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用NaBH_4-I_2还原合成D-(-)-苯甘氨醇
1
作者 张萍 王兰 芝李媛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期237-237,239,共2页
用 Na BH4-I2 还原 D-(-) -苯甘氨酸得到 D-(-) -苯甘氨醇 ,在最佳条件下 ,产率达到 94.0 %。
关键词 硼氢化钠 碘 还原 D-(-)-苯甘氨酸 还原剂 NaBH4-I2 合成 D-(-)-苯甘氨醇
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3-甲基-5-苯基-(2-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成 被引量：2
2
作者 夏岳韬 肖新荣 +2 位作者 王英 贾小鹏 陈川 《南华大学学报（自然科学版）》 2011年第4期102-104,共3页
以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确... 以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点. 展开更多
关键词 1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮 苯甘氨醇 吗啉醇盐酸盐 合成
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(3S)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮的合成（英文）
3
作者 Xiao-zhong WANG Xia WANG +2 位作者 Ying-qi CHEN Li-yan DAI Xing-cong LI 《Journal of Zhejiang University-Science A(Applied Physics & Engineering)》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第2期163-170,共8页
目的:探索合成(3S)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮的新方法。创新点:以常规化工原料D-苯苷氨醇为主要原料,在比较温和的条件下合成重要的药物中间体(3S)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮及其同系物。该方法中的甲... 目的:探索合成(3S)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮的新方法。创新点:以常规化工原料D-苯苷氨醇为主要原料,在比较温和的条件下合成重要的药物中间体(3S)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮及其同系物。该方法中的甲基化步骤较常规甲基化步骤减少1当量s-Bu Li的用量,更环保和安全。方法:利用D-苯苷氨醇的空间位阻作用,在六元环内酰胺中引入具有特定光学纯度的手性甲基。在甲基化过程中,用叔丁基二甲基氯硅烷对羟基进行保护,以减少仲丁基锂的用量。结论:以工业易得的δ-戊内酯及D-苯苷氨醇为初始原料,探索合成3-甲基-2-哌啶酮类物质的新方法。新方法中对仲丁基锂的消耗量与常规方法有所不同。当羟基受保护时,甲基化1当量六元环内酰胺(化合物7)消耗1.5当量而非2.5当量仲丁基锂,甲基化产物脱掉醇羟基保护基,得到(3S)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮(化合物1)及其非对映异构体(3R)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮(化合物8),二者摩尔比为1:2.5。通过重结晶或柱层析的方法可对二者进行完全分离。 展开更多
关键词 哌啶酮 生物碱 不对称合成 D-苯甘氨醇 醇羟基保护基
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2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成研究
4
作者 徐青 周辉 陈沛然 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期293-295,298,共4页
以2-氯苯并噻唑为原料,在N,N-二异丙基乙基胺存在下与D或L-苯甘氨醇反应后,不经分离直接与甲磺酰氯在N,N-二异丙基乙基胺作用下关环,一锅法合成了(R)或(S)-2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑,利用IR、1HNMR、MS谱和旋光度对其结构进... 以2-氯苯并噻唑为原料,在N,N-二异丙基乙基胺存在下与D或L-苯甘氨醇反应后,不经分离直接与甲磺酰氯在N,N-二异丙基乙基胺作用下关环,一锅法合成了(R)或(S)-2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑,利用IR、1HNMR、MS谱和旋光度对其结构进行了表征。通过优化研究2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成工艺条件,可得到总收率为80%的(R)或(S)-2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑。 展开更多
关键词 2-氯苯并噻唑 苯甘氨醇 2 3-二氢-2-苯基咪唑[2 1-b]苯并噻唑 一锅法合成
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反相高效液相色谱法测定L-苯甘氨醇
5
作者 刘敬兰 何书美 李媛 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2008年第4期505-507,共3页
建立了L-苯甘氨醇的反相高效液相色谱测定方法．比较了内标法和外标法，内标法以Vc作内标物，L-苯甘氨醇在0．25～4．00g／L的范围内质量浓度与峰面积比呈现良好的线性关系，回收率在98．3％～99．5％之间．相对标准偏差小于0．9％．外... 建立了L-苯甘氨醇的反相高效液相色谱测定方法．比较了内标法和外标法，内标法以Vc作内标物，L-苯甘氨醇在0．25～4．00g／L的范围内质量浓度与峰面积比呈现良好的线性关系，回收率在98．3％～99．5％之间．相对标准偏差小于0．9％．外标法中L-苯甘氨醇在0．1～1．0g／L的范围内峰面积与含量呈现良好的线性关系，回收率在98．4％～100％之间，相对标准偏差小于1．0％．该方法简单、快速，精密度和重现性较好． 展开更多
关键词 L-苯甘氨醇 高效液相色谱 内标法 外标法
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