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CoPc/MCM-41催化氧化环己烯合成环己烯酮 被引量:5
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作者 杨国玉 朱海林 蒋登高 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期721-724,共4页
以MCM-41型介孔分子筛为载体,酞菁类金属大环配合物为活性组分合成出了CoPc/MCM-41型催化剂,并对其结构进行了表征。红外、XRD和热重分析证实,催化剂活性组分负载后其热稳定性明显增加。进而以自制的CoPc/MCM-41为催化剂,对分子氧氧化... 以MCM-41型介孔分子筛为载体,酞菁类金属大环配合物为活性组分合成出了CoPc/MCM-41型催化剂,并对其结构进行了表征。红外、XRD和热重分析证实,催化剂活性组分负载后其热稳定性明显增加。进而以自制的CoPc/MCM-41为催化剂,对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的工艺条件进行了探索,结果表明,在催化剂用量120 mg(5 mL环己烯),反应温度55℃,反应时间8 h,二氯乙烷为溶剂的条件下,环己烯酮的单程产率可达24.2%,催化剂可分离回收,回收催化剂重复使用5次后,活性下降约3%。 展开更多
关键词 CoPc/MCM-41 催化氧化 环己烯 环己烯酮
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液相色谱串联质谱法测定土壤中环己烯酮类除草剂及其代谢物残留量
2
作者 孟繁磊 谭莉 +3 位作者 范宏 张慧 王国宇 樊慧梅 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期656-661,共6页
[目的]建立超声波辅助萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中8种环己烯酮类除草剂及2种代谢物的分析测试方法。[方法]土壤样品经二氯甲烷超声波提取,氨基化的多壁碳纳米材料净化,溶剂转化后经C_(18)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵水... [目的]建立超声波辅助萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中8种环己烯酮类除草剂及2种代谢物的分析测试方法。[方法]土壤样品经二氯甲烷超声波提取,氨基化的多壁碳纳米材料净化,溶剂转化后经C_(18)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式(ESI+)电离扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]8种环己烯酮类除草剂及2种代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.01~0.1μg/kg,定量限为0.03~0.3μg/kg,在高、中、低3个空白样品添加水平下,8种环己烯酮类除草剂及2种代谢物的平均回收率在71.81%~111.04%之间,相对标准偏差为0.46%~10.30%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适用于土壤中环己烯酮类除草剂及其代谢物的残留检测。 展开更多
关键词 氨基化多壁碳纳米管 液相色谱串联质谱 土壤 环己烯酮 除草剂
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Environmentally Benign Synthesis of 2-Pyrazolines and Cyclohexenones Incorporating Naphthalene Moiety and Their Antimicrobial Evaluation
3
作者 AI-Bogami Abdullah Saad 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2014年第1期68-74,共7页
We reported the environmental benign synthesis of chalcones,2-pyrazolines and cyclohexanones under microwave irradiation.Chalcones were obtained by the condensation of each of 2-hydroxyacetophenone derivatives with a-... We reported the environmental benign synthesis of chalcones,2-pyrazolines and cyclohexanones under microwave irradiation.Chalcones were obtained by the condensation of each of 2-hydroxyacetophenone derivatives with a-naphthaldehyde under microwave irradiation.The condensation reactions of each of synthesized chalcones with phenyl hydrazine under microwave irradiation in the presence of dry acetic acid as a cyclizing agent gave 2-pyrazolines.Also,the new cyclohexenone derivatives,valuable intermediates to synthesize fused heterocycles,have been prepared by the cyclocondensation of each of hydroxychalcones with ethyl acetoacetate.The structures of the synthesized compounds were elucidated by infrared(IR) spectrometry,nuclear magnetic resonance(NMR),mass spectrometry(MS) and elmental analysis.The results indicate that unlike classical heating,microwave irradiation results in higher yields with shorter and cleaner reactions.The synthesized compounds were screened for antimicrobial activity against Staphylococcus aureus,Escherichia coli,Candida Albicans and Aspergillus niger.We clarified the effects of different substituents in the tested compounds on the obtaind antibacterial activities and antifungal activities. 展开更多
关键词 Microwave irradiation 2-Hydroxyacetophenone α-Naphthaldehyde PYRAZOLINE cyclohexenone Antimicrobial activity
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一株红树林真菌Alternaria sp.R6固相培养代谢产物研究 被引量:2
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作者 陈敏 周丹丽 +4 位作者 祝钧杰 冯子昊 邱远昆 佘志刚 李春远 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期117-121,共5页
研究红树林真菌Alternaria sp.R6固相培养代谢产物,用硅胶和Sephadex LH-20柱层析手段从甲醇提取物分离单体,波谱技术鉴定结构,二倍稀释法测试抗菌活性。分离到(4R,5R)-4,5-二羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(1),(4R,5S,6R)-4,5,6... 研究红树林真菌Alternaria sp.R6固相培养代谢产物,用硅胶和Sephadex LH-20柱层析手段从甲醇提取物分离单体,波谱技术鉴定结构,二倍稀释法测试抗菌活性。分离到(4R,5R)-4,5-二羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(1),(4R,5S,6R)-4,5,6-三羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(2),xylariacyclone B(3),(4S,5S,6S)-5,6-环氧-4-羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(4),LL-C10037α(5),1-羟基-8-(羟甲基)-6-甲氧基-3-甲基-9H-呫吨-9-酮(6),6-甲基-1-甲氧羰基-8-羟基呫吨-9-酮(7),6-羧基-1-甲氧羰基-2,8-二羟基呫吨-9-酮(8),麦角甾醇和过氧化麦角甾醇共10个化合物。化合物1,2,3,4,5,6和8为首次从Alternaria属分离到。化合物6和8对小麦赤霉、香蕉炭疽,化合物2对香蕉炭疽显示良好抗菌活性。 展开更多
关键词 红树内生真菌 Alternariasp. 呫吨酮 环己烯酮 抗真菌活性
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吗啉催化的串联反应合成多取代环己酮(英文) 被引量:1
5
作者 范芳 聂晶 蒋达洪 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期158-164,共7页
本文以吗啉为催化剂,活泼亚甲基化合物与芳香醛发生串联反应,以最高90%的产率得到了系列多取代的环己酮。反应经历了Knoevenagel缩合、Michael加成、Aldol反应等系列过程。吗啉作为有机分子催化剂,在串联过程中通过亚胺离子活化及烯胺... 本文以吗啉为催化剂,活泼亚甲基化合物与芳香醛发生串联反应,以最高90%的产率得到了系列多取代的环己酮。反应经历了Knoevenagel缩合、Michael加成、Aldol反应等系列过程。吗啉作为有机分子催化剂,在串联过程中通过亚胺离子活化及烯胺活化羰基化合物而发挥重要作用。合成的环己酮可通过已知方法进一步转化为2-环己烯酮。本方法具有简便、易操作和绿色的特点。 展开更多
关键词 吗啉 环己酮 串联反应 有机分子催化 环己烯酮
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环己烯酮合成方法研究进展 被引量:1
6
作者 郭露霞 顾彦龙 《精细化工中间体》 CAS 2018年第2期1-7,共7页
环己烯酮是重要的精细化工品,其合成方法的研究对环己烯酮类化合物制备及其下游产品的开发具有重要意义。介绍了环己烯酮的用途,总结了近几年环己烯酮的制备方法,包括环己烯、环己酮法、苯酚法和其它方法等,并分析对比了每种方法的优劣... 环己烯酮是重要的精细化工品,其合成方法的研究对环己烯酮类化合物制备及其下游产品的开发具有重要意义。介绍了环己烯酮的用途,总结了近几年环己烯酮的制备方法,包括环己烯、环己酮法、苯酚法和其它方法等,并分析对比了每种方法的优劣,对环己烯酮合成方法的发展进行了展望。 展开更多
关键词 环己烯酮 精细化学品 合成方法
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环己烯选择催化氧化制环己烯酮反应动力学研究 被引量:1
7
作者 杨丹红 崔丽凤 +1 位作者 陈庆忠 李新刚 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期41-43,78,共4页
以双醛淀粉Schiff碱钴配合物为催化剂,氧气为氧化剂,在排除传质阻力影响的条件下,对环己烯在气液固三相体系下选择催化氧化制取环己烯酮的反应动力学进行了研究。结果表明:搅拌速度、温度对环己烯氧化反应过程的影响显著。当转速达到400... 以双醛淀粉Schiff碱钴配合物为催化剂,氧气为氧化剂,在排除传质阻力影响的条件下,对环己烯在气液固三相体系下选择催化氧化制取环己烯酮的反应动力学进行了研究。结果表明:搅拌速度、温度对环己烯氧化反应过程的影响显著。当转速达到400 r/min时,才能有效排除传质阻力的影响;随着温度的升高,环己烯反应速率加快。实验条件下环己烯的反应级数为1级。根据Arrhenius方程得到反应的活化能28.29 k J/mol、指前因子2 689.47 min-1,建立了动力学方程,经验证该方程可用于描述环己烯选择催化氧化制环己烯酮反应的动力学特征。 展开更多
关键词 环己烯 环己烯酮 催化氧化 动力学
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MnSalophen/Al_2O_3高压催化环己烯合成环己烯酮 被引量:1
8
作者 刘美琪 袁超 +2 位作者 杨国玉 王彩霞 苏惠 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期107-110,共4页
介绍了催化剂MnSalophen/Al2O3的制备方法,并对其结构进行了表征。然后以自制的MnSalophen/Al2O3为催化剂,以分子氧为氧化剂,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度以及反应压力对环己烯转化率和环己烯酮收率的影响。结果表明,在催化剂... 介绍了催化剂MnSalophen/Al2O3的制备方法,并对其结构进行了表征。然后以自制的MnSalophen/Al2O3为催化剂,以分子氧为氧化剂,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度以及反应压力对环己烯转化率和环己烯酮收率的影响。结果表明,在催化剂用量:50 mg,反应时间:8 h,反应温度:100℃,反应压力:1.5 MPa的条件下,环己烯酮的收率可达50.3%。 展开更多
关键词 MnSalophen/Al2O3 分子氧 环己烯 环己烯酮
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吗啉催化“一锅法”合成3-甲基-5-苯基-2-环己烯酮
9
作者 聂晶 蒋达洪 《广东石油化工学院学报》 2018年第3期45-48,共4页
以吗啉为催化剂,苯甲醛和乙酰乙酸乙酯为原料,采用"一锅法"合成了3-甲基-5-苯基-2-环己烯酮,并研究了吗啉的用量、碱和溶剂的种类、反应温度、反应时间等条件对该合成反应的影响。结果表明,当吗啉物质的量分数为苯甲醛的30%,... 以吗啉为催化剂,苯甲醛和乙酰乙酸乙酯为原料,采用"一锅法"合成了3-甲基-5-苯基-2-环己烯酮,并研究了吗啉的用量、碱和溶剂的种类、反应温度、反应时间等条件对该合成反应的影响。结果表明,当吗啉物质的量分数为苯甲醛的30%,以碳酸钾为碱,乙醇-水溶液(乙醇与水体积比为4∶1)为溶剂,于120℃温度下反应12 h,可得到3-甲基-5-苯基-2-环己烯酮的产率最高,为87%。产物结构经IR、1H NMR和13C NMR确证。反应历经了Robinson环合、水解、脱水、脱羧数个步骤,简化了合成操作。 展开更多
关键词 有机分子催化剂 吗啉 环己烯酮 串联反应 一锅法
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负载型盐酸二甲胺三氧化铬催化环己烯醇制备环己烯酮
10
作者 谢艳新 杨国玉 +1 位作者 周文峰 蒋登高 《河南化工》 CAS 2007年第11期21-24,共4页
研究了负载型盐酸二甲胺三氧化铬氧化剂的制备方法,以环己烯醇选择性氧化成环己烯酮,考察了载体、制备方法、活化条件对氧化剂性能的影响。实验结果表明:不同载体制得的氧化剂的活性顺序为:ZSM型分子筛(硅藻土(Y型分子筛(硅胶;并研究了... 研究了负载型盐酸二甲胺三氧化铬氧化剂的制备方法,以环己烯醇选择性氧化成环己烯酮,考察了载体、制备方法、活化条件对氧化剂性能的影响。实验结果表明:不同载体制得的氧化剂的活性顺序为:ZSM型分子筛(硅藻土(Y型分子筛(硅胶;并研究了均相氧化剂的固载量、盐酸二甲胺三氧化铬/硅胶氧化剂的用量、氧化反应时间等对环己烯醇氧化反应的影响。 展开更多
关键词 盐酸二甲胺三氧化铬 载体氧化剂 环己烯酮 环己烯醇
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胺基功能化的Si-MCM-41在共轭加成反应中的应用
11
作者 石景慧 杜娟 《广州化工》 CAS 2015年第19期88-89,107,共3页
分别以甲醇与甲苯为溶剂,以3-氨丙基三乙氧基硅烷和Si-MCM-41为原料,采用后嫁接法合成了两种有机-无机杂化材料NH2(CH2)3-MCM-41。考察了该类材料在环己烯酮和硝基甲烷共轭加成反应中的催化性能。结果表明,两种材料都表现出了很高的催... 分别以甲醇与甲苯为溶剂,以3-氨丙基三乙氧基硅烷和Si-MCM-41为原料,采用后嫁接法合成了两种有机-无机杂化材料NH2(CH2)3-MCM-41。考察了该类材料在环己烯酮和硝基甲烷共轭加成反应中的催化性能。结果表明,两种材料都表现出了很高的催化性能。其中,以甲醇为溶剂合成的催化剂性能高于以甲苯为溶剂合成的催化剂,推测是由于在不同极性的溶剂中,NH2(CH2)3-MCM-41表面的氨基密度不同,从而导致了其在共轭加成反应中的催化性能的差异。 展开更多
关键词 共轭加成 杂化材料 催化
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相转移催化合成香料烟酮及中间体异佛尔酮 被引量:3
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作者 舒学军 朱百鸣 宋才生 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期560-562,共3页
报道了香料烟酮 (2 羟基 3 ,5 ,5 三甲基 2 环戊烯酮 )及中间体异佛尔酮的合成 ,首先用 4 甲基 3 戊烯 2 酮和乙酰乙酸乙酯 ,在相转移催化剂Et3 N+ CH2 PhCl-和EtONa EtOH条件下合成中间体异佛尔酮 ,异佛尔酮在碱性条件下被H2 O2... 报道了香料烟酮 (2 羟基 3 ,5 ,5 三甲基 2 环戊烯酮 )及中间体异佛尔酮的合成 ,首先用 4 甲基 3 戊烯 2 酮和乙酰乙酸乙酯 ,在相转移催化剂Et3 N+ CH2 PhCl-和EtONa EtOH条件下合成中间体异佛尔酮 ,异佛尔酮在碱性条件下被H2 O2 氧化成 2 ,3 环氧异佛尔酮 ,2 ,3 环氧异佛尔酮在酸性条件下反应生成烟酮 ,对烟酮的IR ,1HNHR谱进行了分析。 展开更多
关键词 相转移催化合成 香料 烟酮 中间体 2-羟基 -3 5 5-三甲基-2-环戊烯酮 异佛尔酮 环化缩合
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2,5,6-三苯基-2-环己烯酮催化脱氢制2,3,6-三苯基苯酚 被引量:6
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作者 高燕 王复东 +3 位作者 廖世健 余道容 王晶 蹇锡高 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第10期710-713,共4页
在较低温度下以2,5,6-三苯基-2-环己烯酮为原料,采用Pd/C催化剂进行脱氢反应,制取高收率的2,3,6-三苯基苯酚。在此基础上,分别考察了Fe、Co、Ni、Cu和Ru等第二组份金属盐对催化剂脱氢性能的影响。结果... 在较低温度下以2,5,6-三苯基-2-环己烯酮为原料,采用Pd/C催化剂进行脱氢反应,制取高收率的2,3,6-三苯基苯酚。在此基础上,分别考察了Fe、Co、Ni、Cu和Ru等第二组份金属盐对催化剂脱氢性能的影响。结果表明,双金属催化剂在催化脱氢反应中具有明显的正或负的双金属协同效应,其中以Pd-Co/C催化剂为最佳。 展开更多
关键词 三苯基苯酚 环己烯酮 催化脱氢 双金属催化剂
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希夫碱锰催化氧化环己烯合成环己烯酮 被引量:3
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作者 杨国玉 苏惠 +1 位作者 赵云 蒋登高 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期113-116,共4页
以MCM-41型介孔分子筛为载体,制备出固载型金属希夫碱锰催化剂,并用红外、紫外漫反射对其结构进行了表征.以固载型金属希夫碱锰为催化剂,对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的工艺条件进行了探索,结果表明,在催化剂用量:0.2g,温度:60℃,时... 以MCM-41型介孔分子筛为载体,制备出固载型金属希夫碱锰催化剂,并用红外、紫外漫反射对其结构进行了表征.以固载型金属希夫碱锰为催化剂,对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的工艺条件进行了探索,结果表明,在催化剂用量:0.2g,温度:60℃,时间:9h,溶剂:乙腈的条件下,环己烯转化率可达90.9%,环己烯酮的选择性可达55.8%,催化剂重复使用4次后活性略有下降. 展开更多
关键词 希夫碱锰 催化氧化 分子氧 环己烯 环己烯酮
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新型手性膦配体的合成及其在1,4-共轭加成反应中的应用 被引量:2
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作者 万博 赵庆鲁 王来来 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期514-517,共4页
以联萘酚和大位阻的金刚烷酰氯为原料,经两步合成了系列新型手性单齿亚磷酸酯配体,并应用于铜催化的二乙基锌对环烯酮的不对称1,4-共轭加成反应.结果表明,产物收率和对映选择性最高分别为95%和61%.配体(S)-(2-(adamantane-1-carboxylic ... 以联萘酚和大位阻的金刚烷酰氯为原料,经两步合成了系列新型手性单齿亚磷酸酯配体,并应用于铜催化的二乙基锌对环烯酮的不对称1,4-共轭加成反应.结果表明,产物收率和对映选择性最高分别为95%和61%.配体(S)-(2-(adamantane-1-carboxylic acid)-1,1’-binapthalen-2’-yl)-((S)-1,1’-binaphthalen-2,2’-yl)phosphite[(S,S)-3a]的两个(S)-联萘酚构型是匹配的组合,产物的绝对构型主要由配体中2,2’-二氧膦-1,1’-联萘酚的构型控制. 展开更多
关键词 不对称1 4-共轭加成 单齿亚磷酸酯 2-环己烯酮 二乙基锌 对应选择性
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离子液体中CuI/L-Proline催化烯基碘化物与硫酚的偶联反应 被引量:1
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作者 陈霄飞 吴飞红 +1 位作者 汪胜军 郭圣荣 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期161-163,168,共4页
用离子液体[Bmim]BF4为溶剂,CuI/L-Proline催化3-碘代环己烯酮与硫酚的偶联反应,结果发现以20 mol%L-Pro-line1、0 mol%CuI组成的催化体系,在110℃下反应6~10 h,产率可达82%以上。
关键词 偶联反应 L-脯氨酸 碘化亚铜 3-碘代环己烯酮 离子液体
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3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯的合成方法改进 被引量:1
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作者 魏宝敏 周文明 +1 位作者 杨新娟 何勇 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2006年第5期144-146,共3页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经Pd/C[w(Pd)=5%]催化转移加氢合成3.5-二氧代环己烷羧酸, 然后酯化生成3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮,最后水解得到3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯。各产物通过1HNMR 和GC-MS得以确认。
关键词 3 5-二氧代环己烷羧酸 3 5-二氧代环己烷羧酸乙酯 3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮 有机合成
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分子筛负载ZrOCl_2催化剂对2-甲基吲哚与环己烯酮-2 Michael加成的催化性能
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作者 柳杰 邱俊 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期277-282,共6页
采用浸渍法制备了ZrOCl2/分子筛催化剂,并对其进行XRD、SEM、BET等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与环己烯酮-2的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化性能。结果表明,分子筛比表面积对催... 采用浸渍法制备了ZrOCl2/分子筛催化剂,并对其进行XRD、SEM、BET等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与环己烯酮-2的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化性能。结果表明,分子筛比表面积对催化剂活性影响较大,而分子筛酸性的协同催化效应并不明显,ZrOCl2/H-BEA、ZrOCl2/H-ZSM-5、ZrOCl2/H-MCM-41和ZrOCl2/H-USY 4种催化剂中ZrOCl2/H-MCM-41表现出较高的催化活性。以30%ZrOCl2/H-MCM-41为催化剂,在环己烯酮-2与2-甲基吲哚的摩尔比1.1、催化剂用量7.5%、反应温度80℃、反应时间60min的条件下,3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的产率达到97.5%。 展开更多
关键词 2-甲基吲哚 环己烯酮-2 分子筛 ZrOCl2 3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮
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新型多氧取代环己烯酮的合成
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作者 杨圣伟 陈熙 +2 位作者 李振卿 敖桂珍 候丙波 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期619-621,625,共4页
以莽草酸为起始原料,经酯化、丙酮叉保护顺式邻二羟基、叔丁基二甲硅烷保护羟基、还原、羟基酯化、脱保护基、保护反式邻二羟基、烯丙醇氧化,脱保护基共9步反应,合成了新型(5R,6S)-3-苯甲酰氧基亚甲基-5,6-二羟基-2-环己烯-1-酮,总产率1... 以莽草酸为起始原料,经酯化、丙酮叉保护顺式邻二羟基、叔丁基二甲硅烷保护羟基、还原、羟基酯化、脱保护基、保护反式邻二羟基、烯丙醇氧化,脱保护基共9步反应,合成了新型(5R,6S)-3-苯甲酰氧基亚甲基-5,6-二羟基-2-环己烯-1-酮,总产率19.3%,其结构经1HNMR,IR和HR-MS表征。 展开更多
关键词 多氧取代环己烯酮 莽草酸 合成
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萃取液闪法测定生产堆高放废液及其处理工艺中的^(99)Tc
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作者 刘秀琴 梁俊福 郭一飞 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期186-186,195,共2页
本文在HNO3与H2SO4混合介质中,用环己酮从高放废液及其处理工艺(热试验)的样品中定量萃取99Tc,分别以K2CO3-H2O2及NaNO2洗涤有机相去除钌、铑、碘等核素。有机相与溶水性的闪烁液混匀,液闪法测量99... 本文在HNO3与H2SO4混合介质中,用环己酮从高放废液及其处理工艺(热试验)的样品中定量萃取99Tc,分别以K2CO3-H2O2及NaNO2洗涤有机相去除钌、铑、碘等核素。有机相与溶水性的闪烁液混匀,液闪法测量99Tc的活度。用萃取液闪法和分光光度法测定同一高放废液中的99Tc,分析比对结果得到了较好的符合。方法最低可检测99Tc13Bq/mL,精密度为5%,放化回收率为94%~103%。 展开更多
关键词 高放废液 萃取液闪法 锝99 反应堆
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