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前列腺素类药物全合成的研究进展 被引量：10
1
作者 葛渊源 蔡正艳 周伟澄 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期720-728,共9页
前列腺素是一类具有多种生理活性的重要内源性产物,已有14个化合物上市用于治疗青光眼、溃疡、早孕、便秘及高血压等疾病。本文综述其全合成研究进展,涉及的关键中间体有:Corey内酯,环戊酮中间体和双环烯醛中间体。其中,以丁二醛为原料... 前列腺素是一类具有多种生理活性的重要内源性产物,已有14个化合物上市用于治疗青光眼、溃疡、早孕、便秘及高血压等疾病。本文综述其全合成研究进展,涉及的关键中间体有:Corey内酯,环戊酮中间体和双环烯醛中间体。其中,以丁二醛为原料经双环烯醛七步反应合成PGF2α的方法有望大幅度降低相关药物的生产成本。 展开更多
关键词 前列腺素 全合成 corey内酯 环戊酮中间体 双环烯醛 合成 综述
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前列腺素关键中间体——手性Corey Lactone的合成研究进展 被引量：4
2
作者 齐创宇 何煦昌 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第6期539-545,551,共8页
综述了前列腺素的关键手性中间体———Corey lactone的制备方法,重点阐述了Corey lactone的外消旋体拆分法,不对称合成法及手性源原料法的最新研究进展。参考文献28篇。
关键词 前列腺素 中间体 corey内酯 手性合成 综述
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(1S，5R，6R，7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3．3．0]辛-3-酮的合成 被引量：4
3
作者 冯泽旺 赵信岐 +1 位作者 孙成辉 毕华 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期715-719,共5页
（1S，5R，6R，7R）-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3．3．0]辛-3-酮（Ⅵ）是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料，经环加成、还原和Baeyer．Villiger氧化3步反应制得2-氧杂双环[3... （1S，5R，6R，7R）-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3．3．0]辛-3-酮（Ⅵ）是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料，经环加成、还原和Baeyer．Villiger氧化3步反应制得2-氧杂双环[3．3．0]辛-6-烯-3-酮（Ⅳ），收率83．9％；经光学拆分后，与多聚甲醛经区域选择性Prins反应、粗产品不经分离，直接水解合成了Ⅵ，总收率22．0％。讨论了拆分剂、结晶溶剂对拆分Ⅳ的作用，确定了以R-（＋）-苯乙胺为拆分剂，乙酸乙酯为结晶溶剂来拆分Ⅳ，拆分收率34．3％，[α]D^20=-104．0°（c=1．0，MeOH），熔点：42～46℃。对Prins反应后水解产物的后处理工艺进行了优化，用氯仿重结晶代替柱分离来精制产品，收率76．5％，[α]2D^20=-45．0°（c=1．0，MeOH），熔点：117～119℃。目标产物用IR、MS、^1H NMR进行了表征。 展开更多
关键词 corey内酯 中间体 前列腺素 拆分 医药原料
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前列腺素类化合物化学全合成研究现状 被引量：2
4
作者 侯英伟 孙宏斌 《药学进展》 CAS 2009年第9期408-415,共8页
综述近年来前列腺素类化合物全合成研究的新进展以及对新药研发的推动作用。前列腺素是一类重要的具有多种生物活性且低毒性的内源性天然产物,在医药领域用途广泛,其全合成研究也备受关注,并取得长足发展。
关键词 前列腺素 全合成 corey内酯
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他氟前列素的合成工艺改进 被引量：3
5
作者 陈刚 曾令国 +1 位作者 谢建勇 李勤耕 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期722-727,共6页
以科立内酯为起始原料,经过Swern氧化反应、Hormer-Wadsworth-Emmons反应、氟代、水解、还原、Wittig反应、酯化等反应合成目标化合物,总收率为47.2%,目标化合物和关键中间体结构经MS和1H NMR确证。本工艺改进提高了反应收率,减少了过... 以科立内酯为起始原料,经过Swern氧化反应、Hormer-Wadsworth-Emmons反应、氟代、水解、还原、Wittig反应、酯化等反应合成目标化合物,总收率为47.2%,目标化合物和关键中间体结构经MS和1H NMR确证。本工艺改进提高了反应收率,减少了过柱提纯的步骤,降低了生产成本,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 科立内酯 他氟前列素 合成
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曲伏前列素的合成
6
作者 陈祥伟 苏专专 +1 位作者 黄文战 甘春丽 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第1期42-47,95,共7页
以苯甲酰Corey内酯(1)为起始物料,经过2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)/次氯酸钠选择性氧化、Wittig-Hornor反应、手性还原、脱苯甲酰基、三乙基氯硅烷保护羟基、内酯还原、Wittig反应、成酯、羟基保护与脱保护共10步反应,得到最终产... 以苯甲酰Corey内酯(1)为起始物料,经过2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)/次氯酸钠选择性氧化、Wittig-Hornor反应、手性还原、脱苯甲酰基、三乙基氯硅烷保护羟基、内酯还原、Wittig反应、成酯、羟基保护与脱保护共10步反应,得到最终产物曲伏前列素(13),总收率15.3%。终产物经^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS进行结构确证。该合成路线中使用乙醇/正己烷打浆法、甲基叔丁基醚重结晶和硅胶柱色谱等方法对各个中间体的分离纯化操作进行简化,原料易得、条件温和且可控,为国内曲伏前列素类仿制药的工业生产提供了参考。 展开更多
关键词 曲伏前列素 苯甲酰corey内酯 中间体 合成 WITTIG反应
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一种合成拉坦前列素的新方法 被引量：7
7
作者 修志明 王立成 +4 位作者 黄梦媛 张鹏 郭佑铭 张闻起 王丽萍 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1786-1792,共7页
拉坦前列素是治疗青光眼和高眼压症的首选药物.现有合成方法存在路线长、收率低、异构体杂质难以分离等问题.本研究以苯甲酰基科里内酯为原料,氧化后与2-氧代-4-苯丁基膦酸二甲酯通过改良Horner-Wadsworth-Emmons反应形成ω侧链,经还原... 拉坦前列素是治疗青光眼和高眼压症的首选药物.现有合成方法存在路线长、收率低、异构体杂质难以分离等问题.本研究以苯甲酰基科里内酯为原料,氧化后与2-氧代-4-苯丁基膦酸二甲酯通过改良Horner-Wadsworth-Emmons反应形成ω侧链,经还原、脱保护、氢化、四氢吡喃基(THP)保护、还原内酯得到内半缩醛,然后以(4-羧基丁基)三苯基溴化鏻与六甲基二硅基胺基钠(NaHMDS)形成磷叶立德通过Wittig反应形成α侧链,经酯化、脱保护基后,合成了拉坦前列素,并用正相液相色谱法纯化,制得终产物,产物用1H NMR,13C NMR,IR和HRMS进行了结构表征.结果表明,拉坦前列素纯度达99.91%,总收率为19.2%.为拉坦前列素的合成提供一种高收率、高纯度、可大批量合成的新方法. 展开更多
关键词 苯甲酰基科里内酯 拉坦前列素 合成 纯化
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手性HPLC法分析双乙酰科立内酯对映异构体 被引量：1
8
作者 赵春影 王淑红 +4 位作者 崔佰吉 杨威龙 孟繁伟 蔡建辉 修志明 《精细化工中间体》 CAS 2023年第3期62-67,共6页
建立了前列腺素中间体双乙酰科立内酯对映异构体的手性高效液相色谱测定方法。采用硅胶表面涂覆有纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的手性色谱柱(OD-H,4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-异丙醇(V∶V=80∶20)为流动相,流速1.0 mL/m... 建立了前列腺素中间体双乙酰科立内酯对映异构体的手性高效液相色谱测定方法。采用硅胶表面涂覆有纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的手性色谱柱(OD-H,4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-异丙醇(V∶V=80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长205 nm,外标法测定对映异构体超量值。结果双乙酰科立内酯对映异构体分离度为3.5,(+)-双乙酰科立内酯在0.199~3.980 mg/mL(R^(2)=0.9994)、(-)-双乙酰科立内酯在0.198~3.960 mg/mL(R^(2)=0.9994)浓度范围线性关系良好。(+)-双乙酰科立内酯低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)分别为99.38%(0.43%)、99.30%(0.88%)、100.10%(0.51%),(-)-双乙酰科立内酯低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)为99.76%(0.86%)、100.07%(0.26%)、99.27%(0.20%)。3批样品平均对映异构体超量值为4.75%、70.10%、-75.33%。方法简便、快速,能准确测定双乙酰科立内酯对映异构体超量值,为前列腺素药物手性中间体提供新的分离和检测方法。 展开更多
关键词 HPLC 手性 双乙酰科立内酯 对映异构体超量
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柱前手性衍生化-HPLC法测定科立内酯二醇对映异构体含量
9
作者 王淑红 赵春影 +2 位作者 崔佰吉 蔡建辉 修志明 《精细化工中间体》 CAS 2023年第6期74-79,共6页
基于柱前手性衍生化-HPLC法,以联苯-4-甲酰氯为衍生化试剂,采用硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(s)-α-甲基苯基氨基甲酸酯手性色谱柱(AS-H,4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇(V∶V=80∶20)为流动相,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波... 基于柱前手性衍生化-HPLC法,以联苯-4-甲酰氯为衍生化试剂,采用硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(s)-α-甲基苯基氨基甲酸酯手性色谱柱(AS-H,4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇(V∶V=80∶20)为流动相,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长275 nm,外标法计算科立内酯二醇对映异构体超量值。结果显示,科立内酯二醇对映异构体衍生物分离度为2.8,(+)-科立内酯二醇衍生物在2.07~41.40μg/mL、(-)-科立内酯二醇衍生物在1.95~39.06μg/mL范围有良好线性关系(R2=0.9991、R2=0.9991)。(+)-科立内酯二醇衍生物低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)分别为99.36%(0.51%)、99.24%(0.89%)、100.24%(0.65%);(-)-科立内酯二醇衍生物低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)为99.74%(0.89%)、100.02%(0.31%)、98.81%(0.63%)。方法简便、快速,能准确测定科立内酯二醇对映异构体超量值,为前列腺素药物手性中间体提供新的分离和检测方法。 展开更多
关键词 科立内酯二醇 柱前手性衍生化 高效液相色谱 对映异构体
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Corey内酯中间体2-氧代三环[2.2.1.0^(3,5)]庚烷-7-羧酸的新拆分方法 被引量：2
10
作者 龚彦春 徐红 +1 位作者 谢涓 孙宏斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期385-389,共5页
光学纯2-氧代三环[2.2.1.03,5]庚烷-7-羧酸是全合成前列腺素类化合物的重要中间体。本文采用(S)-(-)-N-苄基苯-α-苯乙胺为手性拆分剂,以醋酸异丙酯为溶剂,以非对映异构体结晶法制备光学纯(+)-2-氧代三环[2.2.1.03,5]庚烷-7-羧酸。本方... 光学纯2-氧代三环[2.2.1.03,5]庚烷-7-羧酸是全合成前列腺素类化合物的重要中间体。本文采用(S)-(-)-N-苄基苯-α-苯乙胺为手性拆分剂,以醋酸异丙酯为溶剂,以非对映异构体结晶法制备光学纯(+)-2-氧代三环[2.2.1.03,5]庚烷-7-羧酸。本方法成功完成了消旋体酸(70 g)的拆分,总收率57%,所得产品对映体过量(e.e.)大于99%。本方法操作简便,收率高,溶剂及手性胺可回收。 展开更多
关键词 2-氧代三环[2.2.1.03 5]庚烷-7-羧酸 corey内酯 拆分 (S)-(-)-N-苄基苯-α-乙胺
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