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忍冬叶中绿原酸和总黄酮分离工艺的研究 被引量：6
1
作者 胡润淮 袁珂 孙德梅 《河南科学》 1999年第4期382-384,共3页
研究了用柱层析法从忍冬叶中分离绿原酸和总黄酮的工艺，找出了最佳的工艺条件，为研制新药提供了理论依据。
关键词 忍冬叶 柱层析法 绿原酶 总黄酮 分离 忍冬科
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草乌甲素柱层析三元体系回收洗脱液快速调节及二次利用
2
作者 付彬彬 龚云麒 +1 位作者 任嘉佳 刘军锋 《云南化工》 CAS 2024年第8期112-116,共5页
目的:提供一种草乌甲素柱层析三元体系回收洗脱液快速调节的方法,适用于草乌甲素回收洗脱液的二次利用。方法:通过酸碱滴定法和密度比重法的联合运用,推导出简便的计算公式,按照操作方法测定未知量带入公式,即可准确调节草乌甲素柱层析... 目的:提供一种草乌甲素柱层析三元体系回收洗脱液快速调节的方法,适用于草乌甲素回收洗脱液的二次利用。方法:通过酸碱滴定法和密度比重法的联合运用,推导出简便的计算公式,按照操作方法测定未知量带入公式,即可准确调节草乌甲素柱层析回收液中三元溶剂的比例关系。结果:通过回收洗脱液(调节后)各组分比例关系验证及洗脱效果验证,说明按照上述方法调节后的回收液能达到新配制的水平,可进行二次利用。结论:所提供的方法原理清晰,操作简单,实用性强,并且将数学计算运用到原料药研发工艺上,使过程控制更精确且可数字化,降低废液排放和生产成本。 展开更多
关键词 草乌甲素 柱层析工艺 三元洗脱液 回收利用 酸碱滴定法 密度比重法
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银杏叶提取物的树脂柱色谱脱酸工艺研究 被引量：2
3
作者 毕艳艳 刘健 +5 位作者 聂宗恒 王立友 周娜 郭田甜 蒋金星 郝大伟 《现代药物与临床》 CAS 2023年第8期1929-1934,共6页
目的优化树脂柱色谱法脱除银杏叶提取物中总银杏酸的最佳工艺。方法通过单因素和响应面法实验,以体积流量、洗脱剂乙醇体积分数、洗脱液接收体积为考察因素,以银杏叶提取物中总银杏酸去除率、总黄酮转移率和提取物收率的综合评分为指标... 目的优化树脂柱色谱法脱除银杏叶提取物中总银杏酸的最佳工艺。方法通过单因素和响应面法实验,以体积流量、洗脱剂乙醇体积分数、洗脱液接收体积为考察因素,以银杏叶提取物中总银杏酸去除率、总黄酮转移率和提取物收率的综合评分为指标,优化树脂柱色谱法脱除总银杏酸最佳工艺。结果最佳工艺参数为体积流量1.2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱液接收体积3 BV。结论本工艺稳定、可行、重复性好,可作为银杏叶提取物树脂柱色谱脱酸工艺。 展开更多
关键词 银杏叶提取物 总银杏酸去除率 总黄酮转移率 提取物收率 柱色谱法 脱酸工艺 响应面法
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响应面法优化3-溴丁基-5,5-二甲基海因的制备工艺 被引量：3
4
作者 郭睿 李云鹏 +4 位作者 宋博 马兰 土瑞香 王映月 郭煜 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期105-109,共5页
以5,5-二甲基海因(DMH)、1,4-二溴丁烷为原料,合成了3-溴丁基-5,5-二甲基海因(BBDMH),并以柱色谱法分离提纯,薄层色谱法跟踪产物。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、X-射线衍射(XRD)、元素分析对... 以5,5-二甲基海因(DMH)、1,4-二溴丁烷为原料,合成了3-溴丁基-5,5-二甲基海因(BBDMH),并以柱色谱法分离提纯,薄层色谱法跟踪产物。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、X-射线衍射(XRD)、元素分析对产物进行了表征。研究了缚酸剂的种类、反应时间、物料摩尔比、反应温度对BBDMH产率的影响。并在单因素实验的基础上利用响应面分析法中的Box-Behnke实验设计对合成工艺进行优化。制备3-溴丁基-5,5-二甲基海因的最佳工艺条件:缚酸剂为无水K2CO3且与DMH的质量比为4∶1,反应温度为50℃,n(1,4-二溴丁烷)/n(DMH)=2.67,反应时间为4.40 h。在此条件下,产率为92.89%,与回归模型的预测值很接近,相对误差仅为0.25%。 展开更多
关键词 3-溴丁基-5 5-二甲基海因 柱色谱分离 工艺优化 响应面法 回归模型
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马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的制备工艺研究 被引量：1
5
作者 屈碧琼 刘洁 +5 位作者 阳娇 杨晓芹 潘绮雪 刘明妍 刘璐璐 肖红斌 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2022年第3期245-248,共4页
目的建立分离纯化马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的方法。方法用95%乙醇加热回流提取关木通药材,得到粗提物,比较碱溶酸沉法和柱色谱法对粗提物中马兜铃酸的富集效果;利用反相制备液相色谱纯化马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ。结果碱溶酸沉法的富集效果更优,制备的马... 目的建立分离纯化马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的方法。方法用95%乙醇加热回流提取关木通药材,得到粗提物,比较碱溶酸沉法和柱色谱法对粗提物中马兜铃酸的富集效果;利用反相制备液相色谱纯化马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ。结果碱溶酸沉法的富集效果更优,制备的马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ经核磁共振波谱及高分辨质谱确证,纯度分别为96.00%、94.45%。结论碱溶酸沉法结合反相制备液相色谱可快速制备马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ。所用方法操作简便,所得产物纯度高,为马兜铃酸样品的制备提供了有效的方法。 展开更多
关键词 马兜铃酸 关木通 分离纯化 碱溶酸沉法 柱色谱法 制备工艺 反相制备液相色谱 核磁共振波谱法
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混合物分离知识的课外拓展——柱色谱法简介
6
作者 项云 《化学教育》 CAS 北大核心 2015年第17期1-3,共3页
结合吖啶基C60吡咯烷单加成衍生物的分离，具体介绍了柱色谱分离法的原理、固定相和流动相的选择、分离操作的过程及样品的后处理，便于大家能更具体地认识这种物质分离的方法。
关键词 柱色谱法 固定相 流动相 操作过程
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树脂富集桑皮中1-脱氧野尻霉素的工艺研究
7
作者 冉晓燕 何军 《贵州师范学院学报》 2013年第12期19-23,共5页
以桑皮水提取液为原料,研究5种树脂对1-脱氧野尻霉素(DNJ)的富集效果,筛选出树脂柱层析富集DNJ的最佳参数。方法:采用高效液相色谱测定DNJ含量,研究上柱液pH、树脂吸附量、洗脱溶剂、洗脱溶剂量等确定树脂柱纯化DNJ的最佳参数。结果:选... 以桑皮水提取液为原料,研究5种树脂对1-脱氧野尻霉素(DNJ)的富集效果,筛选出树脂柱层析富集DNJ的最佳参数。方法:采用高效液相色谱测定DNJ含量,研究上柱液pH、树脂吸附量、洗脱溶剂、洗脱溶剂量等确定树脂柱纯化DNJ的最佳参数。结果:选用001×7阳离子树脂对DNJ进行富集纯化,柱层析参数为:上柱液pH为3,0.5mol/L氨水3.5BV洗脱;确定用201×7阴离子树脂柱脱色层析参数:洗脱液pH为8至9,4BV水洗脱,收集流出液及水洗液,浓缩干燥得DNJ粉末。结论:此工艺最终使桑皮水提取液中DNJ纯度从1.48%提高到33.8%,为提纯桑皮中1-脱氧野尻霉素提供了一套更加合理稳定的工艺,并为1-脱氧野尻霉开发利用提供参考。 展开更多
关键词 桑皮 1-脱氧野尻霉 树脂柱层析 纯化 工艺
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基于近红外光谱分析技术的丹参多酚酸大孔吸附树脂柱色谱过程监测方法 被引量：6
8
作者 侯湘梅 张磊 +2 位作者 岳洪水 鞠爱春 叶正良 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期2435-2441,共7页
该文将近红外光谱作为过程分析技术的工具,研究并建立了丹参多酚酸大孔吸附树脂柱色谱过程监测方法。采用7个正常操作批次建立柱色谱过程的多变量统计过程控制(MSPC)模型,以2个测试批次(包括1个正常操作批次和1个异常操作批次)验证模型... 该文将近红外光谱作为过程分析技术的工具,研究并建立了丹参多酚酸大孔吸附树脂柱色谱过程监测方法。采用7个正常操作批次建立柱色谱过程的多变量统计过程控制(MSPC)模型,以2个测试批次(包括1个正常操作批次和1个异常操作批次)验证模型的监测性能。结果显示,MSPC模型对柱色谱过程具有良好的监测能力。同时,采用偏最小二乘(PLS)建立了柱色谱过程中迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B 3个关键质量指标的近红外光谱定量校正模型,验证结果显示模型具有满意的预测性能。将以上2种模型相结合应用,能够有效地实现对丹参多酚酸大孔吸附树脂柱色谱过程的实时监测,并对关键质量指标进行在线分析。该研究所建立的过程监测方法可以为中药制药过程分析技术的开发提供参考。 展开更多
关键词 丹参多酚酸 近红外光谱分析技术 大孔树脂柱色谱 过程分析技术
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粗吗啡中伪吗啡去除及其可待因分离
9
作者 徐丽梅 王俊林 +3 位作者 景艳 康鑫 张学松 祝可锦 《广东化工》 CAS 2022年第18期64-67,共4页
以粗吗啡为原料,基于树脂柱分离法,开发了粗吗啡中伪吗啡及其可待因杂质的去除方法。实验首先考察了树脂柱类型、树脂柱用量、树脂柱上样流速对吗啡、伪吗啡、可待因的影响,确定一部分工艺参数,然后对比了碱和酸溶解原料后的纯化效果,... 以粗吗啡为原料,基于树脂柱分离法,开发了粗吗啡中伪吗啡及其可待因杂质的去除方法。实验首先考察了树脂柱类型、树脂柱用量、树脂柱上样流速对吗啡、伪吗啡、可待因的影响,确定一部分工艺参数,然后对比了碱和酸溶解原料后的纯化效果,发现前者具有很好的选择优势。实验结果显示:采用C树脂柱、树脂柱50 mL用量、上样流速量控制在20 mL/h、1%氢氧化钠溶解粗吗啡进行一系列工艺得到的产品,通过高效液相色谱分析可待因、伪吗啡含量减低为零,产品最终纯度达到99%以上,收率96.2%。该分离在C树脂柱上成功得到放大,该纯化工艺产品中伪吗啡及可待因去除效果好,纯化方式简单,收率高等优势。 展开更多
关键词 伪吗啡 可待因 C树脂柱 高效液相色谱 纯化工艺
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