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分散固相萃取-液相色谱-质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药 被引量:111
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作者 刘敏 端裕树 +1 位作者 宋苑苑 林金明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期941-945,共5页
以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,建立新型的基质分散固相萃取农残样品前处理技术,实现样品快速制备;利用LC-MS同时定量蔬菜和水果中的氨基甲酸酯和有机磷农药,并与常用固相萃取吸附剂ODS进行对比.选取4种代表性的... 以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,建立新型的基质分散固相萃取农残样品前处理技术,实现样品快速制备;利用LC-MS同时定量蔬菜和水果中的氨基甲酸酯和有机磷农药,并与常用固相萃取吸附剂ODS进行对比.选取4种代表性的蔬菜和水果,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验该方法的准确性和可靠性.对于绝大多数农药,在不同基质中,回收率为80%~110%,精密度为0.3%~8.0%.以西红柿为基质,检出限可达0.5~35 μg/kg.研究表明,本方法法简单、快速、经济并具有较高灵敏度.采用本方法可对当地市场上常见时令蔬菜及水果进行监测. 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 乙二胺-N-丙基硅烷 液相色谱-质谱 氨基甲酸酯 有机磷
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高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:84
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作者 陈笑梅 胡贝贞 +3 位作者 刘海山 郭伟强 丁慧瑛 岑俊静 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期106-110,共5页
本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC—MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC—ESI(+)-MS/MS测定。对液-质分离条件和样... 本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC—MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC—ESI(+)-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1—100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986—0.9998。在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%-102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。 展开更多
关键词 多残留分析 氨基甲酸酯类 粮谷 高效液相色谱-串联质谱
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植物酶抑制技术用于检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留 被引量:58
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作者 钟树明 袁东星 +1 位作者 金晓英 许鹏翔 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期189-193,共5页
应用植物酶抑制技术检测蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药 .用小柱对样品进行预处理 ,可去除叶绿素的干扰、提高检测灵敏度 .提出了抑制率阈值 ( 1 5 % ) .应用本方法对市售蔬菜的农药残留进行了调查 ,检出率约为 1 0 % .
关键词 蔬菜 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 植物酶 抑制率 作物监测
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酶催化动力学光度法快速测定蔬菜中的农药残留毒性 被引量:40
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作者 黄文风 蔡琪 +2 位作者 林而立 黄敏 卢子明 《现代科学仪器》 2000年第2期29-32,共4页
本文报道了一种蔬菜中农药残留毒性的快速灵敏的检测方法 ,检测在自行研制的小型专用便携式农药残留毒性快速测定仪上进行 ,仪器通过比较特定的酶催化显色反应的动力学曲线 ,直接显示有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的抑制率 ,以... 本文报道了一种蔬菜中农药残留毒性的快速灵敏的检测方法 ,检测在自行研制的小型专用便携式农药残留毒性快速测定仪上进行 ,仪器通过比较特定的酶催化显色反应的动力学曲线 ,直接显示有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的抑制率 ,以此求得农药残留毒性水平 ,本方法对敌敌畏的检出限为 2 2× 1 0 -3 μg/mL。 展开更多
关键词 农药残毒 有机磷 氨基甲酸酯 蔬菜 测定
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酶抑制-比色法在农药残留快速检测中的研究进展 被引量:43
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作者 杜美红 孙永军 +1 位作者 汪雨 陈舜琮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第17期462-466,共5页
概述酶抑制-比色法在农药残留快速检测中的检测原理、对不同种酶源的选择与保存、酶抑制法检测条件及改进方法等研究进展,并指出酶抑制-比色法在使用中存在的问题和未来的发展趋势。
关键词 酶抑制法 农药残留 快速检测 比色法 有机磷类 氨基甲酸酯类
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薄层层析—酶抑制法检测有机磷和氨基甲酸酯类杀虫药剂 被引量:24
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作者 赵建庄 范志金 +3 位作者 安健 闫雪峰 梁桂芝 王占英 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2001年第5期496-498,共3页
提出了用薄层———抑制乙酰胆碱酯酶法 ,检查蔬菜、水果、粮食中农药残留的方法 .此法对乙酰胆碱酯酶的抑制是特异的 ,它适用于在不具备精密仪器设备的小型实验站内检测农药残留量 .对大多数有机磷和氨基甲酸酯类农药来说 ,其检测限在 ... 提出了用薄层———抑制乙酰胆碱酯酶法 ,检查蔬菜、水果、粮食中农药残留的方法 .此法对乙酰胆碱酯酶的抑制是特异的 ,它适用于在不具备精密仪器设备的小型实验站内检测农药残留量 .对大多数有机磷和氨基甲酸酯类农药来说 ,其检测限在 0 .5~ 1.0 μg/mL范围 .它为在现场测定农药残留提供一种廉价和快速的方法 . 展开更多
关键词 薄层析 农药残留 抑制乙酰胆碱酯酶法 有机磷农药 氨基甲酸酯杀虫剂 监测方法
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酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的研究现状及展望 被引量:36
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作者 李顺 纪淑娟 孙焕 《食品与药品》 CAS 2006年第07A期29-30,共2页
概述了酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留技术的研究现状、检测原理、应用情况和存在的问题。酶抑制法具有检测时间短、成本低、操作简便等特点,是目前我国控制农药残留的一种有效的初筛方法。
关键词 酶抑制法 有机磷 氨基甲酸酯 农药残留 快速检测
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固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药 被引量:27
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作者 胡玉玲 钟伟健 李攻科 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期124-127,共4页
采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药。研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测... 采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药。研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定。方法的检出限在0 12~1 7μg L之间,相对标准偏差在2 8%~6 1%之间,回收率在98 3%~102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 联用 氨基甲酸酯
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蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPL/CMS测定研究 被引量:33
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作者 陈晓红 李小平 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第9期1041-1043,共3页
目的:建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法:样品经乙腈提取、甲醇:二氯甲烷(1:99v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯。选用Pickering C8(250mm×4.0mm×5μ... 目的:建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法:样品经乙腈提取、甲醇:二氯甲烷(1:99v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯。选用Pickering C8(250mm×4.0mm×5μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果:线性范围为50.0~1500.0μg/L,定量检测下限为4.8~8.6μg/kg,方法回收率为78.5%~108.4%,标准偏差为4.6%~7.9%,RSD均小于8%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类农药残留 液相色谱-质谱联用 蔬菜
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用于检测蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的酶抑制分光光度法研究进展 被引量:20
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作者 杨东鹏 张春荣 +1 位作者 董民 杜相革 《中国农学通报》 CSCD 2004年第2期37-39,51,共4页
对利用酶抑制分光光度法检测蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒的原理、最主要影响因子和存在的问题进行了探讨 ,重点分析了酶抑制分光光度法出现假阳性。
关键词 蔬菜 有机磷类农药 氨基甲酸酯类农药 农药残留 酶抑制分光光度法 检测方法
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异氰酸酯类合成方法 被引量:18
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作者 潘鹤林 田恒水 朱云峰 《上海化工》 CAS 2002年第3期34-36,共3页
简介了有机异氰酸酯的应用、分类以及异氰酸酯的各种合成方法,突出介绍了以碳酸二甲酯为原料合成氨基甲酸酯再分解合成异氰酸酯的这一非光气生产法。
关键词 异氰酸酯 光气法 非光气法 氨基甲酸酯 合成方法
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用手持式农药速测仪酶法现场测定蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残毒 被引量:20
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作者 邹明强 杨蕊 +2 位作者 赵丽丽 于爱民 金钦汉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1016-1018,共3页
A simple, convenient and on-site determination method and the corresponding handheld analyzer for monitoring toxicity of organophosphates and carbamates in vegetables were developed based on enzyme catalytic dynamic p... A simple, convenient and on-site determination method and the corresponding handheld analyzer for monitoring toxicity of organophosphates and carbamates in vegetables were developed based on enzyme catalytic dynamic photometry. Variousexperimental parameters were studied and optimized. The toxicity level can be judged according to the enzyme inhibition rate directly displayed on the analyzer. The method is rapid, with an average analysis time of 6-8 min for per sample. It is of practicality and great value, and can effectively be applied for monitoring the toxicity of pesticides, such as organophosphates and carbamates, commonly used for vegetables. 展开更多
关键词 手持式农药速测仪 现场测定 蔬菜 有机磷农药 氨基甲酸酯农药 残毒量 酶催化动力学光度法
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加速溶剂萃取-GPC液相色谱柱后衍生化测定动物源性食品中多种氨基甲酸酯类农药残留量 被引量:20
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作者 吴刚 王华雄 +3 位作者 俞春燕 鲍晓霞 叶庆富 吴慧明 《中国食品卫生杂志》 2008年第5期409-413,共5页
目的建立动物源食品中12种氨基甲酸酯类农药的快速分析方法。方法以乙腈作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,液相色谱柱后衍生化分离,荧光检测器测定,激发波长为330nm,发... 目的建立动物源食品中12种氨基甲酸酯类农药的快速分析方法。方法以乙腈作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,液相色谱柱后衍生化分离,荧光检测器测定,激发波长为330nm,发射波长为465nm,外标法定量。结果12种氨基甲酸酯类农药在样品中的最低检出浓度(S/N=3)在0.24μg/kg(异丙威)~1.02μg/kg(涕灭威亚砜)之间,当试样中氨基甲酸酯类农药添加浓度分别为0.05、0.1和0.2mg/kg时,方法回收率在62.1%±8.8%~104.0%±5.6%之间,RSD均小于20%。结论方法的最低检测限和加标回收率均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 氨甲酸酯类 食品 色谱法 凝胶 色谱法 液相
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:20
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作者 孙涛 刘河疆 +2 位作者 胡开峰 乔昆云 周俊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期87-91,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反... 采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2~500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005~0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%~112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31~3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。 展开更多
关键词 多残留量检测 氨基甲酸酯类 固相萃取 蔬菜 超高效液相色谱-串联质谱
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酶抑制分光光度法检测蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的方法的研究 被引量:16
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作者 杨东鹏 张春荣 +1 位作者 董民 杜相革 《中国农学通报》 CSCD 2004年第4期58-61,共4页
为了缩短用于蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测的酶抑制分光光度法的检测时间对抑制时间为10min时的最适条件进行了研究。提出了新的最适条件确定标准,即保证酶的活性保持在一定的水平的基础上(0.1333min-1≤k1≤0.2667min-1[1])... 为了缩短用于蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测的酶抑制分光光度法的检测时间对抑制时间为10min时的最适条件进行了研究。提出了新的最适条件确定标准,即保证酶的活性保持在一定的水平的基础上(0.1333min-1≤k1≤0.2667min-1[1]),选择抑制率(以甲胺磷为抑制剂)最高时的温度和pH值作为最适条件。确定了抑制时间为10分钟时的最适条件为:抑制温度47.0℃,pH值为7.7。进而在此最适条件下确定了新的检测结果判断标准:当酶抑制率≥58%时,蔬菜中含有某种有机磷或氨基甲酸酯类农药残留为阳性。 展开更多
关键词 酶抑制分光光度法 蔬菜 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 农药残留 检测方法
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QuEChERS-超高效液相色谱-QDa质谱法快速测定白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物残留 被引量:19
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作者 王纯强 钱永忠 +1 位作者 章程辉 邱静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期459-467,共9页
基于QuEChERS方法,采用乙腈提取目标物,采用新型净化装置多功能针式过滤器净化,以CORTECS~?T3色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行液相分离,通过超高效液相色谱-QDa质谱(UPLC-QDaMS)单离子扫描模式进行快速测定分析,建立了白菜... 基于QuEChERS方法,采用乙腈提取目标物,采用新型净化装置多功能针式过滤器净化,以CORTECS~?T3色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行液相分离,通过超高效液相色谱-QDa质谱(UPLC-QDaMS)单离子扫描模式进行快速测定分析,建立了白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的快速分析方法,单个样品处理分析过程不超过30 min。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好(r〉0.99)。在0.01~0.2mg/kg添加水平下,回收率处于68%~120%之间,相对标准偏差均小于15%(n=3),方法检出限范围(LOD,S/N≥3)为0.001~0.004 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10且回收率处于60%~120%之间)处于0.005~0.01 mg/kg之间。该方法准确、快速、稳定,适合基层实际检测需要。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-质谱 多功能针式过滤器 油菜 白菜 氨基甲酸酯 代谢物 残留
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GC-MS法同时测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:13
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作者 安可 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第7期1531-1532,共2页
目的:建立一种同时检测7种氨基甲酸酯类农药-抗蚜威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、残杀威、仲丁威快速灵敏的分析方法。方法:采用气质联用的方法,同时对蔬菜中的7种氨基甲酸酯类农药进行定性及定量分析。结果:该方法对7种氨基... 目的:建立一种同时检测7种氨基甲酸酯类农药-抗蚜威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、残杀威、仲丁威快速灵敏的分析方法。方法:采用气质联用的方法,同时对蔬菜中的7种氨基甲酸酯类农药进行定性及定量分析。结果:该方法对7种氨基甲酸酯类农药的回收率在69.3%-106.1%之间,RSD〈6%。结论:应用本方法对20种蔬菜中氨基甲酸酯类农药进行测定,阳性率4.9%。实践证明本方法选择性好、分辨率高、灵敏度高,符合分析要求,具有简单、快速的特点。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类 农药残留 GC-MS
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气相色谱-质谱法同时检测中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留 被引量:15
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作者 赵颖 刘瑜 +6 位作者 金雁 蒋施 徐宜宏 钟钰 曾凡 吕红英 李梅 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期59-65,共7页
建立了乙腈:丙酮(3:7,V/V)混合溶液提取,CARB/NH2固相萃取柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,外标法定量。方法的检出限为0.01~0.05 mg/kg,回收率为62.2%~114.9%,相对标准偏差为4... 建立了乙腈:丙酮(3:7,V/V)混合溶液提取,CARB/NH2固相萃取柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,外标法定量。方法的检出限为0.01~0.05 mg/kg,回收率为62.2%~114.9%,相对标准偏差为4.5%~15%。方法适用于多种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 中草药保健食品 有机磷 氨基甲酸酯
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稳定性同位素稀释技术结合气相色谱-离子阱质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 被引量:15
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作者 周萍萍 赵云峰 +1 位作者 张珙 吴永宁 《中国食品卫生杂志》 2007年第6期492-495,共4页
目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的测定方法。方法使用气相色谱-离子阱质谱法和稳定性同位素稀释技术,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取净化,二氯甲烷洗脱,选择离子储存方式SIS测定。结果方法的线性范围在10-1000μg/kg,... 目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的测定方法。方法使用气相色谱-离子阱质谱法和稳定性同位素稀释技术,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取净化,二氯甲烷洗脱,选择离子储存方式SIS测定。结果方法的线性范围在10-1000μg/kg,检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。3个不同加标水平葡萄酒中氨基甲酸乙酯的平均回收率为88.5%~112.8%,RSD为5.8%-9.5%(n=5)。结论本方法准确可靠,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定。 展开更多
关键词 氨甲酸酯类 乌拉坦 同位素标记 色谱法 气相 光谱分析.质量
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高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留 被引量:14
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作者 吕平 杜国冬 +3 位作者 韦丽君 黄强 农耀京 吕丽兰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期589-592,共4页
建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水,... 建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35.0℃。用荧光检测器对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威进行测定,外标法定量。结果表明,氨基甲酸酯类农药在0.05-5.00mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991-0.9994之间,回收率为80.6%-107.7%,变异系数在0.5%-8.8%之间,方法的检出限为0.001-0.003mg/kg。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类农药 高效液相色谱 水果 农药残留 荧光检测
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