从粗蒽中提取精蒽的研究 被引量：11

1

作者 刘爱花 薛永强 翟建望 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2007年第3期233-235,共3页

为解决用混合溶剂萃取法从粗蒽中提取精蒽存在较严重的环境污染问题,以及萃取后混合溶剂的分离问题,以粗蒽为原料,苯为溶剂,采用溶剂洗涤和共沸蒸馏相结合的方法提取精蒽。通过正交试验,得到了提取精蒽的最佳工艺条件。结果表明,这一提... 为解决用混合溶剂萃取法从粗蒽中提取精蒽存在较严重的环境污染问题,以及萃取后混合溶剂的分离问题,以粗蒽为原料,苯为溶剂,采用溶剂洗涤和共沸蒸馏相结合的方法提取精蒽。通过正交试验,得到了提取精蒽的最佳工艺条件。结果表明,这一提取方法使溶剂得以循环使用,几乎没有环境污染,且成本低,尤其是在产品的颜色和纯度上有很大的改观,精蒽的纯度(质量分数)可达98%以上。 展开更多

关键词 煤焦油加工 粗蒽 精蒽 共沸蒸馏 萃取

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反应-水解法从粗蒽中提取高纯度咔唑 被引量：8

2

作者 柳来栓 许文林 刘有智 《化学工程师》 CAS 2001年第6期13-15,共3页

研究反应 -水解法制取高纯度咔唑的工艺条件。利用单因素实验法 ,考察了水分、溶剂比、咔唑与KOH配比对产品的纯度和收率的影响。经实验确定的最佳工艺条件为 :溶剂比 5 7～ 70 ,咔唑与KOH摩尔比为 1:7,得到的咔唑纯度为 97% ,收率为 80... 研究反应 -水解法制取高纯度咔唑的工艺条件。利用单因素实验法 ,考察了水分、溶剂比、咔唑与KOH配比对产品的纯度和收率的影响。经实验确定的最佳工艺条件为 :溶剂比 5 7～ 70 ,咔唑与KOH摩尔比为 1:7,得到的咔唑纯度为 97% ,收率为 80 4 %。采用反应 -水解法制取高纯度咔唑 ,可实现KOH循环利用 ,不仅降低了生产成本 ,而且不产生环境污染 。 展开更多

关键词 粗蒽 卟唑 反应-水解法 氢氧化钾 提取工艺

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粗蒽精制方法述评 被引量：7

3

作者 郭存悦 史宝萍 +1 位作者 王志忠 赵金安 《煤化工》 CAS 1999年第1期20-23,共4页

综述了各种粗蒽精制方法，比较了其优缺点，特别介绍了乳化液膜法精制粗蒽新工艺及其应用前景。

关键词 粗蒽 精制 乳化液膜 工艺 焦油 精加工

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粗蒽中主要组分的分离与精制 被引量：8

4

作者 程正载 王洋 +6 位作者 龚凯 陈攀 代智超 姚娜 胡帅 王光华 李文兵 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期68-72,共5页

采用甲苯为溶剂溶解粗蒽,利用溶剂萃取、共沸和重结晶的方法制取精蒽,利用蒸馏和重结晶的方法制取精菲,利用混合溶剂和重结晶的方法制取精咔唑.考察了溶剂用量、水浴温度和共沸温度对产品纯度的影响,确定了最佳的溶剂用量、最佳的水浴... 采用甲苯为溶剂溶解粗蒽,利用溶剂萃取、共沸和重结晶的方法制取精蒽,利用蒸馏和重结晶的方法制取精菲,利用混合溶剂和重结晶的方法制取精咔唑.考察了溶剂用量、水浴温度和共沸温度对产品纯度的影响,确定了最佳的溶剂用量、最佳的水浴温度和共沸温度.分离得到的蒽的纯度达到了97.882%,咔唑的纯度达到了91.722%,菲的纯度达到了75.704%.利用红外光谱表征了产物与标准品的结构,并进行了比较分析,利用气相色谱分析了产物中蒽、咔唑和菲的含量. 展开更多

关键词 粗蒽 分离 咔唑 溶剂萃取

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粗蒽中蒽、菲、咔唑的分离与精制技术进展 被引量：4

5

作者 王修涌 薛永强 《山西化工》 2007年第6期14-17,共4页

综述了从粗蒽中分离和精制蒽、菲、咔唑的技术进展,介绍了物理分离法、化学分离法和复合法,并对各种方法进行了评述。结果表明,复合法因其流程简单、投资低和无环境污染等,具有推广价值。

关键词 粗蒽 蒽 菲 咔唑 分离 精制 复合法

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液膜结晶法制备精蒽的研究 被引量：4

6

作者 李游 张春桃 +2 位作者 王鑫 徐正西 刘帮禹 《燃料与化工》 2014年第3期1-3,共3页

实验研究了乳化结晶法制备精蒽的新工艺,考察了乳化剂用量、水/溶剂质量比以及助剂加入量等因素对精蒽质量的影响。实验结果表明,以苯乙酮作溶剂,采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和Span20复合型乳化剂,经一次乳化结晶所得精蒽纯度大于95%,... 实验研究了乳化结晶法制备精蒽的新工艺,考察了乳化剂用量、水/溶剂质量比以及助剂加入量等因素对精蒽质量的影响。实验结果表明,以苯乙酮作溶剂,采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和Span20复合型乳化剂,经一次乳化结晶所得精蒽纯度大于95%,符合国家一级精蒽标准。 展开更多

关键词 粗蒽 液膜结晶 蒽含量测定

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毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲 被引量：3

7

作者 李成 陈国平 +1 位作者 黄福林 张超远 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-76,共5页

选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法。实验确定了色谱柱的程序升温条件为：柱温起始温度120℃,保留4min;再以40℃/min升温至180℃,保留5 min;再以40℃/min升温至20... 选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法。实验确定了色谱柱的程序升温条件为：柱温起始温度120℃,保留4min;再以40℃/min升温至180℃,保留5 min;再以40℃/min升温至200℃,保留5min。采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10-100mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10^-2 mg/L和1.76×10^-2 mg/L。将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）为0.59%-1.3%。对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致。 展开更多

关键词 粗蒽 蒽 菲 气相色谱法 毛细管柱

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粗蒽中提取菲的研究 被引量：3

8

作者 谢继东 赵雪飞 《鞍山钢铁学院学报》 2001年第2期112-114,共3页

研究了从粗蒽中提取菲的方法 ,即用乙二醇对原料进行共沸 ,以四氯化碳为溶剂并用硫酸处理 ,最后用无水乙醇重结晶 ,制定出最佳的工艺路线 .

关键词 粗蒽 并用 共沸 重结晶 工艺路线 溶剂 乙二醇 无水乙醇 四氯化碳 研究

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毛细管气相色谱法测定粗蒽中蒽、菲的含量 被引量：2

9

作者 刘威 靳苏静 +3 位作者 梁淑琴 张丹 王磊 李惠萍 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期200-202,204,共4页

选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂溶解样品,利用气质联用(GC-MS)分析仪对原料中各个组分进行定性分析,以吩!嗪为内标物,采用内标标准曲线法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法同时测定粗蒽中蒽和菲质量分数的方法。结果表明,粗蒽中各组... 选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂溶解样品,利用气质联用(GC-MS)分析仪对原料中各个组分进行定性分析,以吩!嗪为内标物,采用内标标准曲线法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法同时测定粗蒽中蒽和菲质量分数的方法。结果表明,粗蒽中各组分能较好地分离,并定性出22个组分。采用该方法对粗蒽样品测量所得结果为:蒽相对标准偏差为0.971%~1.544%,菲的相对标准偏差为0.836%~1.482%;蒽的回收率为98.98%~100.9%,菲的回收率为98.05%~99.57%。测定结果具有较高的准确度和精密度,该方法分析快速、灵敏、操作简单。 展开更多

关键词 毛细管柱 粗蒽 菲 蒽

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溶解结晶法制备精蒽的研究 被引量：1

10

作者 代文双 徐海龙 赵亚军 《辽宁科技学院学报》 2014年第3期16-17,37,共3页

文章以粗蒽为原料、DMF复配溶剂的最佳结晶条件是保温温度为90℃,保温时间50min,冷却结晶温度为25℃,保温时间50min,固液比1.8g/ml。结果表明:这一方法使溶剂得以循环利用,环境污染小,且成本低,精蒽的纯度可达96%以上,收率达到67%以上。

关键词 粗蒽 精蒽 溶解结晶

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水及杂质积累对粗蒽溶剂结晶精制咔唑的影响 被引量：2

11

作者 叶翠平 毋亭亭 +2 位作者 李文英 郑环 冯杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期3505-3511,共7页

考察了粗蒽结晶分离过程在溶剂循环使用时二甲苯中杂质和乙醇中水的积累对精制咔唑的影响。结果表明，随着二甲苯循环次数的增加，原料中的主要杂质萘、菲和芴在回收二甲苯中逐渐积累，其中萘的浓度最高可达O．35mg·ml-1，滤饼中... 考察了粗蒽结晶分离过程在溶剂循环使用时二甲苯中杂质和乙醇中水的积累对精制咔唑的影响。结果表明，随着二甲苯循环次数的增加，原料中的主要杂质萘、菲和芴在回收二甲苯中逐渐积累，其中萘的浓度最高可达O．35mg·ml-1，滤饼中咔唑的含量降低2．77％（质量）左右，收率降低高达7．05％（质量）。同时，母液中杂质的积累使溶剂回收困难，二甲苯的损失率随着循环次数增加而增加，由单程实验的44．75％（体积）增加到循环3次时的79．17％（体积）。原料中的水分随着溶剂循环在回收溶剂中逐渐积累，循环使用3次后，乙醇的含水量高达6．65％（体积）。乙醇含水量在0～12％（体积）之间时，咔唑纯度在98％（质量）以上。含水量在0～6％（体积）时，咔唑的相对结晶度随含水量增加从45．67％降到40．79％；含水量为9％和12％时，相对结晶度分别为48．85％和48．52％。 展开更多

关键词 溶剂结晶 粗蒽 水 杂质 咔唑

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从Ⅰ蒽油中连续提取粗蒽的工艺研究

12

作者 陈国平 李成 黄福林 《广东化工》 CAS 2015年第3期61-62,60,共3页

文章针对传统的粗蒽制取工艺中制取粗蒽质量不稳定,结晶机设备多,效率低下,生产周期长等问题,提出了从Ⅰ蒽油中连续提取粗蒽的新工艺路线,简化了生产设备和工艺路线,通过严格控制Ⅰ蒽油原料质量、降温结晶条件和离心操作等真正实现了粗... 文章针对传统的粗蒽制取工艺中制取粗蒽质量不稳定,结晶机设备多,效率低下,生产周期长等问题,提出了从Ⅰ蒽油中连续提取粗蒽的新工艺路线,简化了生产设备和工艺路线,通过严格控制Ⅰ蒽油原料质量、降温结晶条件和离心操作等真正实现了粗蒽的连续化生产,缩短了生产周期,提高了粗蒽的产率和蒽含量,同时降低了粗蒽中的油含量和水含量,保证了产品达到一级品95%以上。 展开更多

关键词 Ⅰ蒽油 粗蒽 连续提取 结晶条件

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反溶剂结晶法分离精制粗蒽的研究

13

作者 鄂永胜 张元 《化学工程师》 CAS 2022年第9期89-93,共5页

采用平衡法测定蒽、菲、咔唑在溶剂DMF和乙醇中的溶解度,确定主溶剂为DMF,反溶剂为乙醇。测定蒽、菲、咔唑在不同质量比的乙醇-DMF混合溶剂中的溶解度,根据结果设计反溶剂结晶法分离精制粗蒽的方案:先用溶剂甲苯洗涤粗蒽得到半精蒽,然... 采用平衡法测定蒽、菲、咔唑在溶剂DMF和乙醇中的溶解度,确定主溶剂为DMF,反溶剂为乙醇。测定蒽、菲、咔唑在不同质量比的乙醇-DMF混合溶剂中的溶解度,根据结果设计反溶剂结晶法分离精制粗蒽的方案:先用溶剂甲苯洗涤粗蒽得到半精蒽,然后用主溶剂DMF洗涤半精蒽得到部分精蒽和滤液,滤液滴加反溶剂乙醇依次结晶析出精咔唑和剩余精蒽。最优的精制条件为:M_(乙醇)∶M_(DMF)=0.6时是蒽和咔唑分离的临界点,之前析出的结晶物为精蒽,之后析出为精咔唑,结晶温度为60℃,反溶剂的滴加速度为1g·min^(-1),搅拌速度为80r·min^(-1),结晶时间1h,养晶时间1h,得到的精蒽纯度大于95%、总收率为90.05%,精咔唑纯度大于96%、收率为83%。 展开更多

关键词 反溶剂结晶法 分离精制 粗蒽 研究

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咔唑的提取与合成方法综述

14

作者 黄宇美 刘璐 沈永嘉 《染料与染色》 CAS 2012年第1期35-37,共3页

本文综述咔唑的发展状况。对咔唑的产量、提取进行了简单介绍,重点介绍了咔唑的合成方法。

关键词 粗蒽 咔唑 物理提取 化学合成

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从粗蒽中提取精蒽和精咔唑的研究 被引量：5

15

作者 张超群 魏林 +1 位作者 田华 程寿康 《燃料与化工》 1999年第2期68-70,共3页

介绍了以粗蒽为原料,轻苯作溶剂,经溶剂萃取、恒沸蒸馏制取94%的精蒽,再以蒸馏残渣为原料,经升华提取91%的咔唑的试验情况,同时优选出了最佳的工艺参数。

关键词 粗蒽 精蒽 精咔唑 提取试验 焦油 精加工

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用紫外吸收光谱法测定粗蒽中菲、蒽的含量 被引量：6

16

作者 毛磊 梁文懂 《燃料与化工》 2006年第1期55-57,共3页

用紫外吸收光谱法同时测定粗蒽中菲、蒽的含量,结果表明,采用环已烷作溶剂,吸收波长分别为293nm和357nm,在0.004～0.04g/L范围内,菲、蒽符合线性关系。该方法操作简单、测定迅速、结果准确。

关键词 菲 蒽 粗蒽 紫外吸收光谱

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毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量 被引量：7

17

作者 王俊广 刘翠霞 +3 位作者 谢广粤 周尽晖 王洪槐 张铭金 《武汉科技大学学报》 CAS 2006年第6期567-570,共4页

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具... 建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。 展开更多

关键词 煤焦油粗蒽 毛细管气相色谱 内标法

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结晶温度对粗蒽质量的影响 被引量：2

18

作者 张前香 《武钢技术》 CAS 2000年第1期9-11,共3页

为提高粗蒽含蒽量 ,在实验室进行了I蒽油结晶温度对粗蒽含蒽量影响的对比试验 ,从而得出为保证粗蒽一级品率达 1 0 0 % ,I蒽油结晶温度应控制在 43～ 48℃ ,同时可使粗蒽产量最高。

关键词 粗蒽 结晶温度 含蒽量 质量 焦化厂

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新型复合工艺制取蒽系产品的研究 被引量：2

19

作者 张昌鸣 郑晋安 《燃料与化工》 2000年第2期81-83,共3页

研究了用复合工艺制取蒽系产品的新方法，该法可同时得到纯度９９．１４％的蒽、９６ ２８％的菲和９６．８８％的咔唑，具有流程简单、投资低和无环境污染等特点。

关键词 粗蒽 复合法 蒽系产品 菲 咔唑 工艺

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提高粗蒽产率的改进措施 被引量：1

20

作者 高红钢 邱文杰 《武钢技术》 CAS 2012年第5期17-18,共2页

通过对焦油蒸馏工艺参数进行优化、控制结晶后物料温度、促进废油的再利用、操作标准化及改进技术管理等措施,2010年至2011年,粗蒽平均产率由1.52%提高到1.96%。

关键词 粗蒽产率 影响因素 主要措施

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