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丙烯腈与衣康酸在DMSO/H_2O中的聚合及聚合物性能表征 被引量:16
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作者 张旺玺 李木森 +2 位作者 徐忠波 王艳芝 王成国 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期83-87,共5页
采用丙烯腈 (AN)与衣康酸 (IA)为共聚单体 ,以偶氮二异丁腈为引发剂在混合介质二甲基亚砜 水(DMSO H2 O)中自由基沉淀共聚合 ,合成了高分子量的聚丙烯腈 .通过正交设计方法研究了聚合反应条件 ,如反应温度、单体浓度、混合介质DMSO H2 ... 采用丙烯腈 (AN)与衣康酸 (IA)为共聚单体 ,以偶氮二异丁腈为引发剂在混合介质二甲基亚砜 水(DMSO H2 O)中自由基沉淀共聚合 ,合成了高分子量的聚丙烯腈 .通过正交设计方法研究了聚合反应条件 ,如反应温度、单体浓度、混合介质DMSO H2 O配比等对聚合反应的转化率的影响 ,还重点探讨了混合介质DMSO H2 O配比对转化率和粘均分子量的影响 .采用DSC ,TG ,IR等手段研究了PAN均聚物及 (PAN co IA)的结构与性能 .研究结果表明 ,增加反应温度 ,降低单体浓度 ,降低喂料AN IA配比中IA的含量 ,均有利于提高聚合反应的转化率 .AN与IA共聚反应的转化率随着反应介质中DMSO含量的增加而降低 ,同时聚合物的粘均分子量也降低 .对于喂料AN IA配比中IA含量相同的P(AN co IA)共聚物 ,高分子量P(AN co IA)共聚物比常规低分子量的放热峰起始温度低 。 展开更多
关键词 性能 表征 dmso/h2o 聚丙烯腈 丙烯腈 聚合 聚丙烯腈 碳纤维 二甲基亚砜
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不同分子量聚丙烯腈的制备及其高压静电纺丝研究 被引量:8
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作者 余阳 陈泉源 周美华 《高分子通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期64-72,共9页
采用DMSO/H2O混合溶剂法制备了5种不同分子量的PAN,并以PAN为原料,DMF为溶剂,配成纺丝溶液,通过高压静电纺丝技术制备超细纤维毡(UFFM)。研究表明,相同单体组成和浓度、相同反应条件情况下,通过聚合制备PAN,随着混合溶剂中水含量的增加... 采用DMSO/H2O混合溶剂法制备了5种不同分子量的PAN,并以PAN为原料,DMF为溶剂,配成纺丝溶液,通过高压静电纺丝技术制备超细纤维毡(UFFM)。研究表明,相同单体组成和浓度、相同反应条件情况下,通过聚合制备PAN,随着混合溶剂中水含量的增加,生成的PAN粘均分子量相应增加,其转化率也增加。聚合所得的不同分子量PAN的热重分析显示,随着PAN分子量的增加,热重曲线的剧烈失重区会越来越明显,剧烈失重区的失重率也呈增加的趋势;高压静电纺丝研究发现,PAN-4和PAN-5纺丝溶液由于分子量过高而不可纺;另外,研究还发现,较高的纺丝电压有利于纤维直径的减小,但相应的纺丝稳定性减小,导致纤维直径分布的离散度增加。 展开更多
关键词 聚丙烯腈 高压静电纺丝 超细纤维毡 聚合 热重
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甘油-DMSO-H_2O中阳极氧化TiO_2纳米管阵列的生长与性能 被引量:5
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作者 阴育新 靳正国 侯峰 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1797-1802,共6页
采用NH_4F-甘油-DMSO(二甲基亚砜)-H_2O溶液体系的电化学阳极氧化法,在金属钛基板上形成厚度为0.4-1.5μm的有序TiO_2纳米管阵列薄膜.利用场发射电子扫描显微镜(FESEM)技术,研究了电解液的组成及阳极氧化电压对TiO_2纳米管阵列生长形貌... 采用NH_4F-甘油-DMSO(二甲基亚砜)-H_2O溶液体系的电化学阳极氧化法,在金属钛基板上形成厚度为0.4-1.5μm的有序TiO_2纳米管阵列薄膜.利用场发射电子扫描显微镜(FESEM)技术,研究了电解液的组成及阳极氧化电压对TiO_2纳米管阵列生长形貌的影响.结果表明,阳极氧化电压可以影响TiO_2纳米管的径向尺寸和长度;通过改变电解液中DMSO/H_2O的体积比,能够调控纳米管的生成速率与形貌.利用X射线衍射(XRD)对经过不同温度热处理的TiO_2纳米管阵列薄膜的物相进行了分析.TiO_2纳米管阵列薄膜的光电催化分解水过程的电压一电流特性测量显示,光电流密度大于0.2 mA·cm^(-2). 展开更多
关键词 TIo2纳米管阵列 阳极氧化 甘油-dmso-h2o电解液 光电流密度
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二维网状结构双核配合物[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构 被引量:11
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作者 曹文凯 何水样 +4 位作者 赵建社 杨锐 史启祯 王大奇 窦建民 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1612-1617,共6页
以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 ... 以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 羰基丙酸水杨酰腙负离子 ] .测定了单晶的结构 ,该单晶为黄色 ,属单斜晶系 ,空间群为P2 (1) /c,晶胞参数a =1 0 63 4 (3 )nm ,b =1 70 3 5(5)nm ,c =1 2 183 (3 )nm ,β=10 6 180 (5)° ,V =2 1192 (10 )nm3,Dc=1 412Mg·m- 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =944,μ =0 53 4mm- 1,GOF =0 867.所测单晶是以 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的一个氧原子作为桥联的双核钙 (II)配合物 ,两个Ca2 + 均处于五角双锥的七配位环境中 ,锥底为配体 2 羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子 ,以及另一 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子 ,锥顶为一配位水和一配位的DMSO分子 ,即溶剂DMSO也参与了配位 ,从晶胞结构看 ,晶体中除配位的DMSO分子外 ,还有自由的DMSO溶剂分子 ,它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中 ,在空间形成了二维网状结构 .通过TG 展开更多
关键词 二维网状结构 双核配合物 [Ca2(C10h8N2o4)2(dmso)2(h2o)4] 2dmso 合成 热分解 晶体结构 二维网状结构双核配合物[Ca2(C10h8N2o4)2(dmso)2(h2o)4]·2dmso的合成、热分解及晶体结构
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Schiff碱水杨醛苯甲酰腙的特性 被引量:8
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作者 鲁伊恒 吕玉卫 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第5期999-1004,共6页
研究了 Schiff碱水杨醛苯甲酰腙 (简称 SBH)晶体在 DMSO及其 DMSO- H2 O的混合溶剂中的红外光谱 ,通过 SBH氘代前后的 IR对比发现 ,羟基氢质子与混合溶剂 DMSO- H2 O(3∶ 1 ,V/ V)产生较大的相互作用。向溶有 SBH的 75 % DMSO- 2 5 % H... 研究了 Schiff碱水杨醛苯甲酰腙 (简称 SBH)晶体在 DMSO及其 DMSO- H2 O的混合溶剂中的红外光谱 ,通过 SBH氘代前后的 IR对比发现 ,羟基氢质子与混合溶剂 DMSO- H2 O(3∶ 1 ,V/ V)产生较大的相互作用。向溶有 SBH的 75 % DMSO- 2 5 % H2 O的溶液滴加 KOH发现 ,SBH分子上的 C O羰基基团先与 KOH作用 ,其后与 O H 展开更多
关键词 水杨醛苯甲酰腙 dmso-h2o混合溶剂 氢质子 红外光谱
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Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物[{Y(DMSO)_5(H_2O)_3}{Y(DMSO)_8}][P_2W_(18)O_(62)]·2DMSO·2H_2O的合成、性质及晶体结构 被引量:4
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作者 王敬平 郭东杰 牛景扬 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期579-584,共6页
以α-H6P2W18O62·nH2O,Y2O3,DMSO(二甲亚砜)为原料合成了Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物犤狖Y(DMSO)5(H2O)3狚狖Y(DMSO)8狚犦犤P2W18O62犦·2DMSO·2H2O(1),化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=5803.06,a=1.76... 以α-H6P2W18O62·nH2O,Y2O3,DMSO(二甲亚砜)为原料合成了Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物犤狖Y(DMSO)5(H2O)3狚狖Y(DMSO)8狚犦犤P2W18O62犦·2DMSO·2H2O(1),化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=5803.06,a=1.7614(4)nm,b=3.1527(6)nm,c=2.1523(4)nm,β=90.40(3)°,V=11.963(4)nm3,Dc=3.222g·cm-3,μ=18.566mm-1,Z=4,F(000)=10464。由17342个可观测衍射点犤I≥2σ(I)犦用于精修所有的结构参数,得一致性因子R=0.0745,wR=0.1438。结构解析表明,化合物中两个Y3+离子的配位环境均为八配位的畸变双冠三棱柱构型。CV行为研究表明,标题化合物中阴离子(pH=5.5)存在五步还原过程,得电子数依次为1,1,1,1,2。化合物的IR光谱和X-射线衍射结果表明,固态条件下配阳离子与杂多阴离子之间存在较强的相互作用。 展开更多
关键词 DAWSoN结构 聚金属氧酸盐 有机-无机复合物 [(Y(dmso)5(h2o)3}{Y(dmso)8}][P2W18P622dmso·2h2o 合成 性质 晶体结构
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新型一维锯齿链状聚金属氧酸盐配位聚合物[{La(DMSO)_6(H_2O)}(PMo_(12)O_(40))·H_2O]_n的合成、结构及表征 被引量:5
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作者 王敬平 魏梅林 牛景杨 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期1276-1280,共5页
以α H3 PMo12 O40 ·nH2 O ,La2 O3 和二甲基亚砜 (DMSO)为原料 ,在乙腈和水的混合溶剂中制得了一维锯齿链状配位聚合物 [{La(DMSO) 6(H2 O) }(PMo12 O40 )·H2 O] n.X射线单晶衍射结果表明 ,聚合物中金属配阳离子与杂多阴离... 以α H3 PMo12 O40 ·nH2 O ,La2 O3 和二甲基亚砜 (DMSO)为原料 ,在乙腈和水的混合溶剂中制得了一维锯齿链状配位聚合物 [{La(DMSO) 6(H2 O) }(PMo12 O40 )·H2 O] n.X射线单晶衍射结果表明 ,聚合物中金属配阳离子与杂多阴离子骨架通过Mo Od La Od Mo相连并形成一维无限链 ,每一个不对称结构单元中含一个结晶水 ,La3 + 的配位数为九 ,三帽三棱柱构型 ,配位氧原子分别来自 6个DMSO分子 ,1个H2 O分子和 2个相邻杂多阴离子的端氧 .晶体属于单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a =1 3 916(3 )nm ,b =1 70 5 8(3 )nm ,c =2 475 0 (5 )nm ,β =99 16(3 )° ,Z =4,V =5 80 0 (2 )nm3 ,Dc=2 82 5g/cm3 ,R1=0 0 44 6,wR2 =0 0 871.IR光谱和X射线单晶衍射结果一致表明 ,在固态条件下配阳离子和杂多阴离子之间存在相互作用 .UV光谱表明 ,在稀的水溶液中 ,由于溶剂化作用 ,杂多阴离子与配阳离子处于解离状态 .热性质研究表明 ,形成标题化合物后 。 展开更多
关键词 一维锯齿链状聚合结构 金属氧酸盐配位聚合物 [{La(dmso)6(h2o)}(PMo12o40)·h2o]n 合成 晶体结构 表征
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{[Gd(DMF)_3(DMSO)(H_2O)_3](μ-CN)[Fe(CN)_5]}·2H_2O的合成,结构表征和磁性(英文)
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作者 陈文通 蔡丽珍 +4 位作者 吴阿青 郭国聪 黄锦顺 董振超 Akiyuki Matsushita 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期693-697,共5页
A new cyano-bridged GadoliniumⅢ-IronⅢ complex {[Gd(DMF)3(DMSO)(H2O)3](250 78(3) nm, c=1.413 03(1) nm, 穋m-3, Z=2, Mr=756.72, F(000)=760, Ⅲ) and the approxi-mately oriented octahedrally sixfold-coordinated Fe(Ⅲ) ar... A new cyano-bridged GadoliniumⅢ-IronⅢ complex {[Gd(DMF)3(DMSO)(H2O)3](250 78(3) nm, c=1.413 03(1) nm, 穋m-3, Z=2, Mr=756.72, F(000)=760, Ⅲ) and the approxi-mately oriented octahedrally sixfold-coordinated Fe(Ⅲ) are linked by a cyano-bridge group to construct a dinuclear compound. The {[Gd(DMF)3(DMSO)(H2O)3](Ⅲ)-Fe(Ⅲ) interaction is antiferromagnetic. CCDC: 223430. 展开更多
关键词 表征 磁性 晶体结构 氰根桥联双核配合物 {[Gd(DMF)3(dmso)(h2o)3](μ-CN)[Fe(CN)5]}·2h2o
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Synthesis and Crystal Structure of the Polyoxometalatebased Complex [Mn(DMSO)_5H_2O]_2SiMo_(12)O_(40)
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作者 牛景杨 段显英 +1 位作者 王敬平 吴强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期257-261,共5页
A polyoxometalate-based complex [Mn(DMSO)5H2O]2SiMo12O40 has been synthe- sized and it crystallizes in triclinic, space group P with a = 11.863(2), b = 12.750(3), c = 13.255(3) , a = 83.62(3), b = 69.46(3), g = 87.14(... A polyoxometalate-based complex [Mn(DMSO)5H2O]2SiMo12O40 has been synthe- sized and it crystallizes in triclinic, space group P with a = 11.863(2), b = 12.750(3), c = 13.255(3) , a = 83.62(3), b = 69.46(3), g = 87.14(3), V = 1865.6(6) 3, Dc = 2.445 g/cm3, Z = 1, ?= 2.660 mm-1, Mr = 2746.56, F(000) = 1328, R = 0.0569, wR = 0.1190 and GOF = 1.125. The results of X-ray crystal analysis and IR spectrum show that there exists strong interaction between the heteropolyanions [SiMo12O40]4- and coordination cations [Mn(DMSO)5H2O]2+ in solid state. 展开更多
关键词 PoLYoXoMETALATE Keggin structure crystal structure organic-inorganic complex
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