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题名头孢他啶原料及制剂的聚合物杂质分析
被引量：17
- 1
-
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作者
李进
姚尚辰
尹利辉
许明哲
胡昌勤
-
机构
中国食品药品检定研究院
-
出处
《药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第8期1889-1896,共8页
-
文摘
建立头孢他啶原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。通过强制聚合法制备富含聚合物杂质的头孢他啶降解溶液;然后采用高效凝胶色谱法和柱切换-LC-MSn法对降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Phenomenex Gemini-C18型色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,建立RP-HPLC法分析头孢他啶聚合物,并进行方法学验证。结果表明高效凝胶排阻色谱法分离头孢他啶聚合物杂质时,部分小分子杂质与聚合物共出峰,方法专属性差、定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢他啶聚合物杂质时,在25~45 min内检出头孢他啶二聚体及其衍生物、三聚体等4种聚合物杂质峰,专属性好、灵敏度高、方法耐用性好,因此RP-HPLC法可用于头孢他啶的聚合物杂质质控。头孢他啶降解溶液可作为分析头孢他啶聚合物的系统适用性溶液。
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关键词
头孢他啶
聚合物
杂质
柱切换-lc-msn
高效凝胶排阻色谱
Β-内酰胺抗生素
-
Keywords
ceftazidime
polymer
impurity
column-switch lc-msn
high performance size exclusion chro-matography
β-lactam antibiotics
-
分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
-
-
题名头孢噻肟钠原料的聚合物杂质分析
被引量：13
- 2
-
-
作者
李进
姚尚辰
尹利辉
许明哲
胡昌勤
-
机构
中国食品药品检定研究院
-
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
2020年第9期883-892,共10页
-
文摘
目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C18型色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢噻肟钠聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果在头孢噻肟钠降解物中推定出头孢噻肟二聚体及其异构体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢噻肟钠聚合物杂质时,部分聚合物杂质在与主峰共出峰和在主峰后出峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时,在30~50min范围内检出6个聚合物杂质峰;主要二聚体杂质的定量限为6.3×10-5μg,最低检测限为2.0×10-5μg。结论高效凝胶色谱法不能对头孢噻肟钠原料中聚合物杂质进行有效质控,反相色谱法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢噻肟钠原料的聚合物杂质质控;头孢噻肟钠降解溶液可作为分析头孢噻肟钠聚合物的系统适用性溶液。
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关键词
头孢噻肟钠
聚合物
杂质
柱切换-lc/msn
高效凝胶色谱
二维色谱
Β-内酰胺抗生素
-
Keywords
Cefotaxime
Polymer
Impurity
column-switch lc/msn
HPSEC
2D-HPlc
β-lactam antibiotics
-
分类号
R978.1
[医药卫生—药品]
-
-
题名头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析
被引量：15
- 3
-
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作者
李进
姚尚辰
尹利辉
许明哲
胡昌勤
-
机构
中国食品药品检定研究院
-
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
2020年第10期1005-1016,共12页
-
文摘
目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil,C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。
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关键词
头孢地尼
聚合物
杂质
柱切换-lc/msn
高效凝胶色谱
二维色谱
Β-内酰胺类抗生素
-
Keywords
Cefdinir
Polymer
Impurity
column switch-lc/msn
HPSEC
2D-HPlc
β-lactam antibiotics
-
分类号
R978.1
[医药卫生—药品]
R917
[医药卫生—药学]
-
-
题名注射用头孢西丁钠的聚合物杂质分析
被引量：9
- 4
-
-
作者
李进
姚尚辰
尹利辉
许明哲
胡昌勤
-
机构
中国食品药品检定研究院
-
出处
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期1038-1047,共10页
-
文摘
目的:建立注射用头孢西丁钠聚合物杂质的分析方法。方法:采用水为溶剂制备头孢西丁钠聚合物浓溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢西丁钠聚合物浓溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性;采用Shimadzu Inertsil Ph-3型色谱柱,以磷酸盐缓冲液溶液(pH 3.2)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢西丁钠聚合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法,并进行方法学验证。结果:在头孢西丁钠聚合物浓溶液中检出出头孢西丁钠聚合物杂质,以及4个小分子杂质;HPSEC法分离头孢西丁钠聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢西丁钠聚合物杂质时,能够检出2种头孢西丁钠指针性聚合物杂质,专属性好。结论:HPSEC法不能对头孢西丁钠的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC法分析头孢西丁钠聚合物杂质的专属性良好,可将头孢西丁钠聚合物浓溶液作为聚合物杂质系统适用性溶液。
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关键词
头孢西丁钠
聚合物
杂质
柱切换-lc/msn
高效凝胶色谱
二维色谱
Β-内酰胺类抗生素
-
Keywords
cefoxitin sodium
polymer
impurity
column switch-lc/msn
HPSEC
2D-HPlc
β-lactam antibiotics
-
分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
-
-
题名注射用头孢他啶阿维巴坦钠的聚合物杂质分析
被引量：8
- 5
-
-
作者
李进
姚尚辰
尹利辉
许明哲
胡昌勤
-
机构
中国食品药品检定研究院
-
出处
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第12期1117-1125,共9页
-
基金
中国食品药品检定研究院化药所重点实验室课题资助项目“抗生素药物杂质分析技术平台的建立与应用”(1030050090129)。
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文摘
目的:建立注射用头孢他啶阿维巴坦钠中聚合物杂质的分析方法。方法:采用水为溶剂制备头孢他啶阿维巴坦钠的聚合物浓溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC)和柱切换-LC/MSn法对聚合物浓溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性;采用C18型反相色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 3.4)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立RP-HPLC分析方法,并进行方法学验证。结果:在聚合物浓溶液中鉴定出5种头孢他啶的聚合物杂质以及若干小分子杂质;HPSEC法分离聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析能够检出4种头孢他啶指针性聚合物杂质,未检出与阿维巴坦钠相关的聚合物杂质。结论:HPSEC法不能对注射用头孢他啶阿维巴坦钠的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC法分析注射用头孢他啶阿维巴坦钠聚合物杂质的专属性良好,样品中的聚合物杂质均来自头孢他啶,阿维巴坦钠不产生聚合物杂质。
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关键词
注射用头孢他啶阿维巴坦钠
聚合物
杂质
柱切换-lc/msn
高效凝胶色谱
二维液相色谱
β-内酰胺类抗生素
-
Keywords
ceftazidime averbatan sodium for injection
polymer
impurity
column switch-lc/msn
HPSEC
2D-HPlc
β-lactam antibiotics
-
分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
-
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题名头孢氨苄原料的聚合物杂质分析
被引量：4
- 6
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作者
符雅楠
李进
冯芳
尹利辉
姚尚辰
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机构
中国食品药品检定研究院
中国药科大学
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出处
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第4期365-375,共11页
-
文摘
目的建立头孢氨苄原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用非水溶剂碱降解法制备头孢氨苄强制降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液相色谱质谱联用法(LC-MSn)对头孢氨苄强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定,并评估HPSEC分离聚合物杂质的专属性;采用BDS HypersilTM型色谱柱以磷酸盐缓冲液(pH=5.0)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,建立头孢氨苄聚合物的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),并进行方法学验证。结果在头孢氨苄强制降解溶液中检出头孢氨苄二聚体及其异构体、三聚体和四聚体杂质;HPSEC分离头孢氨苄聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性较差;RP-HPLC分析头孢氨苄聚合物杂质时,能够检出4种头孢氨苄指针性聚合物杂质,专属性好。结论采用HPSEC不能对头孢氨苄的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC分析头孢氨苄聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢氨苄原料的聚合物杂质质控,其中,头孢氨苄强制降解溶液可作为头孢氨苄聚合物分析的系统适用性溶液。
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关键词
头孢氨苄
聚合物
杂质
柱切换-液质联用法
高效分子排阻色谱
二维液相色谱
Β-内酰胺类抗生素
-
Keywords
cephalexin
polymer impurity
column switch-lc/msn
HPSEC
2D-HPlc
β-lactam antibiotics
-
分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
-
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题名头孢克洛聚合物杂质的分析
- 7
-
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作者
张丹丹
赵浩然
刘文坤
李宁宁
常笑
陈德俊
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机构
山东省食品药品检验研究院
-
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期333-340,共8页
-
文摘
目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术、柱切换-LC/MS^(n)技术,根据各杂质一级、二级精确质量信息及聚合机制,初步鉴定主峰前各杂质结构。结果对头孢克洛强制聚合溶液中的9个聚合物杂质结构进行初步解析,并初步分析其产生机理。结论强制聚合溶液可作为头孢克洛原料及制剂中聚合物杂质研究分析用系统适用性溶液。本研究中推测的聚合物杂质结构对头孢克洛原料及其制剂的杂质谱研究及质量控制有重要参考意义。
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关键词
头孢克洛
聚合物杂质
化学结构
柱切换-lc/MS^(n)
二维液相色谱
-
Keywords
Cefaclor
Polymer impurities
Chemical structure
column switch-lc/msn
2D-HPlc
-
分类号
R978.1
[医药卫生—药品]
R917
[医药卫生—药学]
-
-
题名注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质分析
被引量：3
- 8
-
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作者
李进
姚尚辰
宁保明
胡昌勤
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机构
中国食品药品检定研究院
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出处
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第1期72-79,共8页
-
基金
中国食品药品检定研究院化药所重点实验室课题资助项目“抗生素药物杂质分析技术平台的建立与应用”(1030050090129)。
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文摘
目的:建立注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的分析方法。方法:采用pH 7.0磷酸盐溶液为溶剂,制备头孢唑肟钠降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液质联用法(CS-LC/MSn),对头孢唑肟钠降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构推定,评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性;采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢唑肟钠聚合物的反相-高效液相色谱法(RP-HPLC),采用二维色谱法(2D-HPLC)和CS-LC/MSn法对其专属性进行分析,并测定了方法的定性限和定量限。结果:在头孢唑肟钠降解溶液中推定出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体以及6种小分子杂质;HPSEC法分离头孢唑肟钠聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢唑肟聚合物杂质时,能够检出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体,专属性好。结论:HPSEC法不能对注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质进行有效质量控制,建立的RP-HPLC法分析注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的专属性良好,可将头孢唑肟钠降解溶液作为聚合物杂质系统适用性溶液。
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关键词
头孢唑肟钠
杂质
聚合物
柱切换-液质联用法
高效分子排阻色谱
二维色谱
Β-内酰胺抗生素
-
Keywords
ceftizoxime
impurity
polymer
column switch-lc/msn
HPSEC
2D-HPlc
β-lactam antibiotics
-
分类号
R978.1
[医药卫生—药品]
-
-
题名注射用青霉素钠的聚合物杂质分析
被引量：2
- 9
-
-
作者
李进
姚尚辰
胡昌勤
-
机构
中国食品药品检定研究院
-
出处
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期629-637,共9页
-
基金
中国食品药品检定研究院化药所重点实验室课题资助项目“抗生素药物杂质分析技术平台的建立与应用”(1030050090129)。
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文摘
目的:建立注射用青霉素钠中聚合物杂质的分析方法。方法:采用水为溶剂制备青霉素钠的聚合物杂质溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-LC/MSn法对聚合物杂质溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用C_(18)型反相色谱柱,以[磷酸盐缓冲液溶液(pH 3.4)-甲醇(72∶14)]-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立RP-HPLC分析方法,并进行方法学验证。结果:在聚合物杂质溶液中鉴定出4种青霉素聚合物及其异构体,1种二聚体降解物以及若干小分子杂质;HPSEC法分离聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,定量准确性与方法专属性差;RP-HPLC法分析能够检出3个指针性青霉素钠聚合物杂质峰,其中包含2种不同聚合方式形成的二聚体杂质。结论:HPSEC法不能对注射用青霉素钠的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC法分析注射用青霉素钠聚合物杂质的专属性良好、灵敏度高。
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关键词
注射用青霉素钠
聚合物
杂质
柱切换-lc/msn
高效凝胶色谱
二维色谱
Β-内酰胺抗生素
-
Keywords
penicillin sodium for injection
polymer
impurity
column switch-lc/msn
high performance size exclusion chromatography method
2D-HPlc
β-lactam antibiotics
-
分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
-
