正相HPLC-直链淀粉手性固定相拆分硼替佐米及其光学异构体 被引量：5

1

作者 邹华生 郑璐 +2 位作者 姚书杨 吴斌 张益波 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2014年第4期449-452,共4页

目的建立硼替佐米光学异构体高效液相手性分离方法。方法在Chiralpak AD-H[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相]手性柱上拆分硼替佐米异构体,考察流动相中不同浓度的异丙醇与乙醇、柱温和流速对手性拆分的影响。结果最佳... 目的建立硼替佐米光学异构体高效液相手性分离方法。方法在Chiralpak AD-H[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相]手性柱上拆分硼替佐米异构体,考察流动相中不同浓度的异丙醇与乙醇、柱温和流速对手性拆分的影响。结果最佳拆分流动相组成为正己烷和改性调节剂,最佳色谱条件为正己烷-异丙醇-乙醇(86∶6∶8),流速为0.6 mL·min?1,柱温30℃。结论本方法可方便地拆分硼替佐米异构体,为硼替佐米原料药质量标准和质量控制提供了科学依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 手性固定相 硼替佐米 异构体 chiralpak ad—h

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直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用 被引量：5

2

作者 郭兴家 黄云志 +4 位作者 田朋 康平利 于克 陈霞 姜玉春 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期67-69,共3页

用手性固定相法拆分泮托拉唑钠对映体,并建立了检测泮托拉唑钠对映体光学纯度的HPLC方法。色谱柱为Chiralpak AD-H柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=40∶60,流速为0.5 mL/min,检测波长为288 nm。该法可用于左旋... 用手性固定相法拆分泮托拉唑钠对映体,并建立了检测泮托拉唑钠对映体光学纯度的HPLC方法。色谱柱为Chiralpak AD-H柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=40∶60,流速为0.5 mL/min,检测波长为288 nm。该法可用于左旋泮托拉唑钠原料药和制剂的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱 泮托拉唑钠 chiralpak ad-h 手性固定相

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高效液相色谱法拆分黄酮类化合物对映体 被引量：4

3

作者 孙亚男 李彤 马辰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期346-350,共5页

采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25... 采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,于流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为290 nm条件下,在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。 展开更多

关键词 chiralpak ad—h ChIRALCEL OZ—h 手性拆分 黄酮类化合物对映体 高效液相色谱

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HPLC手性固定相法拆分恩替卡韦光学异构体 被引量：4

4

作者 邹巧根 孙莉莉 韦萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-54,共4页

建立恩替卡韦5个光学异构体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下进行同时拆分,流动相为正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺(70∶6∶24∶0.1),流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30... 建立恩替卡韦5个光学异构体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下进行同时拆分,流动相为正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺(70∶6∶24∶0.1),流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。色谱条件的优化过程中,考察了流动相组成及比例、酸碱添加剂、流速、柱温等因素对恩替卡韦异构体分离的影响。在所建立的条件下,恩替卡韦5个光学异构体分离良好,分离度依次为1.923,4.498,4.573和2.143。该方法简单快速、重复性好,适用于恩替卡韦原料药的光学异构体检查。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 恩替卡韦 chiralpak ad-h 手性拆分

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高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体 被引量：4

5

作者 卢定强 李衍亮 +3 位作者 涂清波 贾静 凌岫泉 任伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期66-69,共4页

建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)... 建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。 展开更多

关键词 高效液相色谱 奥美拉唑 对映体拆分 chiralpak ad-h 医药原料

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直链淀粉手性固定相拆分富马酸比索洛尔对映体 被引量：2

6

作者 卢定强 赵娴 +1 位作者 王翠 凌岫泉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期85-88,共4页

建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离富马酸比索洛尔对映体的方法。使用直链淀粉手性固定相(Chiralpak AD-H柱)在正相条件下拆分了富马酸比索洛尔对映体,考察了达到最佳分离效果时,流动相中极性调节剂的组分、流动相中三乙胺的体积... 建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离富马酸比索洛尔对映体的方法。使用直链淀粉手性固定相(Chiralpak AD-H柱)在正相条件下拆分了富马酸比索洛尔对映体,考察了达到最佳分离效果时,流动相中极性调节剂的组分、流动相中三乙胺的体积分数以及柱温对富马酸比索洛尔对映体拆分影响。流动相为正己烷/乙醇/三乙胺(90/10/0.1,V/V/V),流速1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm,柱温30℃时,两种异构体能达到较好的基线分离,并且不对称合成的(S)-富马酸比索洛尔和(R)-富马酸比索洛尔两种异构体产品,对映体过量(e.e.)均高于99.0%,在此色谱条件下的色谱图峰形良好。方法可广泛用于跟踪手性比索洛尔富马酸盐的合成过程分析和质量控制。 展开更多

关键词 比索洛尔 高效液相色谱法 手性拆分 chiralpak ad.h

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直链淀粉手性固定相拆分联二萘酚对映体 被引量：2

7

作者 卢定强 李衍亮 +2 位作者 常亚军 任伟 吴雅霜 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期22-26,共5页

建立了联二萘酚对映体的高效液相色谱拆分方法。使用ChiralpakAD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和比例、柱温以及流速对拆分联二萘酚对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷):V(乙醇)=55:45;流速为0.8mL/min... 建立了联二萘酚对映体的高效液相色谱拆分方法。使用ChiralpakAD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和比例、柱温以及流速对拆分联二萘酚对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷):V(乙醇)=55:45;流速为0.8mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。计算了联二萘酚与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-2.10kJ/mol和-4.94J/(mol.K),并考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序,结果发现在这两种流动相中出峰顺序是相反的。方法可用于联二萘酚的手性分离与检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 联二萘酚 对映体拆分 chiralpak ad-h

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HPLC-直链淀粉手性固定相拆分卡维地洛对映体 被引量：3

8

作者 卢定强 陈佳 +4 位作者 贾静 凌岫泉 赵鹏 常亚军 王加力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期923-927,共5页

建立了卡维地洛对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺的体积分数、柱温以及流速对卡维地洛对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-... 建立了卡维地洛对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺的体积分数、柱温以及流速对卡维地洛对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05);流速1.0 mL/min;检测波长243 nm;柱温30℃。卡维地洛与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-505.6 J/mol和-1.055 J/(mol.K)。研究手性合成了(S)-卡维地洛,对映体过量值(e.e.)达99.0%以上。在优化实验条件下,通过考察峰面积的显著差异,得到卡维地洛对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。所建立的方法简单快捷、重复性好,可用于卡维地洛的质量研究和控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱 卡维地洛 对映体拆分 chiralpakad-h

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直链淀粉手性固定相拆分西那卡塞对映体 被引量：1

9

作者 卢定强 孙生柏 +2 位作者 凌岫泉 王琦 夏芙洁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期882-885,共4页

建立了一种快速、准确的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,检测波长224nm,考察了流动相中极性调节剂的体积分数、流动相中三乙胺的体积分数、柱温及流速对西那卡塞对映体拆分的影响。确立了最佳拆分条件:流动相为正... 建立了一种快速、准确的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,检测波长224nm,考察了流动相中极性调节剂的体积分数、流动相中三乙胺的体积分数、柱温及流速对西那卡塞对映体拆分的影响。确立了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺(90∶10∶0.1,V/V/V);流速为1.0 m L·min-1;柱温为30℃。在此优化实验条件下,得到西那卡塞对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。所建立的方法简单准确,重复性好,可用于西那卡塞的质量研究和控制。 展开更多

关键词 西那卡塞 对映体拆分 chiralpak ad-h 高效液相色谱

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3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分

10

作者 孙蕾 谢建春 +1 位作者 韩蕙阑 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期965-971,共7页

用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,... 用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇体积分数4.0%,流动相流速1.5 mL/min,分离度1.45;trans-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇体积分数4.5%,分离度2.24。在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级4个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量e.e)均为100%。 展开更多

关键词 填充柱超临界流体色谱 3-甲基-γ-辛内酯 威士忌内酯 制备分离 立体异构体 chiralpakad-h 香料

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Chiralpak AD-H和Chiralcel OJ-H手性固定相拆分扁桃酸系列化合物 被引量：10

11

作者 王敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期198-203,共6页

对比了商品化的淀粉型手性固定相Chiralcel OJ-H和纤维素型手性固定相Chiralpak AD-H柱在正相条件下对扁桃酸系列8个化合物的拆分,结果表明Chiralcel OJ-H柱对扁桃酸系列化合物具有更强的手性识别能力,8个外消旋扁桃酸化合物在36 min内... 对比了商品化的淀粉型手性固定相Chiralcel OJ-H和纤维素型手性固定相Chiralpak AD-H柱在正相条件下对扁桃酸系列8个化合物的拆分,结果表明Chiralcel OJ-H柱对扁桃酸系列化合物具有更强的手性识别能力,8个外消旋扁桃酸化合物在36 min内都得到了基线分离。研究发现,扁桃酸苯环上的取代基对其拆分的难易程度影响很大,其电子诱导效应影响扁桃酸类化合物在固定相上的保留时间,其空间位阻效应是扁桃酸在固定相上被拆分成败的决定因素。通过对比分析扁桃酸和手性柱的结构,探讨了可能的手性拆分机理是基于Chiralpak AD-H(Chiralcel OJ-H)手性固定相和扁桃酸系列化合物之间的氢键-氢键、偶极-偶极、π-π电子相互作用以及空间适应性等诸多因素的综合影响,其中空间适应性起到至关重要的作用。本研究可为一些实际光学活性扁桃酸及其类似物的对映体纯度测定与拆分研究提供参考。 展开更多

关键词 液相色谱 手性拆分 扁桃酸 chiralpak ad-h手性固定相 ChIRALCEL OJ-h手性固定相

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手性固定相高效液相色谱法拆分帕罗西汀中间体 被引量：4

12

作者 鲍宗必 苏宝根 +1 位作者 魏作君 任其龙 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1445-1447,共3页

目的:建立用手性固定相拆分帕罗西汀中间体的高效液相色谱方法。方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇含量、柱温、流速对对映体分离的影响。采用 Chiralpak AD-H 柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:... 目的:建立用手性固定相拆分帕罗西汀中间体的高效液相色谱方法。方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇含量、柱温、流速对对映体分离的影响。采用 Chiralpak AD-H 柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:0.2,v/v)为流动相,流速为0.5mL·min^(-1),检测波长266nm,柱温25℃,拆分帕罗西汀中间体。结果:用 Chiral-pak AD-H 手性柱能完全分离帕罗西汀中间体,分离度达2.45,右旋体先于左旋体出峰。结论:流动相中异丙醇含量增大,显著降低保留时间,而对分离因子影响很小。改变温度(20～35℃)对分离因子和保留时间影响不大。 展开更多

关键词 帕罗西汀中间体 手性拆分 chiralpak ad-h手性柱 高效液相色谱

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DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性拆分 被引量：1

13

作者 赵梅仙 马佳颖 +6 位作者 张刚 齐鹏 何继红 宋敏 王峥 张传良 吴家鑫 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期17-20,共4页

采用高效液相色谱法,在Chiralpak AD-H手性柱上成功拆分了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。考察了流动相中醇类极性改性剂、酸碱添加剂对手性分离的影响。以正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺-三氟乙酸(75:17:8:0.1:0.1,V/V)为流动相,流速1 mL/... 采用高效液相色谱法,在Chiralpak AD-H手性柱上成功拆分了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。考察了流动相中醇类极性改性剂、酸碱添加剂对手性分离的影响。以正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺-三氟乙酸(75:17:8:0.1:0.1,V/V)为流动相,流速1 mL/min、紫外检测波长224 nm、柱温30℃条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯得到良好的分离,分离因子为2.16,分离度为3.85;该方法稳定、重复性好,适用于此类手性药物的生产及质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 手性拆分 chiralpak ad-h手性柱

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直链淀粉手性固定相拆分咪康唑对映体

14

作者 刘玉梅 姚鑫宁 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期567-569,共3页

目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,... 目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,对映体在Chiralpak AD-H柱上分离效果最佳。结论该方法适于咪康唑对映体的分离分析。 展开更多

关键词 chiralpak ad-h 高效液相色谱法 咪康唑 对映体分离

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