基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究 被引量：25

1

作者 陈俊 许浚 +2 位作者 张静雅 冯松浩 张铁军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期493-498,共6页

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术... 目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。 展开更多

关键词 一测多评 延胡索 原阿片碱 黄连碱 去氢延胡索甲素 黄藤素 D-四氢药根碱 延胡索乙素 延胡索甲素

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基于谱效关系的醋延胡索炮制前后特征成分研究 被引量：20

2

作者 杜伟锋 孙海英 +5 位作者 洪浩 朱伟豪 洪智慧 葛卫红 李昌煜 张光霁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第20期6178-6187,共10页

目的探讨醋延胡索炮制前后HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选炮制特征成分。方法建立生延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,对两者化学成分进行差异性分析,以大鼠扭体反应为模型建立评价指标,采用超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD... 目的探讨醋延胡索炮制前后HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选炮制特征成分。方法建立生延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,对两者化学成分进行差异性分析,以大鼠扭体反应为模型建立评价指标,采用超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛、孕酮、雌二醇、前列腺素E_(2)(prostaglandin E_(2),PGE_(2))、前列腺素F_(2a)(prostaglandin F_(2a),PGF_(2a))等指标评价镇痛药效,结合灰色关联度分析法与熵权法研究醋延胡索的谱-效关系,指认醋延胡索炮制特征成分。结果建立了不同批次生延胡索饮片、醋延胡索饮片的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰。生延胡索饮片与醋延胡索饮片均有止痛效果,以醋延胡索止痛效果最为显著。镇痛谱效关联度分析得到峰9、18-21、25、26醋炙后关联度得分有了显著的提升,与醋炙后镇痛疗效呈显著正相关。结论通过谱-效关系明确了醋延胡索炮制特征成分为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素,为醋延胡索炮制质量控制提供一定依据。 展开更多

关键词 醋延胡索 指纹图谱 谱效关系 炮制特征成分 HPLC 超氧化物歧化酶 丙二醛 孕酮 雌二醇 前列腺素E_(2) 前列腺素F_(2a) 原阿片碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 去氢紫堇碱 延胡索乙素 四氢小檗碱 延胡索甲素

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RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱 被引量：17

3

作者 毕福钧 林彤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期606-609,共4页

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调... 目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调p H值至6.0）（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 醋延胡索配方颗粒 原阿片碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 脱氢紫堇碱 延胡索乙素 四氢小檗碱 延胡索甲素 RP-HPLC

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大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究 被引量：15

4

作者 胡锦祥 吴瑾瑾 +2 位作者 王群星 徐菲拉 石森林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第18期4302-4310,共9页

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利... 目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。 展开更多

关键词 延胡索 总生物碱 大孔吸附树脂 纯化 酸性染料比色法 HPLC 盐酸巴马汀 脱氢紫堇碱 延胡索乙素 延胡索甲素 吸附率 洗脱率 静态吸附 动态吸附

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不同产地延胡索中金属元素及生物碱含量的相关性研究 被引量：12

5

作者 丛晓东 郭国庆 +2 位作者 李晓燕 李俊权 支正良 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期345-348,共4页

采用反相高效液相色谱法和原子吸收光谱法对不同产地的３１件延胡索药材的两种叔胺生物碱（延胡索甲素和乙素）和８种常见金属元素（Ｆｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｓｒ，Ｐｂ和Ｃｄ）的含量进行了测定。通过统计回归分析发现：药材中... 采用反相高效液相色谱法和原子吸收光谱法对不同产地的３１件延胡索药材的两种叔胺生物碱（延胡索甲素和乙素）和８种常见金属元素（Ｆｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｓｒ，Ｐｂ和Ｃｄ）的含量进行了测定。通过统计回归分析发现：药材中延胡索甲素的含量与Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ和Ｚｎ／Ｃｕ比具有明显的相关关系（ｒ＝０．７７０２，Ｐ＜０．０１）；延胡索乙素与Ｆｅ含量呈正相关（ｒ＝０．５０５１，Ｐ＜０．０１）；胡延索甲素与乙素的相关性为（ｒ＝０．６５０３，Ｐ＜０．０１）。延胡索经炮制后，Ｆｅ含量明显增加，生物碱含量稍有变化，其它元素含量变化不大。 展开更多

关键词 延胡索 金属元素 生物碱 高效液相色谱

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HPLC-DAD法同时测定延胡索中4种生物碱的含量 被引量：12

6

作者 周卿 尚京川 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1017-1019,共3页

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse X... 目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDBC18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长分别为巴马亭、紫堇碱270 nm,延胡索乙素和四氢小檗碱280 nm。结果:巴马亭在1~10μg/ml、紫堇碱在10~100μg/ml、延胡索乙素在5~30μg/ml,四氢小檗碱在1~10μg/ml浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度平均加样回收率在98.2%~101.3%之间。结论:本方法操作简单、稳定、重复性好,可用于同时测定延胡索中4种生物碱的含量。 展开更多

关键词 相色谱-二极管阵列检测器 延胡索 巴马亭 紫堇碱 延胡索乙素 四氢小檗碱

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HPLC法同时测定元胡止痛滴丸中6种成分 被引量：12

7

作者 李思思 许浚 +4 位作者 张铁军 张晓燕 张喜民 任一杰 邓月婷 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期3198-3201,共4页

目的建立同时测定元胡止痛滴丸中6种成分的HPLC分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.04%乙酸铵溶液（冰醋酸调p H值至4.0）,梯度洗脱：0~10 min,20%乙腈;10~25 min,20%~25%乙腈;25~70 min,... 目的建立同时测定元胡止痛滴丸中6种成分的HPLC分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.04%乙酸铵溶液（冰醋酸调p H值至4.0）,梯度洗脱：0~10 min,20%乙腈;10~25 min,20%~25%乙腈;25~70 min,25%~75%乙腈;体积流量1 m L/min;柱温35℃;检测波长280 nm;进样量10μL,测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素的量。结果延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分离度良好,阴性无干扰,分别在14.94~149.40、1.97~19.72、15.94~159.36、9.72~97.20、2.82~28.17、0.61~6.06μg/m L线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为95%~105%（RSD1.82%~2.99%）。4批样品中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素、异欧前胡素的量分别在0.368~0.483、0.058~0.082、0.532~0.766、0.315~0.459、0.145~0.212、0.030~0.053 mg/g。结论方法简便、准确,重复性好,适用于元胡止痛滴丸中6种成分的定量测定,可为元胡止痛滴丸的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 元胡止痛滴丸 延胡索乙素 黄藤素 去氢延胡索甲素 延胡索甲素 欧前胡素 异欧前胡素 HPLC

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高效液相色谱法同时测定延胡索中5种生物碱含量的方法学研究 被引量：12

8

作者 张丹 王昌利 +1 位作者 卜雕雕 宋逍 《中南药学》 CAS 2018年第12期1759-1762,共4页

目的建立高效液相色谱法测定延胡索中海罂粟碱、延胡索乙素、原阿片碱、四氢黄连碱、紫堇碱5种生物碱的含量。方法色谱柱:BETASIL-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01%三乙胺溶液(70∶30)等度洗脱,柱温:30℃,流速:0.5 mL
... 目的建立高效液相色谱法测定延胡索中海罂粟碱、延胡索乙素、原阿片碱、四氢黄连碱、紫堇碱5种生物碱的含量。方法色谱柱:BETASIL-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01%三乙胺溶液(70∶30)等度洗脱,柱温:30℃,流速:0.5 mL·min-1,检测波长:280 nm,进样量:20μL。结果海罂粟碱、延胡索乙素、原阿片碱、四氢黄连碱、紫堇碱的线性范围(n=6)分别为0.0050～0.1592 mg·mL-1(r=0.9996)、0.0049～0.1560 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0008～0.0248mg·mL-1(r=0.9995)、0.0014～0.1460 mg·m L-1(r=0.9995)、0.0119～0.3792 mg·m L-1(r=0.9995);平均加样回收率(n=6)分别为97.8%、98.4%、99.2%、97.4%、97.8%,RSD分别为0.94%、1.3%、0.37%、0.90%、1.4%。结论该方法简单,准确,可靠,为延胡索的质量控制与评价提供了有效的手段。 展开更多

关键词 高效液相色谱 延胡索 海罂粟碱 延胡索乙素 原阿片碱 四氢黄连碱 紫堇碱 含量测定

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延胡索提取物在大鼠血浆中的药代动力学研究 被引量：10

9

作者 胡楠 梁日欣 +5 位作者 王岚 王伟 杨伟鹏 成龙 李鹏跃 王怡薇 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第4期186-189,共4页

目的:考察延胡索提取物中主要成分延胡索乙素(tetrahydropalmatine,THP)和延胡索甲素(corydaline,CDL)在大鼠体内的药代动力学过程。方法:采用血药浓度法,LC-MS/MS测定大鼠ig不同浓度(0.46,0.93,1.38 g.kg-1)延胡索提取物后不同时间点... 目的:考察延胡索提取物中主要成分延胡索乙素(tetrahydropalmatine,THP)和延胡索甲素(corydaline,CDL)在大鼠体内的药代动力学过程。方法:采用血药浓度法,LC-MS/MS测定大鼠ig不同浓度(0.46,0.93,1.38 g.kg-1)延胡索提取物后不同时间点的血药浓度,Win Nonlin药动学数据处理软件计算药动学参数。结果:ESI(+)离子化条件下采用MRM工作模式用m/z 370～354,m/z 356～340分别检测CDL、THP,同时以m/z 306～140来检测内标盐酸山莨菪碱(anisodaminehydrochlo-ride,ADM)。CDL,THP分别在1.13～565,1.5～750 ng.mL-1表现出良好的线性关系,高、中、低3个剂量的回收率、日内和日间精密度均符合要求,不同剂量THP和CDL的Cmax分别为(84.3±9.2),(157.3±99.6),(497.1±71.3)ng.mL-1和(30.8±1.3),(54.4±22.7),(91.2±15.4)ng.mL-1,Tmax分别为(54.8±6.9),(119.2±5.7),(62.5±7.5)min和(31.5±0.07),(65.6±10.6),(111.5±4.2)min。结论:LC-MS/MS选择性好,灵敏度高,适用于血浆样品成分含量的测定,为进一步的复方药代动力学的研究奠定了基础。 展开更多

关键词 延胡索乙素 延胡索甲素 药代动力学 液质联用

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延胡索中3种成分近红外同步定量检测模型的建立 被引量：10

10

作者 顾超 岳显可 +2 位作者 杜伟锋 石森林 葛卫红 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期60-65,共6页

目的:建立延胡索近红外定量检测模型,快速测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的含量。方法:通过HPLC测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的化学值,并通过近红外光谱技术分别采集其近红外光谱,将化学值与近红外光谱一... 目的:建立延胡索近红外定量检测模型,快速测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的含量。方法:通过HPLC测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的化学值,并通过近红外光谱技术分别采集其近红外光谱,将化学值与近红外光谱一一对应,以偏最小二乘法建立校正模型,采用一阶求导和多元散射校正对模型进行优化,形成最佳延胡索近红外定量检测模型。结果:建立的去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱校正模型的相关系数分别为0.987,0.998,0.997。通过验证集验证,去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱3种生物碱成分真实值与预测值的相关系数分别为0.943,0.978,0.991,相对偏差分别为-14.75%~18.08%,-4.73%~9.23%,-10.99%~9.70%。结论:建立的近红外定量模型预测精度较高,可以用于延胡索3种生物碱成分的快速同步测定。 展开更多

关键词 延胡索 近红外光谱 去氢紫堇碱 延胡索乙素 紫堇碱

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头痛康颗粒剂提取工艺的研究 被引量：8

11

作者 贺福元 邓元江 +1 位作者 陈玉云 雷兆年 《中成药》 CAS CSCD 2000年第10期687-690,共4页

目的 :优选头痛康颗粒剂提取工艺。方法 :正交实验。结果 :挥发油提取时 ,加水量 (A) ,浸泡时间 (B) ,蒸馏时间(C) 3因素均对挥发油的含量有显著性影响 (A <0 .0 1,B <0 .0 5 ,C <0 .0 1)。渗漉提取时 ,乙醇浓度 (A) ,浸泡时间... 目的 :优选头痛康颗粒剂提取工艺。方法 :正交实验。结果 :挥发油提取时 ,加水量 (A) ,浸泡时间 (B) ,蒸馏时间(C) 3因素均对挥发油的含量有显著性影响 (A <0 .0 1,B <0 .0 5 ,C <0 .0 1)。渗漉提取时 ,乙醇浓度 (A) ,浸泡时间 (B) ,渗滤速度 (C) 3因素对浸膏得率均无显著性影响 ,而对延胡素乙素含量部分有显著性影响 (A <0 .0 5 ,B >0 .0 5 ,C <0 .0 5 )。结论 :本方最佳提取工艺为挥发性药材先用 12倍量水浸泡 5h ,水蒸气蒸馏提取挥发油 2 .5h ,抽滤至干 ,药液配成 6 0 %稀醇液作渗滤溶媒 ,药渣与余药药材一起用 6 0 %稀醇浸泡 2 4h ,以速度为 展开更多

关键词 头痛康颗粒剂 正交实验 延胡索乙素 渗漉法

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延胡索甲素和乙素的人源肠内菌丛生物转化及在人源Caco-2细胞单层模型的吸收转运 被引量：9

12

作者 刘扬子 杨鑫宝 +5 位作者 杨秀伟 姚春梅 冉丽 吴帅 徐嵬 刘建勋 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期112-118,共7页

目的:研究延胡索甲素(d-corydaline,CDL)和延胡索乙素(tetrahydropalmatine,THP)的人源肠内菌丛生物转化,在人源结肠腺癌细胞系Caco-2细胞单层模型的吸收转运。方法:应用人源肠内菌丛在厌氧、37℃条件下分别与CDL和THP共温孵培养;利用... 目的:研究延胡索甲素(d-corydaline,CDL)和延胡索乙素(tetrahydropalmatine,THP)的人源肠内菌丛生物转化,在人源结肠腺癌细胞系Caco-2细胞单层模型的吸收转运。方法:应用人源肠内菌丛在厌氧、37℃条件下分别与CDL和THP共温孵培养;利用人源结肠腺癌细胞系Caco-2细胞单层模型测试CDL和THP从绒毛面(AP端)到基底面(BL端)、BL端到AP端双向的转运过程。计算转运参数和表观渗透系数(Papp),并与吸收良好的阳性对照药普萘洛尔和吸收不良的阿替洛尔进行比较。应用高效液相色谱法对CDL和THP进行分析。结果:CDL和THP在人源肠内菌丛温孵体系没有发生生物转化。它们与普萘洛尔在Caco-2细胞单层模型双向转运的Papp皆在1×10-5cm.s-1数量级;在0～180 min,转运效率与转运时间呈正相关。结论:CDL和THP在人源肠内菌丛温孵体系中稳定;在Caco-2细胞单层模型的转运机制可能为被动扩散。 展开更多

关键词 延胡索 延胡索甲素 延胡索乙素 人源肠内菌丛 人源Caco-2细胞单层模型 吸收转运

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延胡索药材干燥动力学及其化学成分变化规律研究 被引量：5

13

作者 王海丽 张姝妍 +6 位作者 辛洁萍 李春帅 程水清 王璇 王旭星 文佳 李向日 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期4128-4136,共9页

目的建立延胡索Corydalis yanhusuo鲜品直接干燥、煮后及蒸后干燥的共有干燥模型,测定其干燥动力学参数,研究其有效成分在干燥过程中的变化规律。方法应用10种(Page、WangandSingh、Two-termexponential、Newton、Logarithmic、Aghbashl... 目的建立延胡索Corydalis yanhusuo鲜品直接干燥、煮后及蒸后干燥的共有干燥模型,测定其干燥动力学参数,研究其有效成分在干燥过程中的变化规律。方法应用10种(Page、WangandSingh、Two-termexponential、Newton、Logarithmic、Aghbashlo、Two-term、Midilli、Diffusion approach、Weibull)薄层干燥模型对50、60、70、80℃条件下3种不同加工方式的延胡索药材的干燥曲线进行拟合,采用决定系数(R2)、卡方(χ^(2))及均方根误差(root mean squared error,RMSE)判断拟合方程的优劣;根据Fick扩散定律求算干燥动力学参数;根据化学动力学原理研究有效成分在干燥过程中的变化规律。结果确定了3种不同加工方式的延胡索中药材干燥的共有模型(Midilli模型),3种不同加工方法的延胡索药材的有效扩散系数(effective diffusivity,Deff)值(7.09×10^(-9)~4.66×10^(-8)m^(2)/s)及活化能(activation energy,Ea)值(1.52~1.82k J/mol),多糖、黄连碱、延胡索乙素、紫堇碱、总生物碱(原阿片碱、海罂粟碱、黄连碱、延胡索乙素、巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、紫堇碱等8种生物碱含量的和)的变化均符合零级动力学规律,这5种化学成分的含量随干燥时间的增加而减少。结论生品与煮品、蒸品的干燥效率在较低温度时存在较大差异,随着干燥温度的升高,这种差异逐渐缩小,蒸、煮在一定程度上有利于干燥;干燥过程对延胡索品质有较大影响;为延胡索药材干燥方法提供参考,对指导延胡索实际生产和提高其质量与品质具有重要意义。 展开更多

关键词 延胡索 干燥模型 动力学 变化规律 Fick扩散定律 Midilli模型 有效扩散系数 活化能 多糖 黄连碱 延胡索乙素 紫堇碱 总生物碱 原阿片碱 海罂粟碱 巴马汀 小檗碱 去氢紫堇碱

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独圣活血片中8种成分的含量测定及聚类分析、主成分分析 被引量：8

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作者 孙德国 梁璇 马灵珍 《西北药学杂志》 CAS 2021年第1期20-25,共6页

目的建立能同时测定独圣活血片中延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱、儿茶素、表儿茶素、美迪紫檀素、香附烯酮和α-香附酮含量的HPLC法。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters SunFire C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相:乙腈-1 ... 目的建立能同时测定独圣活血片中延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱、儿茶素、表儿茶素、美迪紫檀素、香附烯酮和α-香附酮含量的HPLC法。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters SunFire C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相:乙腈-1 mL·L^-1冰醋酸,梯度洗脱;流速:0.9 mL·min^-1;检测波长分别为242 nm(香附烯酮和α-香附酮),280 nm(儿茶素、表儿茶素、美迪紫檀素、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱)。采用SPSS 26.0统计软件对独圣活血片中8种成分的含量进行聚类分析和主成分分析。结果8种成分分别在2.96~59.20,2.42~48.40,1.78~35.60,5.47~109.40,6.29~125.80,0.58~11.60,7.26~145.20,3.58~71.60μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为98.44%,96.94%,97.26%,99.06%,99.43%,97.28%,100.08%,98.75%,RSD值分别为1.19%,1.26%,1.56%,1.35%,0.75%,1.44%,0.60%,0.93%;10批样品聚类分析为2类。结论该方法操作简便、重复性好,可作为独圣活血片质量控制的科学依据。 展开更多

关键词 独圣活血片 含量测定 聚类分析 主成分分析 延胡索乙素 紫堇碱 四氢小檗碱 儿茶素 表儿茶素 美迪紫檀素 香附烯酮 Α-香附酮

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白花土元胡药材中延胡索甲素和乙素的含量测定 被引量：7

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作者 施菁 王玮 +1 位作者 陈柳蓉 上官盈盈 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期199-201,共3页

目的建立测定白花土元胡药材中延胡索甲素和乙素含量的方法。方法采用RP-HPLC外标法,Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6)为流动相B,梯度洗脱;检测波长282 nm。结果延胡索甲素在10.40... 目的建立测定白花土元胡药材中延胡索甲素和乙素含量的方法。方法采用RP-HPLC外标法,Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6)为流动相B,梯度洗脱;检测波长282 nm。结果延胡索甲素在10.40-208.00μg.ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD=3.1%;延胡索乙素在10.10-505.00μg.ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD=2.3%。结论所建方法结果准确可靠,适用于白花土元胡中延胡索甲素和乙素含量的同时测定。 展开更多

关键词 白花土元胡 梯度洗脱 延胡索甲素 延胡索乙素 高效液相色谱法

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乙酰胆碱酯酶抑制剂Corydaline的分子对接与开环衍生物的虚拟筛选 被引量：5

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作者 蒋玉仁 许慧 +1 位作者 陈芳军 马贯军 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1379-1384,共6页

用分子对接软件GOLD,研究了延胡索类生物碱corydaline与乙酰胆碱酯酶的结合模型,并虚拟筛选了一系列具有不同碳链长度和取代基的开环衍生物以指导潜在高活性化合物的合成.分子对接结果表明,coryda-line与开口构象的酶结合可能性最大.结... 用分子对接软件GOLD,研究了延胡索类生物碱corydaline与乙酰胆碱酯酶的结合模型,并虚拟筛选了一系列具有不同碳链长度和取代基的开环衍生物以指导潜在高活性化合物的合成.分子对接结果表明,coryda-line与开口构象的酶结合可能性最大.结合模型显示,corydaline的A环与外周阴离子位点Tyr334产生π-π堆积;质子化氮原子与疏水位点Phe330产生阳离子-π作用;而D环上的甲氧基则深入到活性口袋底部占据催化位点.开环衍生物虚拟筛选发现,大部分化合物的得分均高于母体,得分排名前15位的化合物主要为被苄氧基等大基团取代且连接碳链长为2-7的衍生物.基于预测结果,合成了化合物7,其抑制活性为现有药物加兰他敏的3倍. 展开更多

关键词 corydaline 乙酰胆碱酯酶 分子对接 开环衍生物 虚拟筛选

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基于质量标志物的元胡止痛方配伍大鼠脑组织分布研究 被引量：7

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作者 武欣 张洪兵 +6 位作者 许浚 侯小涛 郝二伟 龚苏晓 韩彦琪 张铁军 刘昌孝 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期45-49,共5页

目的考察延胡索和白芷配伍对延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织内分布动力学的影响,为元胡止痛方中质量标志物(Q-marker)的确定提供进一步的实验依据。方法分别ig给予大鼠延胡索、白芷及元胡止痛方... 目的考察延胡索和白芷配伍对延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织内分布动力学的影响,为元胡止痛方中质量标志物(Q-marker)的确定提供进一步的实验依据。方法分别ig给予大鼠延胡索、白芷及元胡止痛方提取物,采用UPLC-MS/MS测定不同时间点大鼠脑组织样品中各成分的质量浓度,拟合动力学参数评价组方配伍对各成分在大鼠脑组织中分布的影响。结果与延胡索、白芷组相比,元胡止痛方组大鼠脑组织中延胡索甲素、延胡索乙素和原阿片碱的达峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC)均显著增加,欧前胡素、异欧前胡素平均驻留时间(MRT)延长。结论延胡索与白芷配伍具有协同作用,能促进延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织中的分布,以上化合物可作为元胡止痛方的Q-marker。 展开更多

关键词 元胡止痛方 延胡索 白芷 质量标志物 配伍 延胡索甲素 延胡索乙素 原阿片碱 欧前胡素 异欧前胡素 脑组织分布

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左旋延胡索乙素印迹聚合物的制备及固相萃取应用 被引量：6

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作者 朱俊访 李博 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期72-75,共4页

目的利用分子印迹技术制备左旋延胡索乙素(L-THP)分子印迹聚合物(MIPs),并进行固相萃取应用研究。方法以L-THP为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备左旋延胡索乙素分子印迹聚合物(L-THP-MIPs)... 目的利用分子印迹技术制备左旋延胡索乙素(L-THP)分子印迹聚合物(MIPs),并进行固相萃取应用研究。方法以L-THP为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备左旋延胡索乙素分子印迹聚合物(L-THP-MIPs),并进行固相萃取实验优化萃取条件,考察L-THP-MIPs吸附的选择性和专一性。结果 L-THP-MIPs能特异性地吸附L-THP,而对L-THP的结构类似物延胡索甲素未表现出明显的吸附行为。结论L-THP-MIPs对L-THP具有良好的选择性和专一性。 展开更多

关键词 分子印迹技术 分子印迹聚合物 左旋延胡索乙素 固相萃取 甲基丙烯酸 乙二醇二甲基丙烯酸酯 延胡索甲素

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金红片中活性成分在正常大鼠和浅表性胃炎大鼠体内的药代动力学研究 被引量：2

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作者 郝晶晶 郭瑛玉 +2 位作者 胡海燕 张玄龄 陈俊苗 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1565-1573,共9页

目的:基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对金红片中化学成分进行成分鉴定,建立UPLC-MS/MS法测定口服给药后不同时间点主要活性成分的血药浓度,比较其在正常大鼠体内和慢性浅表性胃炎模型大鼠体内药代动力学特征的差异。方法:构建慢性浅表性胃炎... 目的:基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对金红片中化学成分进行成分鉴定,建立UPLC-MS/MS法测定口服给药后不同时间点主要活性成分的血药浓度,比较其在正常大鼠体内和慢性浅表性胃炎模型大鼠体内药代动力学特征的差异。方法:构建慢性浅表性胃炎大鼠模型,正常组与模型组大鼠各6只,灌胃给予金红片混悬液(mg·kg^(-1)),眼内眦取血,采用UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆样品中延胡索甲素、延胡索乙素和莽草酸含量,使用DAS 2.0软件计算主要药动学参数。结果:金红片鉴定出54个化学成分,延胡索甲素、延胡索乙素和莽草酸在各自范围线性关系良好(r>0.9912);3个成分的日内、日间精密度在0.86%~7.8%;提取回收率在77.9%~110.6%,基质效应在92.2%~106.2%;在室温条件下存放12 h,4℃冷藏24 h,-80℃冻融3次的稳定性试验的RSD均<8.6%,符合生物样品分析要求。主要药动学参数:模型组大鼠延胡索甲素的Cmax、AUC0-t高于正常组(P<0.01,P<0.05),延胡索乙素的Cmax、AUC0-t也高于正常组(P<0.01,P<0.01),莽草酸的Cmax、AUC0-t低于正常组,T1/2、MRT长于正常组。结论:金红片在正常大鼠体内和慢性浅表性胃炎模型大鼠体内药代动力学行为存在差异,这是由于病理状态会引起体内环境的变化,对药物有效成分的吸收和代谢发生了变化。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱 浅表性胃炎 金红片 延胡索甲素 延胡索乙素 莽草酸 定量分析 药代动力学

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建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中9种有效成分的含量 被引量：6

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作者 徐艳 李琪 +3 位作者 姚瑾 李慧敏 张晓峰 张宏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1190-1198,共9页

目的:建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素9种有效成分的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)... 目的:建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素9种有效成分的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%三乙胺+乙酸水溶液(B,pH=6.0)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→8%A;5~5.5 min,8%A→11%A;5.5~20 min,11%A;20~30 min,11%A→30%A;30~40 min,30%A→40%A;40~42 min,40%A→55%A;42~53 min,55%A→75%A),流速1.2 m L·min^(-1),柱温25℃,检测波长为206 nm(延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素)、225 nm(落干酸和杠柳苷)、243 nm(獐牙菜苦苷和獐牙菜苷)和275 nm(6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷和龙胆苦苷),进样量10μL。结果:落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的质量浓度在一定范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为92.7%、90.9%、91.2%、94.9%、97.4%、94.6%、96.1%、90.9%和104.4%,RSD分别为2.1%、1.3%、1.1%、1.6%、0.7%、0.6%、1.8%、2.0%和1.4%;样品中上述9种成分含量范围分别为3.464~3.535、1.133~1.178、0.373~0.382、13.598~14.142、0.109~0.112、0.499~0.510、0.114~0.119、0.027~0.028和0.163~0.174 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本方法可用于黑骨藤复方药物中9种有效成分的分析和含量测定,为复方黑骨藤药物的质量控制奠定基础。 展开更多

关键词 复方黑骨藤 黑龙骨 秦艽 元胡 落干酸 6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷 獐牙菜苦苷 龙胆苦苷 獐牙菜苷 杠柳苷 延胡索乙素 四氢小檗碱 延胡索甲素 HPLC

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