%(n=6),RSD=1.68%。结论该方法准确、可靠,重复性好,可作为肉豆蔻衣的质量控制方法。 展开更多

关键词 肉豆蔻衣 去氢二异丁香酚 色谱法 高效液相

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电子束辐照对藏药三味檀香汤散质量及灭菌效果的影响 被引量：1

10

作者 戈雅倩 谢和兵 +1 位作者 尼玛次仁 白玛旦增 《中医药导报》 2023年第5期43-47,共5页

目的:研究电子束辐照灭菌对三味檀香汤散主要有效成分及灭菌效果的影响。方法:选择2、4、6、8、10 kGy电子束辐照剂量处理三味檀香汤散样品,比较辐照前后样品性状、显微特征、没食子酸和去氢二异丁香酚含量、指纹图谱及微生物水平。结果... 目的:研究电子束辐照灭菌对三味檀香汤散主要有效成分及灭菌效果的影响。方法:选择2、4、6、8、10 kGy电子束辐照剂量处理三味檀香汤散样品,比较辐照前后样品性状、显微特征、没食子酸和去氢二异丁香酚含量、指纹图谱及微生物水平。结果:不同剂量电子束辐照前后三味檀香汤散性状、显微特征、含量测定结果未见明显变化(P>0.05),当辐照剂量达到4 kGy时,微生物水平符合规定。结论:电子束辐照对三味檀香汤散主要有效成分无明显影响,可在4 kGy时达到良好的灭菌效果。电子束辐照适用于三味檀香汤散的灭菌。 展开更多

关键词 三味檀香汤散 电子束辐照 灭菌 没食子酸 去氢二异丁香酚 指纹图谱 微生物

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商品肉豆蔻药材的指纹图谱研究 被引量：4

11

作者 袁子民 贾天柱 +1 位作者 张艳秋 祖凤英 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2008年第9期41-42,共2页

目的建立商品肉豆蔻药材甲醇提取液的指纹图谱分析方法,以考察不同地区市售肉豆蔻药材质量的均一性。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX EclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(25∶35∶40),流速1mL/min,柱温... 目的建立商品肉豆蔻药材甲醇提取液的指纹图谱分析方法,以考察不同地区市售肉豆蔻药材质量的均一性。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX EclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(25∶35∶40),流速1mL/min,柱温:30℃;检测波长:270nm。以去氢二异丁香酚为参照物。结果建立了肉豆蔻药材的指纹图谱,共有17个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上。结论不同地区市售的商品肉豆蔻药材无差异性,该法准确、可靠,为肉豆蔻药材的质量控制提供了科学依据。 展开更多

关键词 肉豆蔻 去氢二异丁香酚 指纹图谱 高效液相色谱法

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闪蒸-气相色谱/质谱法同时测定四神丸中8个有效成分 被引量：4

12

作者 黄翌磊 黄忠平 王丽丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期510-517,共8页

目的:建立闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子甲素、去氢二异丁香酚、五味子乙素、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱8个有效成分的含量。方法:将四神丸粉末样品置于裂解器中,在300℃下闪蒸... 目的:建立闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子甲素、去氢二异丁香酚、五味子乙素、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱8个有效成分的含量。方法:将四神丸粉末样品置于裂解器中,在300℃下闪蒸后采用GC或GC/MS分析,色谱柱为UA-5(30 m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气,程序升温(初始温度50℃,以10℃·min^(-1)升至200℃,再以5℃·min^(-1)升至300℃,10 min),进样口温度300℃,FID(300℃)或质谱检测器(EI离子源,无溶剂延迟,扫描范围m/z 50～600)。结果:8个有效成分达到完全分离,重复性良好,RSD小于6.2%。8个成分在20～10 000 ng范围内线性关系良好,r>0.992,样品加标回收率为92.6%～107.5%。对7批四神丸样品进行了定量分析,并与HPLC法所得结果进行比较,通过五味子醇甲的含量变化及对安五脂素的质谱定性,可鉴别五味子的疑似掺杂。结论:该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确可靠,可用于四神丸的质量控制。 展开更多

关键词 补骨脂素 异补骨脂素 五味子甲素 去氢二异丁香酚 五味子乙素 五味子醇甲 吴茱萸碱和吴茱萸次碱闪蒸-气相色谱/质谱 四神丸 有效成分 同时分析

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二神丸中药物炮制前后化学成分含量变化 被引量：3

13

作者 耿媛媛 胡昌江 +3 位作者 潘新 胡麟 赵玲 熊瑞 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第13期117-120,共4页

目的：建立同时测定二神丸中3种成分含量的HPLC,比较二神丸中药物炮制前后补骨脂素、异补骨脂素和去氢二异丁香酚含量的变化.拟阐明炮制对方中药物化学成分的影响.方法：二神丸中的药物补骨脂盐炙,肉豆蔻麸煨,采用HPLC测定2味药炮制前后... 目的：建立同时测定二神丸中3种成分含量的HPLC,比较二神丸中药物炮制前后补骨脂素、异补骨脂素和去氢二异丁香酚含量的变化.拟阐明炮制对方中药物化学成分的影响.方法：二神丸中的药物补骨脂盐炙,肉豆蔻麸煨,采用HPLC测定2味药炮制前后3种成分的含量变化.结果：该测定方法补骨脂素的线性范围0.164 ～2.05 μg,回收率101.76％,RSD 2.02％;异补骨脂素的线性范围0.115～1.44 μg,回收率96.15％,RSD 1.55％;去氢二异丁香酚的线性范围0.086 4～1.08 μg,回收率99.61％,RSD 1.96％.二神丸中药物炮制后,补骨脂素和异补骨脂素的含量均降低,去氢二异丁香酚的含量亦降低.结论：该方法简单准确,重复性好.二神丸中药物炮制后补骨脂素、异补骨脂素和去氢二异丁香酚的含量均发生了一定变化. 展开更多

关键词 二神丸 补骨脂素 异补骨脂素 去氢二异丁香酚

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肉豆蔻对照品去氢二异丁香酚制备工艺 被引量：3

14

作者 王聪 孟晓伟 +2 位作者 刘永刚 张建伟 张宏桂 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第4期74-78,共5页

目的:优化制备去氢二异丁香酚中药化学对照品的工艺。方法:以去氢二异丁香酚提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,通过L9(34)正交试验确定最佳提取条件并放大到中试量。结果:采用80%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次2 h,提取物... 目的:优化制备去氢二异丁香酚中药化学对照品的工艺。方法:以去氢二异丁香酚提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,通过L9(34)正交试验确定最佳提取条件并放大到中试量。结果:采用80%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次2 h,提取物经无水乙醇、乙酸乙酯萃取后,经硅胶柱层析、重结晶,获得9 g对照品。结论:本工艺高效、简便、低成本,适用于去氢二异丁香酚对照品的制备。 展开更多

关键词 去氢二异丁香酚 对照品 肉豆蔻

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甲嘎松汤HPLC特征指纹图谱 被引量：3

15

作者 熊天琴 赵玉民 +4 位作者 泽仁达瓦 廖嘉仪 谭庆龙 何国林 康萨.索朗其美 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第22期60-63,共4页

目的:建立甲嘎松汤的HPLC特征指纹图谱。方法:选择6-姜辣素和去氢二异丁香酚为对照成分,采用HPLC测定,色谱条件为Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.3%磷酸水梯度洗脱,检测波长274 nm,柱温25℃,流速1.0 mL... 目的:建立甲嘎松汤的HPLC特征指纹图谱。方法:选择6-姜辣素和去氢二异丁香酚为对照成分,采用HPLC测定,色谱条件为Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.3%磷酸水梯度洗脱,检测波长274 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004年A版分析10批甲嘎松汤样品的HPLC指纹图谱。结果:共获得15个共有峰,指认了其中2个共有峰分别为6-姜辣素和去氢二异丁香酚。10批样品的指纹图谱相似度均>0.9,表明相关性较好,所含化学成分基本一致。结论:该法操作简便、灵敏度高、准确可靠,为甲嘎松汤的质量评价提供科学依据。 展开更多

关键词 甲嘎松汤 特征指纹图谱 6-姜辣素 去氢二异丁香酚 高效液相色谱 干姜 肉豆蔻 豆蔻

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二十味肉豆蔻丸质量标准研究 被引量：2

16

作者 吴梅 阿萍 +1 位作者 周雪杉 谭睿 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第19期111-114,共4页

目的:建立二十味肉豆蔻丸(肉豆蔻、沉香、丁香、红花等)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中乳香、丁香、降香、沉香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定肉豆蔻中去氢二异丁香酚,色谱柱为Comatex C18(4.6 mm×... 目的:建立二十味肉豆蔻丸(肉豆蔻、沉香、丁香、红花等)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中乳香、丁香、降香、沉香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定肉豆蔻中去氢二异丁香酚,色谱柱为Comatex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(68∶32),检测波长274 nm,体积流量1.0 mL·min-1。结果:薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照无干扰。去氢二异丁香酚在0.036 8～0.184μg线性关系良(r=0.999 6),平均回收率为100.17%,RSD 1.11%。结论:研究建立的方法专属性强、简便、灵敏、重复性好,能有效控制二十味肉豆蔻丸的内在质量。 展开更多

关键词 二十味肉豆蔻丸 肉豆蔻 去氢二异丁香酚 薄层色谱 高效液相色谱

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RP-HPLC法测定二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚的含量 被引量：2

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作者 杨巧虹 康新莉 +3 位作者 周雪杉 阿萍 顾健 谭睿 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第27期3834-3835,共2页

目的：建立测定二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Comatex C18,流动相为甲醇-水（68∶32,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：去氢二异丁香酚... 目的：建立测定二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Comatex C18,流动相为甲醇-水（68∶32,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：去氢二异丁香酚进样量在0.036 8~0.184 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 7）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.84%;平均加样回收率为101.39%,RSD为1.42%（n=6）。结论：本方法简便、准确,可用于检测二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚的含量。 展开更多

关键词 二十味肉豆蔻散 去氢二异丁香酚 含量测定 反相高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量 被引量：2

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作者 王文静 张薇薇 王玉华 《中南药学》 CAS 2014年第5期470-472,共3页

目的 建立肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法 色谱柱为Phenomen Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（67：33）;检测波长为274 nm。结果 去氢二异丁香酚在70.40～704.0 ng与峰面积积分值呈良... 目的 建立肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法 色谱柱为Phenomen Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（67：33）;检测波长为274 nm。结果 去氢二异丁香酚在70.40～704.0 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=1.366×104x-2.513×104（r=0.999 9）,低、中、高浓度平均加样回收率为97.2%、98.1%、99.1%,RSD为0.82%、0.48%、0.66%（n=3）。结论 该方法简便,结果准确,可用于肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量测定。 展开更多

关键词 肉豆蔻八味胶囊 去氢二异丁香酚 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量 被引量：1

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作者 乔春凤 董仲生 《中南药学》 CAS 2014年第9期896-899,共4页

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯... 目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长：染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65～193.00μg·mL-1（r=0.999 9）、7.25～145.00μg·mL-1（r=0.999 7）、5.90～118.00μg·mL-1（r=0.999 2）、5.30～106.00μg·mL-1（r=0.999 6）时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%（n=6）。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。 展开更多

关键词 抗风湿液 染料木苷 染料木素 去氢二异丁香酚 五味子甲素 千斤拔 黑老虎根

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甲嘎松汤提取工艺的正交设计法优选 被引量：1

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作者 赵玉民 廖嘉仪 +4 位作者 熊天琴 康萨.索朗其美 泽仁达瓦 何国林 桑传兰 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期769-771,共3页

目的建立同时测定甲嘎松汤中两种成分含量的高效液相色谱法,采用正交设计法优选甲嘎松汤中有效成分的提取工艺。方法以6-姜辣素和去氢二异丁香酚的总含量为指标,采用正交实验,对提取时间、乙醇体积分数及乙醇用量进行考察,优化提取条件... 目的建立同时测定甲嘎松汤中两种成分含量的高效液相色谱法,采用正交设计法优选甲嘎松汤中有效成分的提取工艺。方法以6-姜辣素和去氢二异丁香酚的总含量为指标,采用正交实验,对提取时间、乙醇体积分数及乙醇用量进行考察,优化提取条件。结果最佳提取工艺条件为加30倍90%的乙醇,超声30 min。结论该提取工艺合理,有效成分提取效率较高。 展开更多

关键词 甲嘎松汤 6-姜辣素 去氢二异丁香酚 正交设计 高效液相色谱

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