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HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物 被引量:30
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作者 张晓丹 傅小英 +3 位作者 陈静 伍小勇 古卓良 周国华 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期195-201,共7页
目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12... 目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12∶88),Ⅱ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60∶40)。检测波长215 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围190~600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS验证结果准确。结论:采用建立的HPLC-DAD光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。 展开更多
关键词 dad光谱 减肥药 非法添加化学成分 现场快速筛查
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快速筛查消渴类中成药中非法添加成分的HPLC-DAD数据库的建立 被引量:3
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作者 陈静 张晓丹 周国华 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期377-383,共7页
目的在等度洗脱条件下建立10种化学降糖成分的HPLC-DAD数据库,用于消渴类中成药中非法添加成分的现场快速筛查。方法采用Waters XTerra MSC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,使用2种流动相:流动相I为乙腈-0.02%磷酸(55 45),流动... 目的在等度洗脱条件下建立10种化学降糖成分的HPLC-DAD数据库,用于消渴类中成药中非法添加成分的现场快速筛查。方法采用Waters XTerra MSC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,使用2种流动相:流动相I为乙腈-0.02%磷酸(55 45),流动相II为乙腈-0.01%三氟乙酸(25 75),检测波长229 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围为190~600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立数据库;然后将样品中检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品的DAD光谱图比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果 10种化学降糖成分在上述2种等度洗脱条件下实现了完全分离;采用本试验建立的方法检测了市售12批不同的消渴类中成药,发现其中5批含有非法添加成分,并且有1批同时含有4种非法降糖成分添加剂,LC-MS验证结果准确。结论本法可以准确有效地快速分离10种化学降糖成分,为消渴类中成药的现场打假提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 消渴类中成药 dad光谱 现场分析 快速筛查
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DAD光谱库在中成药非法添加化学成分检测中的应用 被引量:3
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作者 李文霞 朱妙飞 陈勇 《中国药师》 CAS 2011年第3期321-324,共4页
目的:探索中成药中非法添加化学成分的通用检测方法并论证建立DAD光谱库的重要性。方法:采用ShimadzuShim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测并对检出色谱峰的光谱图与光谱库中的光谱图... 目的:探索中成药中非法添加化学成分的通用检测方法并论证建立DAD光谱库的重要性。方法:采用ShimadzuShim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测并对检出色谱峰的光谱图与光谱库中的光谱图比较,粗筛出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分采用LC-MS进行验证。结果:可以检出吲哚美辛、吡罗昔康、醋酸泼尼松。结论:采用DAD光谱库可大大缩短筛选的时间,提高工作效率。 展开更多
关键词 dad光谱 非法添加 检测
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