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离心分配色谱法测定葡萄糖酸氯己定软膏含量 被引量:1
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作者 王磊 王世盛 +1 位作者 姜博海 赵伟杰 《中国药师》 CAS 2013年第11期1701-1703,共3页
目的:应用离心分配色谱选择和优化两相溶剂体系,对葡萄糖酸氯己定软膏的主成分进行定量分析。方法:优化后的溶剂体系为:正己烷-乙腈-水(2:1:1,v/v/v),进样溶媒:5%吐温80的水溶液,选样体积:1.0 ml。结果:通过离心分配色谱技术对葡萄糖酸... 目的:应用离心分配色谱选择和优化两相溶剂体系,对葡萄糖酸氯己定软膏的主成分进行定量分析。方法:优化后的溶剂体系为:正己烷-乙腈-水(2:1:1,v/v/v),进样溶媒:5%吐温80的水溶液,选样体积:1.0 ml。结果:通过离心分配色谱技术对葡萄糖酸氯己定软膏主成分进行分析定量,在0.041 2~0.206 mg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.998 1),平均回收率为98.5%(RSD=1.0%)。结论:该分析方法能够准确定量葡萄糖酸氯己定软膏主成分的含量,丰富了软膏含量测定的分析方法,促进其在软膏类药品检验的应用。 展开更多
关键词 离心分配色谱 葡萄糖酸氯己定软膏 含量测定
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离心分配色谱法对达乌里芯芭中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的分离纯化
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作者 夏莹 张明旭 +2 位作者 秦玲 高冰 李旻辉 《包头医学院学报》 CAS 2021年第11期101-103,共3页
目的:建立一种分离纯化达乌里芯芭中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的方法。方法:以70%乙醇加热回流提取达乌里芯芭全草,依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取后,经高效液相色谱法确认毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷主要存在于正丁醇部位。采用... 目的:建立一种分离纯化达乌里芯芭中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的方法。方法:以70%乙醇加热回流提取达乌里芯芭全草,依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取后,经高效液相色谱法确认毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷主要存在于正丁醇部位。采用离心分配色谱法,以乙酸乙酯∶正丁醇∶水(4∶1∶5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速为3 mL/min,转速为1500 r/min,降相模式运行,对正丁醇部位中的毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷进行分离。结论:离心分配色谱法可以高效、快速地分离纯化达乌里芯芭中的毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷。 展开更多
关键词 毛蕊花糖苷 异毛蕊花糖苷 达乌里芯芭 离心分配色谱法
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白鲜皮中白鲜碱的分离及抗炎活性 被引量:21
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作者 时东方 郑梅竹 +3 位作者 赵立春 张红晶 李丽 刘春明 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第14期128-131,共4页
目的:提取分离白鲜碱单体,对白鲜皮醇提物及白鲜碱单体进行抗炎效果检测。方法:采用高速逆流色谱分离的方法分离得到白鲜碱单体;利用小鼠耳廓肿胀及小鼠腹腔毛细血管渗透性实验确定待试物抗炎活性。结果:选择正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(1... 目的:提取分离白鲜碱单体,对白鲜皮醇提物及白鲜碱单体进行抗炎效果检测。方法:采用高速逆流色谱分离的方法分离得到白鲜碱单体;利用小鼠耳廓肿胀及小鼠腹腔毛细血管渗透性实验确定待试物抗炎活性。结果:选择正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(1∶1∶1∶1)溶剂系统对白鲜皮醇提物进行分离,经HPLC检测,所分离白鲜碱纯度达98%。白鲜皮粗提物的各剂量组可显著抑制由二甲苯引起的小鼠耳廓肿胀,抑制率分别为44.26%,52.46%,44.26%,差异显著(P<0.05);白鲜碱中剂量组对小鼠耳廓肿胀亦有抑制作用,抑制率为25.00%,且差异显著(P<0.01);但在抑制醋酸致小鼠腹腔毛细血管渗透性增高方面,低剂量组效果不明显。结论:高速逆流色谱分离白鲜碱,简单快速易于操作,且具有较好的分离效果;白鲜皮醇提物及白鲜碱单体具有很好的抗炎作用,不同抗炎模型对抗炎效果表现出一定的差异性。 展开更多
关键词 白鲜皮 白鲜碱 高速逆流色谱 分离 抗炎
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基于HPCPC白首乌C21甾体苷诱导PC-3细胞凋亡研究 被引量:7
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作者 郑威 林红梅 张如松 《中国医药导报》 CAS 2012年第11期22-23,27,共3页
目的从白首乌块根中提取纯化C21甾体苷类化合物,并研究其诱导PC-3肿瘤细胞凋亡作用。方法运用高效离心分配色谱,从白首乌总苷中分离纯化C21甾体苷,并利用FCM检测对PC-3细胞周期和凋亡的影响,利用AO荧光染色观察凋亡细胞形态学。结果提... 目的从白首乌块根中提取纯化C21甾体苷类化合物,并研究其诱导PC-3肿瘤细胞凋亡作用。方法运用高效离心分配色谱,从白首乌总苷中分离纯化C21甾体苷,并利用FCM检测对PC-3细胞周期和凋亡的影响,利用AO荧光染色观察凋亡细胞形态学。结果提取物对PC-3细胞的诱导凋亡作用具有量-效关系,且可以浓度依赖性的提高细胞G2/M期比例;AO染色荧光显微镜观察,提取物可诱发明显的核断裂和核固缩,以及凋亡小体的形成。结论运用高效离心分配色谱分离纯化白首乌中的C21甾体苷,提取物能诱导PC-3肿瘤细胞凋亡,发生G2/M期阻滞,这可能是它抗肿瘤作用机制之一。 展开更多
关键词 白首乌 C21甾体苷 高效离心分配色谱 凋亡 FCM AO荧光染色
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高效离心分配色谱(HPCPC)分离纯化苹果树枝中的根皮苷 被引量:7
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作者 李荣涛 焦中高 +4 位作者 刘杰超 王思新 张春岭 刘慧 杜先锋 《果树学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期645-649,共5页
根皮苷是苹果中主要的水溶性多酚化合物,对人体具有多种生理保健功能。为了获得高纯度的根皮苷,运用高效离心分配色谱技术对苹果树枝乙醇提取物中的根皮苷进行分离纯化。对两相溶剂体系、转子转速和流动相流速等参数进行系统的优化实验... 根皮苷是苹果中主要的水溶性多酚化合物,对人体具有多种生理保健功能。为了获得高纯度的根皮苷,运用高效离心分配色谱技术对苹果树枝乙醇提取物中的根皮苷进行分离纯化。对两相溶剂体系、转子转速和流动相流速等参数进行系统的优化实验。结果表明,最佳两相溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶5∶1∶5,v/v),上相有机相为固定相,下相水相为流动相,转子转速为1500r·min-1,流速为3.0mL·min-1,紫外检测波长为287nm。在此条件下,在30min内,从纯度为17.91%苹果树枝乙醇提取物中一步分离纯化得到根皮苷,高效液相色谱法测定其纯度为91.20%,根皮苷的回收率为98.10%。 展开更多
关键词 苹果 高效离心分配色谱(HPCPC) 根皮苷 分离 纯化
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葛根中大豆苷的高速离心分配色谱法分离纯化 被引量:4
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作者 谢欣辛 朱全刚 +2 位作者 陈中建 孙百玲 杨义芳 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2386-2388,共3页
目的应用高速离心分配色谱法(FCPC)分离纯化葛根中的大豆苷。方法以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(5:1:0.5:5)作为两相溶剂系统,上相为流动相,下相为固定相,转速1400 r/min,流速3.0 m L/min,检测波长254 nm,采用ascending模式进行分离制备,... 目的应用高速离心分配色谱法(FCPC)分离纯化葛根中的大豆苷。方法以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(5:1:0.5:5)作为两相溶剂系统,上相为流动相,下相为固定相,转速1400 r/min,流速3.0 m L/min,检测波长254 nm,采用ascending模式进行分离制备,化合物的结构由质谱及核磁共振谱鉴定。结果从1.0 g葛根粗提物中分离得到16.3 mg大豆苷,纯度经HPLC分析为96.5%。结论该方法适合于葛根中的大豆苷的高效分离制备。 展开更多
关键词 高速离心分配色谱 葛根 大豆苷
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高速离心分配色谱法去除夏天无总生物碱中荷包牡丹碱的工艺研究 被引量:4
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作者 谢欣辛 孙百玲 杨义芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期2787-2792,共6页
目的采用高速离心分配色谱(FCPC)方法去除夏天无总生物碱中的毒性成分荷包牡丹碱(BI)。方法以体积流量、转速、样品浓度为考察因素,通过正交试验优化各工艺参数,同时对优化后的工艺结果与溶剂萃取法比较,并对最优工艺进行线性放大实验... 目的采用高速离心分配色谱(FCPC)方法去除夏天无总生物碱中的毒性成分荷包牡丹碱(BI)。方法以体积流量、转速、样品浓度为考察因素,通过正交试验优化各工艺参数,同时对优化后的工艺结果与溶剂萃取法比较,并对最优工艺进行线性放大实验。结果最佳工艺为样品质量浓度80 mg/mL,转速1 200 r/min,体积流量4 mL/min。通过放大实验制得相应去除BI的夏天无总生物碱部位,BI去除率>94.0%,其余生物碱回收率>85.0%,优于传统溶剂萃取法。该工艺分离时间短,重现性好,操作简便。结论该工艺操作简单、快速、环保,不仅为提高夏天无总生物碱的安全性提供思路,而且为去除毒性成分的夏天无总生物碱产业化道路提供了方法。 展开更多
关键词 高速离心分配色谱 夏天无 总生物碱 去除率 荷包牡丹碱 正交试验
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Purification of Puerarin from Pueraria lobata by FCPC versus HSCCC Using Small-volume Columns 被引量:1
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作者 Bai-ling Sun Yi-fang Yang +4 位作者 Xiao Hu Xin-xin Xie Jérémy Meucci Ming Fang Li-juan Zhao 《Chinese Herbal Medicines》 CAS 2014年第2期140-144,共5页
Objective To develop an efficient method for separating and purifying puerarin from the roots of Pueraria lobata.Methods Separation by fast centrifugal partition chromatography(FCPC)was processed with a biphasic sol... Objective To develop an efficient method for separating and purifying puerarin from the roots of Pueraria lobata.Methods Separation by fast centrifugal partition chromatography(FCPC)was processed with a biphasic solvent system composed of ethyl acetate-n-butanol-water(2:1:3).The separation conditions were determined as follows:sample loading of 10 mg,flow rate of 2 mL/min,rotation speed of 2200 r/min,ascending mode,and detection wavelength of 254 nm.High speed countercurrent chromatography(HSCCC)was used as a comparative method with the rotation speed of 800 r/min,flow rate of 2.0 mL/min,and sample loading of 10 mg in tail-to-head mode.Results Puerarin was obtained by FCPC with a resolution of 0.90 and a purity above 99%,while a resolution below 0.50 and a purity below 90%by HSCCC.Compared with HSCCC,FCPC has the advantages with higher purity and better resolution.Conclusion FCPC is a powerful method to separate and purify puerarin. 展开更多
关键词 fast centrifugal partition chromatography high speed countercurrent chromatography Pueraria loata puerarin
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离心分配色谱法测定阿昔洛韦乳膏中主成分的含量 被引量:2
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作者 王书玉 王磊 +2 位作者 窦佳 栾爽 钱小平 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第18期2567-2569,共3页
目的:建立测定阿昔洛韦乳膏中主成分含量的方法。方法:采用离心分配色谱法。溶剂体系为正己烷-乙腈-水(2∶1∶1,V/V/V),进样溶剂为5%吐温80水溶液,进样量为1.0 ml,流速为5 ml/min,检测波长为254 nm。结果:阿昔洛韦质量浓度在0.012 ... 目的:建立测定阿昔洛韦乳膏中主成分含量的方法。方法:采用离心分配色谱法。溶剂体系为正己烷-乙腈-水(2∶1∶1,V/V/V),进样溶剂为5%吐温80水溶液,进样量为1.0 ml,流速为5 ml/min,检测波长为254 nm。结果:阿昔洛韦质量浓度在0.012 7~0.126 7 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.0%;平均加样回收率为97.34%,RSD为0.90%(n=9)。结论:该方法精密度好、准确度高,可用于测定阿昔洛韦乳膏中主成分的含量。 展开更多
关键词 离心分配色谱法 阿昔洛韦乳膏 含量测定
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响应面试验优化苦杏仁粕中苦杏仁苷提取工艺及其高效离心分配色谱纯化 被引量:1
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作者 吕真真 焦中高 +3 位作者 刘杰超 刘慧 张春岭 杨文博 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期74-80,共7页
为实现苦杏仁资源的高效利用,以带皮生杏仁为原料,首先研究热烫去皮对苦杏仁苷含量的影响,然后采用响应面试验优化了超声辅助提取压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷的工艺条件,应用高效离心分配色谱分离制备高纯度苦杏仁苷。结果表明:按料液比... 为实现苦杏仁资源的高效利用,以带皮生杏仁为原料,首先研究热烫去皮对苦杏仁苷含量的影响,然后采用响应面试验优化了超声辅助提取压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷的工艺条件,应用高效离心分配色谱分离制备高纯度苦杏仁苷。结果表明:按料液比1∶5(g/mL)加入沸水,煮沸10 min,能够较好地达到灭酶保苷的目的,苦杏仁苷含量为(4.72±0.14)%;压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷最佳提取工艺条件为73%乙醇溶液、液料比8∶1、超声温度70℃、提取时间20 min、提取2次,苦杏仁苷的提取率达8.03%;高效离心分配色谱纯化苦杏仁苷的最佳条件为以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(2.5∶0.625∶0.5∶4,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速900 r/min,流速2.0 mL/min,分离纯化得纯度为96.14%的苦杏仁苷。 展开更多
关键词 苦杏仁粕 超声辅助提取 苦杏仁苷 高效离心分配色谱
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高效离心分配色谱仪对异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)-辛酯-稀土萃取体系的研究
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作者 陆军 马根祥 李德谦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第12期1446-1450,共5页
首次用高效离心分配色谱仪(HPCPC)研究用异丙基膦酸单(1-己基-4-已基)辛酯(PT-2)分离三价重稀土元素,以分离 Yb(Ⅲ), Er(Ⅲ)及 Lu(Ⅲ)为例,考察了流动相酸度、流速、固定相浓度、HPCPC的转速... 首次用高效离心分配色谱仪(HPCPC)研究用异丙基膦酸单(1-己基-4-已基)辛酯(PT-2)分离三价重稀土元素,以分离 Yb(Ⅲ), Er(Ⅲ)及 Lu(Ⅲ)为例,考察了流动相酸度、流速、固定相浓度、HPCPC的转速等因素对HPCPC分离稀土效果的影响,并用HPCPC法和液-液萃取法研究了PT-2萃取重稀土的机理。 展开更多
关键词 离心分配色谱 稀土分离
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