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用蒜头果油脂合成大环内酯的新方法 被引量:18
1
作者 刘雄民 李伟光 +1 位作者 李飘英 周永红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期897-899,共3页
Synthesis of mcrocyclic lactones has been applied to medical and flavor field. Triglycerides(2) of ω-hydroxycarboxylic acids synthesized from malania oleifera chum oil(1) via ozonization and reduction, and compound 2... Synthesis of mcrocyclic lactones has been applied to medical and flavor field. Triglycerides(2) of ω-hydroxycarboxylic acids synthesized from malania oleifera chum oil(1) via ozonization and reduction, and compound 2 were catalytically transformed to macrocyctic lactones(3). This is a new method involving fewer steps and a 61% yield of cyclopentadecanolide was obtained. The reactive properties of macrolactonization of ω-hydroxycarboxylic acids were also studied. The result obtained shows that the priority order of macrolactonization as follows: 11-undecalactone>cyclotridecanolide>cyclopentadecanolide, i.e. the short chain ω-hydroxycarboxylic acids were preferentially cyclized. 展开更多
关键词 蒜头果油 环十五内酯 臭氧化 大环内酯
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巨环麝香十五碳内酯的合成综述 被引量:10
2
作者 张青山 霍怀民 《华北工学院学报》 1995年第4期339-344,共6页
十五碳内酯是一种优良的麝香类高级香料,香气细腻、文雅,价格昂贵,本文简述其多种合成方法。
关键词 十五碳内酯 麝香 合成方法 香料
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15-羟基十五烷酸的脂肪酶催化合成环十五内酯 被引量:10
3
作者 潘湘波 梁静娟 +2 位作者 刘雄民 熊德元 李飘英 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期850-852,共3页
The pentadecanolide was biosynthesized in cyclohexane from 15-hydroxypentadecanoic acid, which as prepared from 15-tetracosenoic acid in Malania Olcifera Chum oil using lipase as catalyst. The effect of lipase activit... The pentadecanolide was biosynthesized in cyclohexane from 15-hydroxypentadecanoic acid, which as prepared from 15-tetracosenoic acid in Malania Olcifera Chum oil using lipase as catalyst. The effect of lipase activity on the lactonization was investigated. Lipases from fiften strains (13 strains of Candida and 2 strains of Penicillium) showed different catalytic effects to the synthesis reactions. The lipases from strains of Penicillium sp. and 4 strains of Candida sp. have catalytic lactonization activity, and the conversion ratio of substrate reached 88% by using lipase Candida sp.GXU01. 展开更多
关键词 环十五内酯 脂肪酶 羟基十五烷酸
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气相色谱法测定十五内脂 被引量:8
4
作者 李伟光 周永红 李统茂 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期401-402,共2页
十五内酯是一种具有珍贵的麝香香气的大环麝香类化合物 ,是配制名贵香水的重要香料。由于十五内酯在氢焰离子化检测器中有强烈的信号响应 ,故十五内酯的含量可用气相色谱法进行测定。采用十六酸甲酯作为内标物 ,用气相色谱法的内标法进... 十五内酯是一种具有珍贵的麝香香气的大环麝香类化合物 ,是配制名贵香水的重要香料。由于十五内酯在氢焰离子化检测器中有强烈的信号响应 ,故十五内酯的含量可用气相色谱法进行测定。采用十六酸甲酯作为内标物 ,用气相色谱法的内标法进行定量测定十五内酯 ,方法简单、快速 ,测定结果准确。 展开更多
关键词 麝香 十五内酯 气相色谱法 测定 香料 人工合成
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合成环十五内酯脂肪酶产生菌的筛选及酶活对转化的影响 被引量:7
5
作者 刘雄民 沈芳 +2 位作者 梁静娟 李飘英 梁文波 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2004年第4期274-277,共4页
从富含油脂的土壤中筛选到6株产脂肪酶的菌株,其所产脂肪酶在环己烷溶剂中具有催化15-羟基十五烷酸甲酯关环生成环十五内酯的活性,其中GXU08的转化率最高为17%.另外,研究了GXU08的脂肪酶水解活力对转化率的影响,结果表明:转化率随脂肪... 从富含油脂的土壤中筛选到6株产脂肪酶的菌株,其所产脂肪酶在环己烷溶剂中具有催化15-羟基十五烷酸甲酯关环生成环十五内酯的活性,其中GXU08的转化率最高为17%.另外,研究了GXU08的脂肪酶水解活力对转化率的影响,结果表明:转化率随脂肪酶活力的增加而增大,但增大到一定程度时转化率不随酶活的增加而增大;继续加入酶粉进行反应,转化率又有所增加. 展开更多
关键词 脂肪酶 环十五内酯 15-羟基十五烷酸甲酯
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气相色谱外标法测定环十五内酯 被引量:9
6
作者 赖芳 刘雄民 +1 位作者 李伟光 马丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期159-161,共3页
进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究,用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法,以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析,得到通过原点的回归方程为:A=2238.7C(r=0.9993),可以利用单点校正对标准曲线进... 进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究,用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法,以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析,得到通过原点的回归方程为:A=2238.7C(r=0.9993),可以利用单点校正对标准曲线进行校正,回收率为95.11%~103.3%,并利用该法跟踪测定了蒜头果油合成环十五内酯产物的含量。 展开更多
关键词 环十五内酯 气相色谱法 外标法
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脂肪酶催化ω-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯 被引量:5
7
作者 沈芳 梁静娟 刘雄民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期63-66,共4页
用假丝酵母菌株Candida.sp.GXU08所产脂肪酶催化ω-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯,考察了脂肪酶活力、反应时间、温度、pH值、有机溶剂极性等对合成转化率的影响。结果表明,在混合羟基脂肪酸甲酯中,Candida.sp.GXU08具有很好的专... 用假丝酵母菌株Candida.sp.GXU08所产脂肪酶催化ω-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯,考察了脂肪酶活力、反应时间、温度、pH值、有机溶剂极性等对合成转化率的影响。结果表明,在混合羟基脂肪酸甲酯中,Candida.sp.GXU08具有很好的专一性,未发现环九内酯,环十三内酯及分子间聚合的二聚体等产物。底物于40℃,180 r/min,pH=6.0,脂肪酶活力1245U的条件下在环己烷中反应72 h,转化率为17%。 展开更多
关键词 脂肪酶 环十五内酯 ω-羟基十五烷酸甲酯 催化
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固体酸HY沸石催化合成环十五内酯 被引量:5
8
作者 刘雄民 赖芳 +2 位作者 李伟光 马丽 李飘英 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2006年第1期1-4,共4页
以15-羟基十五烷酸甲酯为原料,采用固体酸HY沸石催化剂合成环十五内酯,探讨HY沸石性质与环化反应关系,寻找固体酸催化合成环十五内酯优化条件.实验结果表明,HY沸石颗粒越小,越有利于环化反应;N aY沸石,再经阳离子交换再脱铝催化生成环... 以15-羟基十五烷酸甲酯为原料,采用固体酸HY沸石催化剂合成环十五内酯,探讨HY沸石性质与环化反应关系,寻找固体酸催化合成环十五内酯优化条件.实验结果表明,HY沸石颗粒越小,越有利于环化反应;N aY沸石,再经阳离子交换再脱铝催化生成环十五内酯的转化率为:9.02%. 展开更多
关键词 HY沸石 环十五内酯 15-羟基十五烷酸甲酯 环化反应
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脂肪酶催化合成环十五内脂的酸碱效应 被引量:6
9
作者 黄宏妙 沈芳 +2 位作者 刘雄民 马丽 梁静娟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期497-499,共3页
以15-羟基十五烷酸甲酯为底物,进行了脂肪酶催化合成环十五内酯研究,考察了酶活性与pH值的关系,探讨了酶粉pH值记忆和有机相酸碱性对内酯化反应的影响。结果表明,pH=6~7时脂肪酶的水解活力最高,pH=6~6.5时15-羟基十五烷酸甲酯... 以15-羟基十五烷酸甲酯为底物,进行了脂肪酶催化合成环十五内酯研究,考察了酶活性与pH值的关系,探讨了酶粉pH值记忆和有机相酸碱性对内酯化反应的影响。结果表明,pH=6~7时脂肪酶的水解活力最高,pH=6~6.5时15-羟基十五烷酸甲酯转化环十五内酯的转化率最高,添加有机酸碱对内酯化反应产生不利影响。 展开更多
关键词 脂肪酶 环十五内酯 15-羟基十五烷酸甲酯
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蒜头果油中长链脂肪酸选择性合成大环内酯 被引量:6
10
作者 黄林华 刘雄民 +3 位作者 李伟光 马丽 赖芳 郝旭亚 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第1期58-61,共4页
研究了蒜头果油脂中长链不饱和脂肪酸的臭氧氧化以及ω-羟基脂肪酸的催化关环合成大环内酯,考察了臭氧氧化切断双键选择性和大环内酯化选择性。结果表明,不饱和脂肪酸的碳链越长,越有利于臭氧氧化反应和生成大环内酯。蒜头果油脂合成大... 研究了蒜头果油脂中长链不饱和脂肪酸的臭氧氧化以及ω-羟基脂肪酸的催化关环合成大环内酯,考察了臭氧氧化切断双键选择性和大环内酯化选择性。结果表明,不饱和脂肪酸的碳链越长,越有利于臭氧氧化反应和生成大环内酯。蒜头果油脂合成大环内酯的产率为:环十五内酯36.9%,环十三内酯为22.4%,环十一内酯1.0%,并探讨了蒜头果油脂中油酸的反应特性。 展开更多
关键词 蒜头果油 大环内酯 环十五内酯 臭氧化
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环十五内酯的合成 被引量:6
11
作者 熊正根 蔡珪 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 1993年第2期75-78,共4页
介绍了以芥酸为原料合成环十五内酯的新方法,并研究了反应条件对产率的影响。
关键词 环十五内酯 香料 麝香型 酯类 合成
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改性HZSM-5分子筛的表征及用其催化合成环十五内酯 被引量:2
12
作者 赖芳 刘雄民 +1 位作者 李伟光 沈芳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1045-1048,共4页
采用浸渍法制备出了不同金属离子(Fe、Mo、Mo-Fe)改性的HZSM-5分子筛,用XRD,FTIR,NH3-TPD等检测方法考察了改性HZSM-5分子筛上Fe、Mo和Mo-Fe的体相状态和酸性;并将改性HZSM-5分子筛用于催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯。结果表明... 采用浸渍法制备出了不同金属离子(Fe、Mo、Mo-Fe)改性的HZSM-5分子筛,用XRD,FTIR,NH3-TPD等检测方法考察了改性HZSM-5分子筛上Fe、Mo和Mo-Fe的体相状态和酸性;并将改性HZSM-5分子筛用于催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯。结果表明,Mo-Fe/HZSM-5分子筛的Mo-Fe引入到HZSM-5分子筛骨架中,分子筛的酸量和酸强度增加,15-羟基十五烷酸甲酯的最大转化率为58.85%,环十五内酯选择性为16.48%。 展开更多
关键词 HZSM-5分子筛 改性 表征 15-羟基十五烷酸甲酯 环十五内酯
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脂肪酶干燥方法对环十五内酯合成的影响 被引量:2
13
作者 刘雄民 郭辰 +2 位作者 沈芳 梁静娟 马丽 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2007年第2期130-133,共4页
研究了冷冻干燥法,真空干燥法,N2吹干法3种干燥方法对Candida.sp.GXU08所产脂肪酶活力的影响,以3种方法制得的酶为催化剂进行了15-羟基十五烷酸甲酯环化反应.结果表明,冷冻干燥的酶粉酶活保留率最高,有78.74%,转化率为1.367%;真空干燥... 研究了冷冻干燥法,真空干燥法,N2吹干法3种干燥方法对Candida.sp.GXU08所产脂肪酶活力的影响,以3种方法制得的酶为催化剂进行了15-羟基十五烷酸甲酯环化反应.结果表明,冷冻干燥的酶粉酶活保留率最高,有78.74%,转化率为1.367%;真空干燥酶活保留率有75%,转化率为1.158%;N2吹干法的酶活保留率最低为63.9%,转化率仅有0.405%. 展开更多
关键词 脂肪酶 环十五内酯 15-羟基十五烷酸甲酯 干燥
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以菜油为原料合成大环麝香化合物 被引量:1
14
作者 姚素南 +5 位作者 杨志国 佘志刚 周自京 熊正根 彭华 刘湘 《南昌大学学报(工科版)》 CAS 1994年第2期77-81,共5页
本文介绍了以菜油中的芥酸为原料合成环十三酮、环十三内酯、环十五酮、环十五内酯和环十六酮的新路线,并对某些关键反应进行了一些改进和新的探讨。
关键词 芥酸 环十三酮 环十三内酯 环十五酮 菜油 麝香
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假丝酵母菌GXU08产脂肪酶发酵条件的优化
15
作者 沈芳 刘雄民 +2 位作者 刘力恒 黄荣韶 李志刚 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期689-693,共5页
以假丝酵母菌GXU08产脂肪酶催化合成麝香类香料—环十五内酯目前已备受关注,在一定条件下,环十五内酯的转化率与脂肪酶的水解酶活有直接关系,酶活越高其催化合成环十五内酯的能力越强。通过单因素试验和正交试验,对假丝酵母菌GXU08产脂... 以假丝酵母菌GXU08产脂肪酶催化合成麝香类香料—环十五内酯目前已备受关注,在一定条件下,环十五内酯的转化率与脂肪酶的水解酶活有直接关系,酶活越高其催化合成环十五内酯的能力越强。通过单因素试验和正交试验,对假丝酵母菌GXU08产脂肪酶的发酵条件进行优化。结果表明:最佳发酵培养基配方为蔗糖0.5%,淀粉0.5%,蛋白胨1.5%,K_2HPO_40.05%,MgSO_40.15%,(NH_4)_2SO_41%,茶油1.5%,菜籽油1.5%,pH=8,此培养基在28℃,180 r/min的条件下发酵培养48h,脂肪酶水解活力达到27.53 U/mL,是初始发酵培养基条件下所得脂肪酶酶活的3.74倍;其环十五内酯的转化率为16.6%,是优化前的4倍。 展开更多
关键词 假丝酵母菌 脂肪酶 发酵条件 正交实验 环十五内酯
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乳化体系中脂肪酶催化合成环十五内酯
16
作者 沈芳 刘雄民 赖芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期285-289,共5页
对筛选的假丝酵母菌株Candida.sp.GXU08所产脂肪酶催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯进行了研究,使用超声震荡将脂肪酶酶液分散到环己烷中,以此形成水/有机溶剂乳化体系,考察了不同因素对环十五内酯产量的影响。实验结果表明,在水... 对筛选的假丝酵母菌株Candida.sp.GXU08所产脂肪酶催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯进行了研究,使用超声震荡将脂肪酶酶液分散到环己烷中,以此形成水/有机溶剂乳化体系,考察了不同因素对环十五内酯产量的影响。实验结果表明,在水/环己烷乳化体系中,脂肪酶催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的最适条件为:在40℃、180r/min的条件下,1g脂肪酶(pH=7.0)催化8mmol/L的15-羟基十五烷酸甲酯反应72h,单位酶活生成环十五内酯的最大质量为47.77×10-3mg,是在纯有机溶剂环己烷中单位酶活生成环十五内酯最大质量14.54×10-3mg的3.285倍。反应后的脂肪酶重复使用1次能大大提高环十五内酯的生成量。直接使用一定浓度的酶液代替酶粉催化合成环十五内酯具有转化率高、省时、节能等优点。 展开更多
关键词 乳化体系 超声波 脂肪酶 环十五内酯
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非水溶剂下酶催化制备大环麝香环十五内酯
17
作者 吴梦瑶 崔励 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第6期455-457,共3页
以15-羟基十五烷酸和甲醇为主要原料,经酯化反应制备了15-羟基十五烷酸甲酯中间体,采用脂肪酶作为催化剂,15-羟基十五烷酸甲酯进一步经内酯化反应制备了大环麝香香料环十五内酯。实验分别考察了溶剂效应、酸碱效应、反应时间、水的体积... 以15-羟基十五烷酸和甲醇为主要原料,经酯化反应制备了15-羟基十五烷酸甲酯中间体,采用脂肪酶作为催化剂,15-羟基十五烷酸甲酯进一步经内酯化反应制备了大环麝香香料环十五内酯。实验分别考察了溶剂效应、酸碱效应、反应时间、水的体积分数、大孔树脂吸附提取等因素对内酯化转化率的影响,采用高效液相色谱法对产物进行检测。结果表明,以环己烷为反应溶剂,pH为6.5~7.5,反应时间控制在170 h,在微量水存在的条件下,结合大孔树脂吸附提取,环十五内酯的产率达到14.86%。 展开更多
关键词 环十五内酯 酶催化反应 非水溶剂
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固体酸催化15-羟基十五烷酸酯合成环十五内酯
18
作者 赖芳 刘雄民 杨金来 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期392-396,共5页
为探讨合成环十五内酯的新工艺,以蒜头果油为原料制备15-羟基十五烷酸酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下合成环十五内酯。比较了两条合成路线:蒜头果油经提取得到二十四碳-15-烯酸,经臭氧化、还原、甲酯化反应得到15-羟基十五烷酸甲酯,... 为探讨合成环十五内酯的新工艺,以蒜头果油为原料制备15-羟基十五烷酸酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下合成环十五内酯。比较了两条合成路线:蒜头果油经提取得到二十四碳-15-烯酸,经臭氧化、还原、甲酯化反应得到15-羟基十五烷酸甲酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为14.4%;蒜头果油直接经臭氧化、还原、甲酯化反应后,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为10.4%。考察了树脂类型以及不同酯基的15-羟基十五烷酸酯对内酯化反应的影响,结果表明LS-50树脂的催化效果最佳,15-羟基十五烷酸乙酯合成环十五内酯的收率达到19.5%。 展开更多
关键词 蒜头果油 15-羟基十五烷酸酯 强酸性阳离子交换树脂 环十五内酯 内酯化反应
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15-羟基十五烷酸合成环十五内酯体系定量分析方法比较
19
作者 程海军 孙泽宇 +3 位作者 赖芳 李伟光 马丽 刘雄民 《食品科技》 CAS 北大核心 2020年第5期293-298,共6页
为探寻合适的15-羟基十五烷酸合成环十五内酯反应体系定量分析方法,采用液相色谱法、气相色谱非衍生化法和衍生化法分别对样品中15-羟基十五烷酸和环十五内酯进行分析。结果表明:液相色谱法15-羟基十五烷酸保留时间为6.21 min,环十五内... 为探寻合适的15-羟基十五烷酸合成环十五内酯反应体系定量分析方法,采用液相色谱法、气相色谱非衍生化法和衍生化法分别对样品中15-羟基十五烷酸和环十五内酯进行分析。结果表明:液相色谱法15-羟基十五烷酸保留时间为6.21 min,环十五内酯保留时间为16.32 min,但在样品中的色谱峰不明显。采用SH-Stabilwax-DA酸性专用色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)的气相色谱检测15-羟基十五烷酸,非衍生化法和衍生化法的RSD值分别为1.36%~2.23%和2.17%~3.44%。利用非衍生化法同时测定15-羟基十五烷酸和环十五内酯,RSD值分别为1.36%~2.23%、2.18%~3.48%。非衍生化法无需经过复杂的衍生化直接进样,可对15-羟基十五烷酸和环十五内酯同时分析,操作简便。 展开更多
关键词 15-羟基十五烷酸 环十五内酯 定量分析 非衍生化法 直接进样
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