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猪粪制备的生物炭对西维因的吸附与催化水解作用 被引量：55
1
作者 张鹏 武健羽 +3 位作者 李力 刘娅 孙红文 孙铁珩 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期416-421,共6页
以猪粪为原料,在不同温度下制备生物炭,并对其进行除灰处理,研究了不同处理温度和灰分含量的生物炭与西维因的相互作用。猪粪制备的生物炭含有无机矿物、不定型有机质和结晶态芳香碳,且随处理温度升高,灰分含量增加,BET比表面积增加。... 以猪粪为原料,在不同温度下制备生物炭,并对其进行除灰处理,研究了不同处理温度和灰分含量的生物炭与西维因的相互作用。猪粪制备的生物炭含有无机矿物、不定型有机质和结晶态芳香碳,且随处理温度升高,灰分含量增加,BET比表面积增加。生物炭对西维因的吸附表现为非线性,等温线符合Freundlich方程,且随生物炭制备温度的升高,非线性增强。生物炭除灰后,吸附作用大大增强,表明有机碳与无机成分复合造成其一部分吸附点位的损失。生物炭对西维因的吸附由亲脂性分配与特殊作用力构成,随着生物炭不同以及西维因浓度的变化,吸附机制发生变化。生物炭可提高溶液pH,pH随生物炭添加量和处理温度而升高,生物炭含有的矿物对西维因水解具有催化作用,其水解速率及程度与生物炭灰分含量呈正相关。 展开更多
关键词 生物炭 猪粪 西维因 吸附 催化水解
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中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的反相高效液相色谱法 被引量：33
2
作者 董顺玲 胡家炽 +1 位作者 何志强 杨仲元 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期178-182,共5页
目的:测定三七、西洋参、白芍和当归中涕灭威、呋哺丹、西维因3种氨基甲酸酯农药残留量。方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液液分配萃取,中性氧化铝层析柱(25cm×1.5 cm)净化,采用YWG-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-... 目的:测定三七、西洋参、白芍和当归中涕灭威、呋哺丹、西维因3种氨基甲酸酯农药残留量。方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液液分配萃取,中性氧化铝层析柱(25cm×1.5 cm)净化,采用YWG-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(38:62)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为200nm(检测涕灭威、 呋喃丹)和220nm(检测西维因);检测浓度分别为:涕灭威0.52μg·mL^(-1) ,呋喃丹0.40μg·mL^(-1) ,西维因0.11μg·mL^(-1);进样量为20μL。结果:涕灭威、呋喃丹、西维因添加回收率分别为83.1％～91.5％,90.1％～110.6％,94.0％～96.9％;RSD分别为3.5％～8.0％,1.9％～7.6％,2.9％～6.3％;检测限(S/N=3)分别为:涕灭威2.4×10^(10)g,呋喃丹8.4×10^(-11)g,西维因4.4×10^(11)g。结论:本方法分离净化效果好,选择性强,灵敏度高,操作简便等。 展开更多
关键词 中药材 氨基甲酸酯类 农药残留量 反相高效液相色谱法
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甲萘威酶联免疫吸附分析技术研究 被引量：29
3
作者 刘曙照 冯大和 钱传范 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期62-68,共7页
合成了两种不同结构的甲萘威半抗原并与载体蛋白质共价偶联制备人工抗原。以人工抗原免疫动物获得对甲萘威具特异性的高效价抗体 ,建立并优化了痕量甲萘威的竞争性酶联免疫吸附测定法。该法测定甲萘威的线性浓度范围为 10 1～ 10 -4 μg... 合成了两种不同结构的甲萘威半抗原并与载体蛋白质共价偶联制备人工抗原。以人工抗原免疫动物获得对甲萘威具特异性的高效价抗体 ,建立并优化了痕量甲萘威的竞争性酶联免疫吸附测定法。该法测定甲萘威的线性浓度范围为 10 1～ 10 -4 μg/ml,检测限低于 0 .0 1ng/ml。 展开更多
关键词 甲萘威 半抗原 人工抗原 酶联免疫吸附测定法 氨基甲酸酯类杀虫剂 残留 免疫分析化学
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高效液相色谱法同时测定蔬菜中5种氨基甲酸酯类农药 被引量：40
4
作者 文君 孙成均 +2 位作者 缪红 王鲜俊 彭喜雨 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第6期964-965,985,共3页
目的:建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威5种氨基甲酸酯类农药的液相色谱测定方法。方法:样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0 ml,HPLC测定。色谱条件:C18柱(4.6... 目的:建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威5种氨基甲酸酯类农药的液相色谱测定方法。方法:样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0 ml,HPLC测定。色谱条件:C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45:55),流速:1 ml/min,柱温:40℃,二极管阵列检测器,检测波长:210 nm。结果:5种农药不同水平加标回收率范围为:83.7%～108.0%,RSD为3.2%～5.4%,最低检出浓度分别为:速灭威0.02 mg/kg、涕灭威0.02 mg/kg、呋喃丹0.01 mg/kg、西维因0.006 mg/kg、异丙威0.06 mg/kg。结论:本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等农药的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 HPLC 蔬菜 氨基甲酸酯类农药 速灭威 涕灭威 呋喃丹 西维因 异丙威
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固相抗体直接竞争ELISA法测定小白菜和苹果中的甲萘威残留 被引量：18
5
作者 刘曙照 冯大和 +1 位作者 钱传范 SergeiA.Eremin 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第4期69-73,共5页
采用固相抗体直接竞争 ELISA法测定小白菜和苹果中的甲萘威残留量 ,并以高效液相色谱法进行验证。结果表明 :EL ISA法测定小白菜和苹果中甲萘威残留的检测限为0 .4 ng/ kg;样本中添加 0 .1mg/ kg和 10 .0 mg/ kg甲萘威标样 ,以该法测定... 采用固相抗体直接竞争 ELISA法测定小白菜和苹果中的甲萘威残留量 ,并以高效液相色谱法进行验证。结果表明 :EL ISA法测定小白菜和苹果中甲萘威残留的检测限为0 .4 ng/ kg;样本中添加 0 .1mg/ kg和 10 .0 mg/ kg甲萘威标样 ,以该法测定的回收率分别为80 .9%～ 116 %和 86 .7%～ 96 .3% ,变异系数分别为 9.6 2 %～ 16 .9%和 7.34%～ 11.4 % ;实际样本中甲萘威残留 EL ISA测定的变异系数为 6 .89%～ 10 .3% ,符合残留分析的要求。方法简便快速 ,测定结果与高效液相色谱法测定结果基本一致。 展开更多
关键词 甲萘威 小白菜 苹果 残留 酶联免疫吸附测定 ELISA 农药残留分析 杀虫剂
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津 被引量：30
6
作者 贺小敏 葛洪波 +2 位作者 李爱民 马先锋 宋国强 《环境监测管理与技术》 2011年第4期46-48,共3页
采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂。呋喃丹在0.200 mg/L～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 ... 采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂。呋喃丹在0.200 mg/L～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.24μg/L、0.019μg/L和0.035μg/L,两个质量水平水样加标平均回收率为84.0%～103%,RSD为1.6%～8.5%。 展开更多
关键词 呋喃丹 甲萘威 阿特拉津 固相萃取 高效液相色谱法 水质
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固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威及阿特拉津 被引量：28
7
作者 王超 高海鹏 +2 位作者 李婷 吕怡兵 滕恩江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1567-1571,共5页
建立了固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威和阿特拉津的分析方法。通过对色谱流动相和紫外检测条件、固萃小柱和上样速度、滤器材质等进行优化,确定了最佳实验方案。水样以5～10 mL/min的速度上样,采用Bond Elute Plex... 建立了固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威和阿特拉津的分析方法。通过对色谱流动相和紫外检测条件、固萃小柱和上样速度、滤器材质等进行优化,确定了最佳实验方案。水样以5～10 mL/min的速度上样,采用Bond Elute Plexa固相萃取小柱富集,二氯甲烷洗脱。洗脱液经浓缩和重溶后,过尼龙滤膜,采用超高压液相色谱分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长为222 nm,流速为0.4 mL/min。在优化条件下,1.5 min内可对3种化合物实现基线分离。呋喃丹、甲萘威和阿特拉津在0.1～2.0 mg/L范围内的线性系数均大于0.999,其仪器精密度(n=9)分别为1.7%、0.2%和0.7%,方法检出限(S/N=3)分别为0.04、0.003、0.004μg/L。在高、低水平加标浓度下,方法回收率为74%～94%。该方法具有分析速度快、操作简单和检出限低等优点,可用于同时分析水体中痕量的呋喃丹、甲萘威和阿特拉津。 展开更多
关键词 呋喃丹 甲萘威 阿特拉津 超高压液相色谱 固相萃取 水
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毛细管电泳法分析西维因等农药 被引量：18
8
作者 张裕平 李向军 袁倬斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期341-344,共4页
采用毛细管电泳法对西维因和 4种三嗪类农药进行了分离研究 ,考察了溶液的 pH值、胶束浓度和有机改性剂对分离的影响。以 2 0mmol/L硼砂 5 0mmol/L十二烷基硫酸钠 10 % (体积分数 )甲醇溶液 (pH 9 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ... 采用毛细管电泳法对西维因和 4种三嗪类农药进行了分离研究 ,考察了溶液的 pH值、胶束浓度和有机改性剂对分离的影响。以 2 0mmol/L硼砂 5 0mmol/L十二烷基硫酸钠 10 % (体积分数 )甲醇溶液 (pH 9 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5kV恒压下进行分离 ,并在波长 2 2 5nm处检测 ,各组分可达到基线分离。在质量浓度为 30mg/L～ 2 0 0mg/L时 ,西维因标样的线性关系良好。该方法应用于西维因原药实际样品的测定 ,结果令人满意 ,西维因的加标回收率为 93 4 %～10 1 3% ,其峰面积的RSD为 2 5 9%。 展开更多
关键词 分析 毛细管电泳 西维因 三嗪类农药 分离
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测定植物油中甲萘威和克百威农药残留的高效液相色谱法 被引量：23
9
作者 黎其万 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期91-92,共2页
采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,采用Waters carbmate analysis(3.9mm×150mm,4μm)柱,水∶乙腈(体积比68∶32)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,2487紫外检... 采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,采用Waters carbmate analysis(3.9mm×150mm,4μm)柱,水∶乙腈(体积比68∶32)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,2487紫外检测器进行检测,波长280nm,进样20μL。回收率为89.7%～98.9%;RSD为3.9%～4.8%;检测限为0.01μg/mL。 展开更多
关键词 甲萘威 克百威 植物油 高效液相色谱 农药残留 克百威 甲萘威 植物油 测定 紫外检测器 固相萃取 流动相
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯 被引量：25
10
作者 张明 唐访良 +3 位作者 徐建芬 张伟 程新良 王立群 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期866-872,共7页
建立了一种经简单过滤即可直接进样的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,可快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯5种有机物的残留。样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进行UPLC-MS/MS分析,采... 建立了一种经简单过滤即可直接进样的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,可快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯5种有机物的残留。样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进行UPLC-MS/MS分析,采用UPLC HSS T3色谱柱,2 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正、负离子切换多反应监测模式进行定性和定量分析。5种目标化合物分别在0.10~10.0μg/L或1.00~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996~0.999,方法的检出限为0.01~0.22μg/L;高、中、低3个添加水平的回收率为81.4%~113%,相对标准偏差为0.84%~14.0%。利用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,其中阿特拉津和溴氰菊酯在部分水样中有阳性检出。结果表明,该方法简便快捷、灵敏准确,适用于地表水样品中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 联苯胺 苦味酸 甲萘威 阿特拉津 溴氰菊酯 水
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西维因人工抗原的合成新方法 被引量：16
11
作者 杨耀军 渠桂荣 +1 位作者 孟凡涛 马光辉 《过程工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期201-204,共4页
用对硝基苯氯甲酸酯活化萘酚并与6-氨基己酸反应,合成了完全保留氨基甲酸酯结构的半抗原6-(1-萘氧基甲酰胺基)己酸(CNH),并采用活化酯法与载体蛋白共价连接制备了突出西维因结构特征的抗原. 用正交实验选择活化酯法的最佳实验条件,并进... 用对硝基苯氯甲酸酯活化萘酚并与6-氨基己酸反应,合成了完全保留氨基甲酸酯结构的半抗原6-(1-萘氧基甲酰胺基)己酸(CNH),并采用活化酯法与载体蛋白共价连接制备了突出西维因结构特征的抗原. 用正交实验选择活化酯法的最佳实验条件,并进一步详细考察了半抗原与载体蛋白结合率随外界条件的改变,从而制得不同结合比的抗原. 用紫外和红外对制得的抗原进行了鉴定. 展开更多
关键词 西维因 对硝基苯氯甲酸酯 半抗原 抗原 活化酯法
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西维因和蝇毒磷的同步荧光光谱解析及应用研究 被引量：15
12
作者 张国文 潘军辉 倪永年 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1092-1095,共4页
研究了西维因、蝇毒磷的荧光行为，发现在pH3．0的Britton-Robinson缓冲介质中，两种农药均能产生较强的的荧光，但光谱相互重叠，当以波长差△λ=60nm进行同步荧光扫描，它们的同步荧光光谱得到较好的分离，同步荧光峰（以激发波长表... 研究了西维因、蝇毒磷的荧光行为，发现在pH3．0的Britton-Robinson缓冲介质中，两种农药均能产生较强的的荧光，但光谱相互重叠，当以波长差△λ=60nm进行同步荧光扫描，它们的同步荧光光谱得到较好的分离，同步荧光峰（以激发波长表示）分别位于280和322nm，可同时分别对其进行定量测定。西维因和蝇毒磷的线性范围分别为0．016-0．384μg·mL^-1和0．016～0．320μg·mL^-1；检出限分别为0．015和0．010μg·mL^-1。混合样本分析无需分离，方法简单、快速，用于蔬菜、水果、大米和水样等测定，结果满意。 展开更多
关键词 同步荧光光谱法 西维因 蝇毒磷 农药
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固相萃取-气相色谱质谱法测定水中百菌清和甲萘威 被引量：18
13
作者 于洪 《化学工程师》 CAS 2019年第2期30-32,4,共4页
本文建立利用固相萃取提取水中百菌清和甲萘威,以二氯甲烷为洗脱剂,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。本方法对固相萃取条件进行了优化,选择合适的固相萃取柱和洗脱剂,并考察了方法的检测限、加标回收率、重复性等指标。实验结果... 本文建立利用固相萃取提取水中百菌清和甲萘威,以二氯甲烷为洗脱剂,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。本方法对固相萃取条件进行了优化,选择合适的固相萃取柱和洗脱剂,并考察了方法的检测限、加标回收率、重复性等指标。实验结果表明,百菌清和甲萘威在4.00～64.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,检测限分别为0.30和0.50μg·L^(-1),7次测定结果相对标准偏差均小于2%,实际样品的加标回收率在90.4%～98.8%之间。结果表明,本方法操作简便快速,有机试剂使用量少、灵敏度较高,精密度和加标回收率结果良好,可用于水中百菌清和甲萘威的监测。 展开更多
关键词 固相萃取法 气相色谱质谱法 水质 百菌清 甲萘威
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固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威 被引量：18
14
作者 戴秀丽 周怡 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期32-34,共3页
甲萘威是一种广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂，由于使用广泛，从环境进入人体的机会较多，产生毒性的机会较大。建立固相萃取一高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威，该方法检测甲萘威的检出限为1．2μg／L，当浓度范围为0～10．0μg／ml时... 甲萘威是一种广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂，由于使用广泛，从环境进入人体的机会较多，产生毒性的机会较大。建立固相萃取一高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威，该方法检测甲萘威的检出限为1．2μg／L，当浓度范围为0～10．0μg／ml时，回归方程相关系数为0．9999，样品加标平均回收率为86．6％，RSD小于5％，均优于传统液一液萃取。 展开更多
关键词 甲萘威 固相萃取 高效液相色谱法
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碱解增敏荧光法测定残留甲萘威 被引量：11
15
作者 杜钰珊 陈冠华 +1 位作者 侯芳菲 曹佳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期521-524,共4页
甲萘威在0.01mo1/L KOH溶液中可降解为强荧光产物.十六烷基三甲基溴化铵对其增敏后,荧光强度达到其自身荧光强度的6倍.基于此,建立了对残留甲萘威进行荧光测定的新方法.线性动态范围为2.00～1.70×10^3 μg/L;检出限为0.95 μg/L;... 甲萘威在0.01mo1/L KOH溶液中可降解为强荧光产物.十六烷基三甲基溴化铵对其增敏后,荧光强度达到其自身荧光强度的6倍.基于此,建立了对残留甲萘威进行荧光测定的新方法.线性动态范围为2.00～1.70×10^3 μg/L;检出限为0.95 μg/L;样品的加标回收率在90.2%～99.9%.本法成功地用于叶菜中残留甲萘威的测定. 展开更多
关键词 甲萘威 十六烷基三甲基溴化铵 水解 增敏 荧光法
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光谱法研究甲萘威与DNA的相互作用 被引量：11
16
作者 张立金 闵顺耕 +2 位作者 赵慈 李国学 孙英 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期520-524,共5页
通过紫外与荧光光谱法研究了甲萘威与DNA的相互作用 .结果显示 ,在甲萘威的作用下 ,DNA的吸收光谱出现增色与红移现象 ;DNA能够引起甲萘威单一的静态猝灭 ;甲萘威与DNA的作用能减弱K4[Fe(CN) 6) ]对甲萘威的荧光猝灭 ;实验结果支持甲萘... 通过紫外与荧光光谱法研究了甲萘威与DNA的相互作用 .结果显示 ,在甲萘威的作用下 ,DNA的吸收光谱出现增色与红移现象 ;DNA能够引起甲萘威单一的静态猝灭 ;甲萘威与DNA的作用能减弱K4[Fe(CN) 6) ]对甲萘威的荧光猝灭 ;实验结果支持甲萘威能以嵌插方式与DNA形成加合物 .氯化钠及乙醇对加合物的荧光光谱存在不同影响 .加合物的形成与药物的生物活性之间存在一定的相互联系 . 展开更多
关键词 DNA 光谱法 相互作用 药物 CN 减弱 研究 甲萘威 加合物 氯化钠
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威 被引量：10
17
作者 苏宇亮 胡克武 《现代科学仪器》 2005年第6期71-72,共2页
采用固相萃取,高效液相色谱法对水中甲萘威进行检测,通过实验研究,该法对水中甲萘威的最低检测限为0.001mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)≤2.5%,加标回收率为98.0%～98.5%,固相萃取效果优于液液萃取。该方法适合于地表水及饮用水中甲萘威的... 采用固相萃取,高效液相色谱法对水中甲萘威进行检测,通过实验研究,该法对水中甲萘威的最低检测限为0.001mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)≤2.5%,加标回收率为98.0%～98.5%,固相萃取效果优于液液萃取。该方法适合于地表水及饮用水中甲萘威的检测。 展开更多
关键词 甲萘威 固相革取 高效液相色谱
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SPE-UPLC-MS/MS测定环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威及6种邻苯二甲酸酯类 被引量：14
18
作者 湛社霞 匡耀求 +1 位作者 李秀英 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期874-879,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威和6种邻苯二甲酸酯的分析方法。采用Pak C18固相萃取小柱对样品进行富集和净化,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以BEH C18柱分离,在串联质谱的多反应监... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威和6种邻苯二甲酸酯的分析方法。采用Pak C18固相萃取小柱对样品进行富集和净化,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以BEH C18柱分离,在串联质谱的多反应监测模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,9种目标化合物在0.5-20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（LOD）和方法定量下限（LOQ）分别为0.05-0.12μg/L和0.2-0.3μg/L,回收率为86.0%-96.5%,相对标准偏差（RSD）小于5%。方法快速准确、回收率高,适用于环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威及6种邻苯二甲酸酯的测定。 展开更多
关键词 呋喃丹 莠去津 甲萘威 邻苯二甲酸酯 超高效液相色谱-串联质谱法 环境水体
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高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留 被引量：14
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作者 罗小玲 刘长勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期245-246,共2页
建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99,V/V)提取,取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容,外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg,加标回收率在77.1%～94... 建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99,V/V)提取,取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容,外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg,加标回收率在77.1%～94.5%之间,测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 果蔬饮料 克百威 甲萘威
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甲萘威ELISA方法的建立及初步应用 被引量：10
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作者 许艇 秦治翔 +1 位作者 王文 李季 《应用与环境生物学报》 CAS CSCD 2004年第5期569-572,共4页
以方阵法筛选甲萘威ELISA的抗原和抗体浓度 ,并建立了甲萘威的标准抑制曲线 ;以直接竞争性ELISA为基础 ,考察了单克隆抗体的特异性和ELISA法的各种影响因素 ;在黄瓜样品中添加定量甲萘威 ,用ELISA法和HPLC法检测其中甲萘威的含量 .结果... 以方阵法筛选甲萘威ELISA的抗原和抗体浓度 ,并建立了甲萘威的标准抑制曲线 ;以直接竞争性ELISA为基础 ,考察了单克隆抗体的特异性和ELISA法的各种影响因素 ;在黄瓜样品中添加定量甲萘威 ,用ELISA法和HPLC法检测其中甲萘威的含量 .结果显示 ,ELISA法的最低检测限为 4 .1ng/mL ,单克隆抗体对甲萘威的特异性较强 ;甲萘威的ELISA法受分析液中离子强度、pH值、有机溶剂和样品基质浓度的影响 ;ELISA回收率在 89.4 %～ 10 3.2 %之间 ,变异系数为 7.8%～ 10 .7% ;ELISA和HPLC两种方法分析结果无显著性差异 (P >0 .0 5 ) .本研究成功建立了甲萘威的直接竞争ELISA法 ,并将该方法初步应用于黄瓜样品中甲萘威的快速检测 .图 5表 2参 展开更多
关键词 甲萘威 单克隆抗体 ELISA
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