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二苯硫醚修饰Pd/C催化合成N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺的研究
1
作者
苏倡
张群峰
+3 位作者
丰枫
马磊
卢春山
李小年
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第6期1313-1319,共7页
利用二苯硫醚(Ph2S)修饰Pd/C制备得到Pd-Ph2Sx/C催化剂,以N-苯基对苯二胺(PADPA)和甲基异丁基酮(MIBK)为原料,分别考察了Pd-Ph2Sx/C催化剂在一步法和两步法还原烷基化制备N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(DBPPD)反应中...
利用二苯硫醚(Ph2S)修饰Pd/C制备得到Pd-Ph2Sx/C催化剂,以N-苯基对苯二胺(PADPA)和甲基异丁基酮(MIBK)为原料,分别考察了Pd-Ph2Sx/C催化剂在一步法和两步法还原烷基化制备N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(DBPPD)反应中的性能。并采用X-射线衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征。结果表明,Pd-Ph2Sx/C催化剂在一步法和两步法合成DBPPD反应中均表现出良好的选择性,通过改变Ph2S用量、温度、压力等反应条件可使DBPPD选择性达96.3%。一步法反应工艺过程中PADPA与MIBK缩合生成的水制约着反应的进行,使PADPA在较低温度(413-433 K)下无法完全转化。两步法合成工艺,即先以活性炭为催化剂,使PADPA与MIBK脱水缩合生成亚胺,再在Pd-Ph2Sx/C催化剂的作用下将亚胺还原生成DBPPD,有效地克服了转化率不能达到100%的难题。在413 K,3 MPa反应条件下,PADPA转化率达100%,DBPPD选择性达97.4%。同时对Pd-Ph2Sx/C催化剂的重复使用性能进行考察发现,Pd-Ph2Sx/C催化剂套用3次后没有发现活性明显下降现象,每次反应PADPA转化率都可达100%,DBPPD选择性保持在95%以上。
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关键词
二苯硫醚修饰Pd/C催化剂
一步法
两步法
还原烷基化反应
dbppd
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职称材料
题名
二苯硫醚修饰Pd/C催化合成N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺的研究
1
作者
苏倡
张群峰
丰枫
马磊
卢春山
李小年
机构
浙江工业大学工业催化研究所
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第6期1313-1319,共7页
基金
浙江省自然科学基金(LY12b03005)
浙江省科技厅项目(2011R09020-01)
文摘
利用二苯硫醚(Ph2S)修饰Pd/C制备得到Pd-Ph2Sx/C催化剂,以N-苯基对苯二胺(PADPA)和甲基异丁基酮(MIBK)为原料,分别考察了Pd-Ph2Sx/C催化剂在一步法和两步法还原烷基化制备N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(DBPPD)反应中的性能。并采用X-射线衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征。结果表明,Pd-Ph2Sx/C催化剂在一步法和两步法合成DBPPD反应中均表现出良好的选择性,通过改变Ph2S用量、温度、压力等反应条件可使DBPPD选择性达96.3%。一步法反应工艺过程中PADPA与MIBK缩合生成的水制约着反应的进行,使PADPA在较低温度(413-433 K)下无法完全转化。两步法合成工艺,即先以活性炭为催化剂,使PADPA与MIBK脱水缩合生成亚胺,再在Pd-Ph2Sx/C催化剂的作用下将亚胺还原生成DBPPD,有效地克服了转化率不能达到100%的难题。在413 K,3 MPa反应条件下,PADPA转化率达100%,DBPPD选择性达97.4%。同时对Pd-Ph2Sx/C催化剂的重复使用性能进行考察发现,Pd-Ph2Sx/C催化剂套用3次后没有发现活性明显下降现象,每次反应PADPA转化率都可达100%,DBPPD选择性保持在95%以上。
关键词
二苯硫醚修饰Pd/C催化剂
一步法
两步法
还原烷基化反应
dbppd
Keywords
diphenyl-sulfide modified Pd/C catalyst
one-step
two-step
reductive alkylation
dbppd
分类号
TQ426.81 [化学工程]
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作者
出处
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二苯硫醚修饰Pd/C催化合成N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺的研究
苏倡
张群峰
丰枫
马磊
卢春山
李小年
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016
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