DL-对羟基苯甘氨酸的不对称转化研究 被引量：8

1

作者 蔡杨君 许文松 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期69-73,共5页

　实验表明L-对羟基苯甘氨酸在水杨醛的催化下,其消旋速率随羧酸溶剂的酸度降低而增加。在此基础上研究了DL-对羟基苯甘氨酸的不对称转化:以(+)-苯基乙磺酸为拆分试剂,水杨醛为催化剂,在正丁酸溶剂中进行不对称转化,获得D-对羟基苯甘氨... 　实验表明L-对羟基苯甘氨酸在水杨醛的催化下,其消旋速率随羧酸溶剂的酸度降低而增加。在此基础上研究了DL-对羟基苯甘氨酸的不对称转化:以(+)-苯基乙磺酸为拆分试剂,水杨醛为催化剂,在正丁酸溶剂中进行不对称转化,获得D-对羟基苯甘氨酸收率95.1%,旋光纯度98.3%。 展开更多

关键词 dl-对羟基苯甘氨酸 D-对羟基苯甘氨酸 不对称转化

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DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺 被引量：5

2

作者 项东升 《化工中间体》 2006年第11期20-22,32,共4页

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h... 对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上。 展开更多

关键词 dl-对羟基苯甘氨酸 邻苯二甲酰亚胺 十八烷基二甲基苄基氯化铵 合成新工艺

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对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶解度及介稳区的测定 被引量：5

3

作者 詹予忠 任国宾 +1 位作者 郭士岭 陈宜俍 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 2002年第4期91-94,共4页

利用激光监视装置 ,测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水 -丙酮 -酸度溶液中的溶解度和结晶介稳区 .从分析结果可知 :随着溶剂中水的增加 ,对羟基苯甘氨酸硫酸盐的溶解度略有增加 ;酸度增加 ,其溶解度有较大幅度的增加 .溶液酸度对介稳区宽... 利用激光监视装置 ,测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水 -丙酮 -酸度溶液中的溶解度和结晶介稳区 .从分析结果可知 :随着溶剂中水的增加 ,对羟基苯甘氨酸硫酸盐的溶解度略有增加 ;酸度增加 ,其溶解度有较大幅度的增加 .溶液酸度对介稳区宽度影响较大 .最后 ,用简化的溶解度模型关联溶解度数据 ,计算的溶解度和实验值符合良好 . 展开更多

关键词 对羟基苯甘氨酸硫酸盐 溶解度 测定 结晶介稳区 激光监视技术 药物中间体 广谱抗生素

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DL-对羟基苯甘氨酸的合成研究 被引量：4

4

作者 裴蕾 刘福胜 于世涛 《精细石油化工进展》 CAS 2007年第11期20-23,共4页

以乙醛酸、苯酚、氨基磺酸为原料,3-乙基苄基氯化铵为相转移催化剂,一步法合成了DL-对羟基苯甘氨酸。实验发现,晶体乙醛酸是适宜的合成原料。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,确定了较佳反应条件为:n(... 以乙醛酸、苯酚、氨基磺酸为原料,3-乙基苄基氯化铵为相转移催化剂,一步法合成了DL-对羟基苯甘氨酸。实验发现,晶体乙醛酸是适宜的合成原料。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,确定了较佳反应条件为:n(乙醛酸):n(苯酚):n(氨基磺酸)=1:1.3:1.3,反应温度70℃,催化剂用量0.444 g,反应时间8 h。在该反应条件下,单程收率达70%以上,母液回收套用后总收率达75%以上。经高效液相色谱法测得产品纯度为99.1%,对产品结构进行了红外光谱表征。 展开更多

关键词 晶体乙醛酸 合成 dl-对羟基苯甘氨酸

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制备D-对羟基苯甘氨酸新工艺 被引量：1

5

作者 李祖文 郭剑虹 《山西化工》 2013年第2期22-23,29,共3页

以D-3-溴代樟脑-8-磺酸铵(简称D-ABCS)为拆分剂,冰醋酸为溶剂,加少量浓硫酸,以水杨醛为催化剂,使目标对映体的拆分及非目标对映体的外消旋化同时进行,获得高收率、高纯度的D-对羟基苯甘氨酸。

关键词 拆分 dl-对羟基苯甘氨酸 D-对羟基苯甘氨酸 L-对羟基苯甘氨酸 外消旋化 制备

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D-对羟基苯甘氨酸的制备 被引量：4

6

作者 张大帅 穆帅 +3 位作者 牛端 刘颖 王平保 刘登科 《精细化工中间体》 CAS 2013年第2期33-36,共4页

采用乙醛酸法合成DL-对羟基苯甘氨酸,再用氯化亚砜法将DL-对羟基苯甘氨酸酯化后与L-(+)-酒石酸成盐,甲醇做溶剂,水杨醛作消旋剂,利用不对称转化法制得D-对羟基苯甘氨酸甲酯酒石酸盐,经水解,中和得到D-对羟基苯甘氨酸。考察了酯化条件及... 采用乙醛酸法合成DL-对羟基苯甘氨酸,再用氯化亚砜法将DL-对羟基苯甘氨酸酯化后与L-(+)-酒石酸成盐,甲醇做溶剂,水杨醛作消旋剂,利用不对称转化法制得D-对羟基苯甘氨酸甲酯酒石酸盐,经水解,中和得到D-对羟基苯甘氨酸。考察了酯化条件及消旋剂的用量,并对水解条件进行了优化。拆分总收率为70.7%,光学纯度99.8%。同时,采用1H NMR对化合物物结构进行了表征。 展开更多

关键词 对羟基苯甘氨酸 不对称转化 拆分

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DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

7

作者 项东升 《化工文摘》 2006年第4期36-37,40,共3页

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸):n(苯酚):n(邻苯二甲酰亚胺):1.0:1.2:1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反... 对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸):n(苯酚):n(邻苯二甲酰亚胺):1.0:1.2:1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上。 展开更多

关键词 dl-对羟基苯甘氨酸 邻苯二甲酰亚胺 十八烷基二甲基苄基氯化铵 合成新工艺

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DL—对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

8

作者 项东升 《化工科技市场》 CAS 2006年第8期19-21,36,共4页

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比乙醛酸:苯酚:邻苯二甲酰亚胺=1.0:1.2:1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8 h,反应温度为60... 对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比乙醛酸:苯酚:邻苯二甲酰亚胺=1.0:1.2:1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8 h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上。 展开更多

关键词 dl-对羟基苯甘氨酸 邻苯二甲酰亚胺 十八烷基二甲基苄基氯化铵 合成新工艺

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对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮中溶解度的测定与关联

9

作者 詹予忠 任国宾 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期464-467,共4页

利用灵敏的激光监视装置,采用恒温溶解法测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮二元混合溶剂中的溶解度.实验温度范围约为303～323 K,水-丙酮混合溶剂中水的变化范围为0%～100%.在纯丙酮和低含水量的混合溶剂中,对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶... 利用灵敏的激光监视装置,采用恒温溶解法测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮二元混合溶剂中的溶解度.实验温度范围约为303～323 K,水-丙酮混合溶剂中水的变化范围为0%～100%.在纯丙酮和低含水量的混合溶剂中,对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶解度很低.混合溶剂含水9.09%以下时,溶解度随水含量增加略有降低.随着溶剂中水量的进一步增加,溶解度随之增大.在研究的温度范围内,溶质在纯水中的溶解度约为纯丙酮中的50～70倍.同一溶剂中,溶解度随温度升高而增大.用从Clausius-Clapeyron方程推导的理论模型关联溶解度与温度的关系,计算的溶解度和实验值符合良好,平均相对误差1.73%.实验结果可应用于对羟基苯甘氨酸的提纯和优先结晶法拆分工艺. 展开更多

关键词 对羟基苯甘氨酸硫酸盐 恒温法 溶解度 激光监视技术

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对羟基苯甘氨酸的合成及拆分技术进展 被引量：13

10

作者 任国宾 詹予忠 +3 位作者 陈宜俍 郭士岭 徐军 卫东燕 《精细化工中间体》 CAS 2002年第1期8-11,共4页

综述了近年来对羟基苯甘氨酸的合成及拆分技术进展 ,其中包括 5种合成方法 。

关键词 对羟基苯甘氨酸 合成 拆分 技术进展

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DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺 被引量：14

11

作者 殷树梅 冯柏成 张书圣 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期53-56,33,共5页

关键词 乙醛酸 苯酚 氨基磺酸 dl-对羟基苯甘氨酸 合成

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