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题名硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量
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作者
谢丽芳
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机构
郴州市产商品质量监督检验所
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出处
《世界有色金属》
2024年第1期43-45,共3页
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文摘
准确测定高锑铅中锑的含量,对其生产、交易具有重要意义。采用硝酸、酒石酸混合酸溶解,加入硫酸碳化酒石酸,滴加硝酸除碳。以硫酸联胺为还原剂,在80℃~90℃下,以甲基橙做指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。在优化的实验条件下,对4个高锑铅实际样品进行了测定,其结果的相对标准偏差(n=7)为0.43%~1.5%,加标回收率在99.8%~106.1%。样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑,两种方法检测结果基本一致,并经其他实验室验证,结果满意。该方法准确、可靠,适用于高锑铅中5%~50%锑含量的测定。
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关键词
高锑铅
锑含量
硫酸铈滴定法
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Keywords
high antimony lead
Antimony content
cerium sulfate titration method
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分类号
O655.2
[理学—分析化学]
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题名阳极泥中锑测定方法研究
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作者
关国军
陈永红
芦新根
洪博
葛仲义
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机构
长春黄金研究院有限公司
国家金银及制品质量检验检测中心(长春)
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出处
《黄金》
CAS
2023年第8期108-112,共5页
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文摘
阳极泥样品成分复杂,对锑的准确测定存在干扰。采用硫酸铈滴定法测定阳极泥中锑,利用过氧化氢破坏砷、锑、铋之间复杂的化学反应,锑完全被氧化;硝酸-酒石酸混酸抑制锑的水解,同时辅助溶解样品。如果样品含碳过高,在冒硫酸白烟时逐滴加入硝酸除碳,之后用尿素除硝酸。在滴定过程中使用甲基橙-亚甲基蓝双指示剂,终点颜色变化更明显,判断更准确。本方法测定结果的相对标准偏差为0.16%~0.37%,加标回收率为98.40%~101.20%,准确度和精密度良好,满足分析要求。
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关键词
阳极泥
锑
硫酸铈滴定法
过氧化氢
干扰去除
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Keywords
anode mud
antimony
cerium sulfate titration method
hydrogen peroxide
interference removal
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分类号
TD926.3
[矿业工程—选矿]
O655.2
[理学—分析化学]
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