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分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离 被引量：26
1
作者 黄晓冬 邹汉法 +3 位作者 毛希琴 罗权舟 陈小明 肖湘竹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期436-438,共3页
采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰... 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。 展开更多
关键词 手性整体柱 制备 分子印迹 原位聚合 手性分离 非对映异构体 色谱固定相
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分子烙印法在手性分离中的应用 被引量：36
2
作者 孟子晖 王清海 +1 位作者 朱道乾 周良模 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期349-354,共6页
分子烙印法是制备具有预定选择性分离介质的可靠的技术途径，本文简要介绍了该技术的原理、现状及在手性分离方面的作用。共引用了７０篇文献。
关键词 分子烙印法 手性分离 手性色谱分析 对映体拆分
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分子印迹膜的研究进展 被引量：39
3
作者 杨座国 许振良 邴乃慈 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期131-135,共5页
介绍了分子印迹膜的制备方法、表面形态、识别机理、传质模型;评述了分子印迹膜在手性化合物的分离、膜传感器、固相萃取、渗透汽化等方面的应用研究进展。
关键词 分子印迹膜 手性分离 膜传感器 固相萃取 传质模型
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分子印迹整体柱在高效液相色谱和电色谱手性分离中的应用 被引量：38
4
作者 欧俊杰 董靖 +2 位作者 吴明火 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期129-134,共6页
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,... 在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1′-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 高效液相色谱 电色谱 手性分离 特罗格尔碱 1 1’-联-2-萘酚
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手性药物的色谱分离进展 被引量：26
5
作者 罗维早 李章万 张志荣 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期295-298,共4页
综述了近年来手性药物色谱分离的研究进展。对手性衍生化试剂法、手性流动相添加剂法和手性固定相法的分离机理、检测方法。
关键词 手性药物 色谱分离 对映体
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量：28
6
作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 毛细管电色谱 手性分离 非对映异构体 色谱柱 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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非水毛细管电泳对9种手性药物的拆分 被引量：26
7
作者 初永宝 蒋文强 +1 位作者 崔凤霞 李关宾 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期138-142,共5页
用非水毛细管电泳成功地分离了洛贝林、托吡卡胺、普萘洛尔、阿替洛尔、环扁桃酯、沙丁胺醇、苯海索、芬氟拉明和异丙嗪等9种手性化合物。以甲酰胺为介质、柠檬酸 三羟甲基氨基甲烷(Tris)为电解质、在254nm波长下紫外检测。对手性选择... 用非水毛细管电泳成功地分离了洛贝林、托吡卡胺、普萘洛尔、阿替洛尔、环扁桃酯、沙丁胺醇、苯海索、芬氟拉明和异丙嗪等9种手性化合物。以甲酰胺为介质、柠檬酸 三羟甲基氨基甲烷(Tris)为电解质、在254nm波长下紫外检测。对手性选择剂的类型及浓度、背景电解质的pH值以及离子强度等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了9种手性药物的最佳分离条件。实验发现,不同的手性选择剂对手性药物具有不同的分离选择性;每一种选择剂都存在一个相对水相体系较高的最佳浓度值而使分离效果最佳;在非水体系中,最佳pH值要比在水相体系中高;其分离效率也是随着体系中电泳介质离子强度的增大而升高。 展开更多
关键词 手性药物 非水毛细管电泳 手性拆分 甲酰胺 分离
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3种新型α_1-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与制备 被引量：30
8
作者 牛长群 任雷鸣 等 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期450-453,共4页
目的　建立 3种新型α1 受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与半制备方法。方法　通过探讨有机相、手性添加剂、流动相的pH、扫尾剂、反相固定相对手性分离的影响 ,选择最佳的手性分离条件。结果　基线分离了 3种新型α1 受体阻断剂对映... 目的　建立 3种新型α1 受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与半制备方法。方法　通过探讨有机相、手性添加剂、流动相的pH、扫尾剂、反相固定相对手性分离的影响 ,选择最佳的手性分离条件。结果　基线分离了 3种新型α1 受体阻断剂对映体 ,并制备了毫克级样品。 展开更多
关键词 α1-受体阻断剂 手性流动相 HPLC 制备工艺
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氧氟沙星对映体的毛细管电泳手性分离 被引量：23
9
作者 俞犄 王义明 罗国安 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期203-206,共4页
用高效毛细管电泳和二极管阵列检测器，以环糊精为拆分试剂对氧氟沙星进行手性分离（最大分离度可达２１８）。发现衍生化环糊精有较好的分离效果，用含ＤＭβＣＤ４０ｍｍｏｌ·Ｌ－１，ＫＨ２ＰＯ４７０ｍｍｏｌ·Ｌ－... 用高效毛细管电泳和二极管阵列检测器，以环糊精为拆分试剂对氧氟沙星进行手性分离（最大分离度可达２１８）。发现衍生化环糊精有较好的分离效果，用含ＤＭβＣＤ４０ｍｍｏｌ·Ｌ－１，ＫＨ２ＰＯ４７０ｍｍｏｌ·Ｌ－１，ｐＨ２５的缓冲液，在２５℃电泳，２０ｋＶ分离电压下得到优化的分离结果。 展开更多
关键词 毛细管电泳 手性分离 氧氟沙星 抗菌药
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原位聚合那格列奈分子印迹手性固定相的分子识别特性研究 被引量：17
10
作者 尹俊发 杨更亮 +2 位作者 张轶华 刘海燕 陈义 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第19期1922-1926,共5页
以手性药物那格列奈为模板分子 ,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和手性拆分能力的分子印迹聚合物 ,并用作高效液相色谱固定相实现了那格列奈与其对映体的手性拆分 .通过静态结合方法考察了该聚合物的选择结合能力 ,并讨论了手性... 以手性药物那格列奈为模板分子 ,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和手性拆分能力的分子印迹聚合物 ,并用作高效液相色谱固定相实现了那格列奈与其对映体的手性拆分 .通过静态结合方法考察了该聚合物的选择结合能力 ,并讨论了手性分离过程中的热力学性质 .结果表明 ,原位聚合法制备的棒状聚合物固定相对模板分子及其对映体有很好的手性拆分性能 . 展开更多
关键词 原位聚合 那格列奈 分子印迹聚合物 手性固定相 分子识别 高效液相色谱
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毛细管电泳技术在药物分析中的应用研究进展 被引量：28
11
作者 吴娟芳 陈令新 +1 位作者 罗国安 王义明 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期385-389,共5页
关键词 毛细管电泳 药物分析 手性分离 相互作用 药物代谢 金属抗癌药物
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手性药物拆分技术的研究进展 被引量：19
12
作者 卢定强 李衍亮 +2 位作者 凌岫泉 涂清波 陈佳 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1731-1734,共4页
简要阐述了手性药物的世界销售市场。综述了目前实验室和工业生产领域手性药物的拆分方法,包括:结晶拆分法,化学拆分法,动力学拆分法,生物拆分法,色谱拆分法,手性萃取拆分法和膜拆分法等,并简要介绍了每种方法的应用情况及优缺点。
关键词 手性药物 外消旋体 手性拆分
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手性异构体拆分方法的研究进展 被引量：13
13
作者 尹国 刘振华 +1 位作者 曾姗姗 朱国洪 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2001年第1期57-62,共6页
综述了近年来各种色谱分离方法在手性分离中的应用及进展。其中包括气相色谱法、液相色谱法、超临界色谱法。
关键词 对映体 手性分离 评述 药物化学 分离
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含有氨基和羧基的β-环糊精衍生物合成及性能测试 被引量：24
14
作者 戴荣继 张姝 +3 位作者 李方 靳慧 顾峻岭 傅若农 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1998年第2期159-164,共6页
目的合成含有氨基和羧基的水溶性β－环糊精衍生物并测试其性能，这些化合物用作毛细管电泳添加剂．方法将β－环糊精与含有氨基的化合物在碱性条件下用环氧氯丙烷连接起来．结果合成了七（２，６－二－Ｏ－羧甲基）－β－环糊精（羧甲... 目的合成含有氨基和羧基的水溶性β－环糊精衍生物并测试其性能，这些化合物用作毛细管电泳添加剂．方法将β－环糊精与含有氨基的化合物在碱性条件下用环氧氯丙烷连接起来．结果合成了七（２，６－二－Ｏ－羧甲基）－β－环糊精（羧甲基－β－ＣＤ）、七｛２，６－二－Ｏ－［３－（２－氨基乙氨基）－２－羟丙基］｝－β－环糊精（乙二胺－β－ＣＤ）、七｛２，６－二－Ｏ－［３－（１，３－二羧基丙氨基）－２－羟丙基］｝－β－环糊精（谷氨酸－β－ＣＤ）、七｛２，６－二－Ｏ－［３－羧甲基氨基）－２－羟丙基〗｝－β－环糊精（甘氨酸－β－ＣＤ）、七｛２，６－二－Ｏ－［３－（１，２－二羧基乙氨基）－２－羟丙基］｝－β－环糊精（天冬氨酸－β－ＣＤ）、七｛２，６－二－Ｏ－［３－氨基－２－羟丙基）ｑ－β－环糊精（氨基－β－ＣＤ）、七｛２，６－二－Ｏ－［３－（２－羟基乙氨基）－２－羟丙基］｝－β－环糊精（乙醇氨－β－ＣＤ）等七种含有氨基和羧基的β－环糊精衍生物，结果表明它们具有良好的水溶性．将羧甲基－β－ＣＤ和谷氨酸－β－ＣＤ用作毛细管电泳添加剂分离了异丙嗪和扑尔敏两种手性异构体，得到了较好的分离结果．结论将氨基和羧基引入环糊精后可极大改善β－环糊精的水? 展开更多
关键词 Β-环糊精 毛细管电泳 氨基 羧基 分离 环糊精
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手性添加剂磺丁基-β-环糊精的合成及毛细管电泳手性分离 被引量：19
15
作者 陆豪杰 阮宗琴 欧庆瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第5期16-19,共4页
以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基_β_环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以这两种负电性的磺丁基_β_环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂 ,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能 ,以及不同取代度对手性拆分... 以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基_β_环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以这两种负电性的磺丁基_β_环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂 ,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能 ,以及不同取代度对手性拆分的影响。 展开更多
关键词 毛细管电泳 磺丁基-β-环湖精 手性添加剂 手性拆分 对映体拆分 合成 手性药物
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苯丙氨酸衍生物的色谱手性拆分——采用分子印迹聚合物作为色谱固定相 被引量：15
16
作者 李萍 林保平 +1 位作者 胡濬喆 袁春伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期25-27,共3页
合成苯丙氨酸衍生物的分子印迹聚合物作为色谱固定相 ,对其对映异构体进行手性拆分 ;流动相中加入乙酸增加极性 ,分离效果较好 ,但乙酸含量太高 ,分离因子会降低 ,甚至会破坏柱材料 ,进样样品浓度越低 ,分离效果越好 ,色谱柱温度升高 ,... 合成苯丙氨酸衍生物的分子印迹聚合物作为色谱固定相 ,对其对映异构体进行手性拆分 ;流动相中加入乙酸增加极性 ,分离效果较好 ,但乙酸含量太高 ,分离因子会降低 ,甚至会破坏柱材料 ,进样样品浓度越低 ,分离效果越好 ,色谱柱温度升高 ,分离因子α会增大 ,温度为65℃时α为1.82 ; 展开更多
关键词 固定相 分子印迹聚合物 手性拆分 高效液相色谱 苯丙氨酸衍生物 模板分子
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高效液相色谱手性固定相法拆分克伦特罗对映体 被引量：21
17
作者 唐琴 宋航 +2 位作者 付超 雷永诚 陈先勇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期755-758,共4页
以正己烷、异丙醇为流动相 ,用Whelk O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在 5min左右 ,峰形对称性好 ,完全达到基线分离 ,分离因子大于 1 .4 ,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温... 以正己烷、异丙醇为流动相 ,用Whelk O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在 5min左右 ,峰形对称性好 ,完全达到基线分离 ,分离因子大于 1 .4 ,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温度的变化对分离的影响 。 展开更多
关键词 克伦特罗 对映体 高效液相色谱 手性拆分 固定相 Β2受体激动剂
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基于二元手性选择剂协同作用的毛细管电泳拆分氨基酸对映体研究 被引量：19
18
作者 陈义 卢小宁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期822-824,共3页
氨基酸的手性拆分在生命的起源、发育、病变及衰老研究中均有重要的意义. 虽然已有基于色谱和毛细管电泳的拆分方法, 但由于氨基酸种类繁多, 性质各异, 因而具有广泛拆分能力的普适性拆分方法还很有限. 组合运用手性选择剂是提高手性分... 氨基酸的手性拆分在生命的起源、发育、病变及衰老研究中均有重要的意义. 虽然已有基于色谱和毛细管电泳的拆分方法, 但由于氨基酸种类繁多, 性质各异, 因而具有广泛拆分能力的普适性拆分方法还很有限. 组合运用手性选择剂是提高手性分离选择性和分离度的一种有效的方法[1～3]. 为此, 我们以毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIF)为分析手段, 研究了手性选择剂的添加组合, 获得了一些具有一定广谱拆分性能的二元手性选择剂协同体系. 本文以β-环糊精(β-CD)和牛磺胆酸钠(STC)为拆分体系, 对20种氨基酸的异硫氰酸酯荧光素(FITC)衍生物进行手性拆分, 分离度均在1.9以上, 其中17种在3.0以上, 最高的达到14.6, 远优于文献[4～6]报道的结果. 展开更多
关键词 二元手性选择剂 毛细管电泳 氨基酸对映体 手性分离 Β-环糊精 牛磺胆酸钠 激光诱导光荧光检测
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酮洛芬分子印迹拆分及分离过程热力学研究 被引量：16
19
作者 雷建都 谭天伟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1279-1283,共5页
利用非共价分子印迹法 ,采用 4 乙烯基吡啶为功能单体 ,以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂 ,在模板分子(S) 酮洛芬的存在下 ,制备出 (S) 酮洛芬的分子印迹聚合物 (MIPs) ,并用作HPLC固定相 ,对其进行了高效液相色谱评价 .结果表明外消... 利用非共价分子印迹法 ,采用 4 乙烯基吡啶为功能单体 ,以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂 ,在模板分子(S) 酮洛芬的存在下 ,制备出 (S) 酮洛芬的分子印迹聚合物 (MIPs) ,并用作HPLC固定相 ,对其进行了高效液相色谱评价 .结果表明外消旋酮洛芬在制备的印迹柱上得到了有效的分离 ,(S) 酮洛芬的容量因子kS′为 9.5 2 ,选择性因子α为 1 5 2 ,分离度R为 0 88.此外 ,HPLC分析表明制备的MIPs能够分离结构相似的酮洛芬、布洛芬和萘普生 .研究了流动相中乙酸浓度、流速及温度对拆分效果的影响 ,测定了分离过程中的焓变、熵变和自由能变化 。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 拆分 酮洛芬 热力学 特异识别 解热镇痛药 分子识别 分离过程 热力学
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磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用 被引量：13
20
作者 阮宗琴 尤进茂 +1 位作者 李菊白 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期183-186,共4页
采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立... 采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。 展开更多
关键词 毛细管电泳 磺化β-环糊精 合成 手性拆分
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