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毛细管气相色谱法测定蜂蜜中磺胺噻唑残留量 被引量:18
1
作者 高进 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 1997年第4期393-394,共2页
对蜂蜜中磺胺噻唑残留量测定方法进行研究,用碘甲烷碱催化法进行衍生化,采用毛细管气相色谱法使测定精度达到国际贸易中对该项指标的要求,改进的衍生化处理具有便宜、无毒、易操作。
关键词 毛细管气相色谱 蜂蜜 磺胺噻唑
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饮用水中卤代乙酸分析方法研究 被引量:8
2
作者 杨进 周世伟 《中国卫生检验杂志》 CAS 2001年第3期270-272,共3页
本文在研究了分析饮用水中的三种卤代乙酸 (HAA3)〔一氯乙酸 (MCCAA)、二氯乙酸 (DCAA)、三氯乙酸(TCAA)〕液 -液萃取衍生气相色谱法的多种条件影响后 ,提出了在酸性条件下 ,以含 1,2 -二溴丙烷 (1,2 -DBP)内标的甲基叔丁基醚 (MtBE)萃... 本文在研究了分析饮用水中的三种卤代乙酸 (HAA3)〔一氯乙酸 (MCCAA)、二氯乙酸 (DCAA)、三氯乙酸(TCAA)〕液 -液萃取衍生气相色谱法的多种条件影响后 ,提出了在酸性条件下 ,以含 1,2 -二溴丙烷 (1,2 -DBP)内标的甲基叔丁基醚 (MtBE)萃取 ,萃取液用 10 %硫酸甲醇溶液衍生 2h ,再用饱和碳酸钠中和 ,然后通过气相色谱 (常用柱HP -5 ,电子捕获检测器ECD)分离检测。本法检出限为MCAA10 μg/L ,S/N >10 ;DCAA12 μg/L ,S/N >80 ;TCAA4μg/L ,S/N >10 0 ;自来水样加标回收率为 86 %~ 110 %。 展开更多
关键词 氯化消毒副产物 卤代乙酸 饮用水 衍生 毛细柱气相色谱
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用环糊精毛细管色谱分离卤代芳烃位置异构体 被引量:8
3
作者 于永庆 吴金仙 +3 位作者 钱阳俊 谢军民 邰建新 王娟 《化学世界》 CAS CSCD 2000年第5期265-267,共3页
采用一根以 β-CD环糊精衍生物为固定相的石英毛细管柱 ,在一定的气相色谱条件下 ,对氯甲苯、氟甲苯和二氯甲苯卤代芳烃位置异构体进行分离探索 ,取得了满意的效果。
关键词 环糊精 毛细管色谱 卤代芳烃 位置异构物 分离
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留 被引量:7
4
作者 班睿 郑建立 +4 位作者 黄荣茂 王永康 李玉美 卢平 谭龙波 《贵州农业科学》 CAS 2006年第5期12-14,共3页
采用丙酮+水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定... 采用丙酮+水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13~2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%~103.1%,相对标准偏差为2.2%~8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 固相萃取 有机氯 中药材
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毛细管气相色谱法测定水产品中敌百虫残留量 被引量:6
5
作者 黄冬梅 蔡友琼 +1 位作者 顾润润 徐捷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期524-526,共3页
利用毛细管气相色谱法,通过对敌百虫在气相色谱进样口定量裂解产物三氯乙醛的检测,建立了水产品中敌百虫残留检测方法。样品用乙腈提取,石油醚去除脂肪等杂质,乙醚反萃,过无水硫酸钠柱去除水分,乙醚经浓缩后用丙酮定容,经气相色谱-电子... 利用毛细管气相色谱法,通过对敌百虫在气相色谱进样口定量裂解产物三氯乙醛的检测,建立了水产品中敌百虫残留检测方法。样品用乙腈提取,石油醚去除脂肪等杂质,乙醚反萃,过无水硫酸钠柱去除水分,乙醚经浓缩后用丙酮定容,经气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。平均回收率为84.6%~91.9%,相对标准偏差(RSD)为3.44%~13.0%,最低检测限为0.5μg/kg。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 水产品 敌百虫残留
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生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进 被引量:4
6
作者 刘天洁 黄伟 李谦 《中国卫生产业》 2014年第10期25-26,共2页
目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法。方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量。结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时... 目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法。方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量。结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90min,柱温恒温为90cC,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短。二氯乙酸、三氯乙酸在0-1001xg/L具有良好的线性,相关系数〉0.999,相对标准偏差RSD2.9%~8.8%,回收率为86%一95.4%。结论通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量。大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定。 展开更多
关键词 生活饮用水 气相色谱 二氯乙酸 三氯乙酸
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不同三七饮片中六六六、滴滴涕农药残留量的分析 被引量:3
7
作者 周家明 张文斌 +2 位作者 崔秀明 曾江 马妮 《现代中药研究与实践》 CAS 2007年第1期10-12,共3页
目的建立三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定方法,为三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量监测提供可行的分析手段。方法采用毛细管气相色谱法测定六六六、滴滴涕含量,采集不同三七饮片27份进行检测。结果参照食品中六六... 目的建立三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定方法,为三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量监测提供可行的分析手段。方法采用毛细管气相色谱法测定六六六、滴滴涕含量,采集不同三七饮片27份进行检测。结果参照食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法(GB/T5009.19-1996)测定,六六六、滴滴涕在1—100μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测结果表明不同三七饮片中的农药残留量普遍低于三七国家标准(GB19086-2003)中的农药残留量。结论毛细管气相色谱法测定三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定方法可靠。 展开更多
关键词 三七 六六六 滴滴涕 毛细管气相色谱 残留量
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仰韶酒微量组分的分析研究 被引量:3
8
作者 孙玉法 杜明松 张俊峰 《酿酒科技》 1999年第5期71-73,共3页
甲烷菌、己酸菌二元复合菌发酵培养人工老窖技术提高了仰韶酒己酸乙酯的含量,丙酸菌的作用抑制了乳酸乙酯的生成。
关键词 色谱 浓香型白酒 仰韶酒 组分 测定
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关于PET树脂及其制品中乙醛的测定技术浅析 被引量:3
9
作者 胡华峰 张志刚 徐蕊 《饮料工业》 2019年第4期57-60,共4页
通过对SN/T 3385-2012聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定[1]的方法验证,总结与实验室不相适宜的问题,以供应链的角度提升方法的适用性。通过调整气相色谱仪(GC)和顶空(HS)仪器参数,乙醛目标物出峰峰形良好、灵敏度(测... 通过对SN/T 3385-2012聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定[1]的方法验证,总结与实验室不相适宜的问题,以供应链的角度提升方法的适用性。通过调整气相色谱仪(GC)和顶空(HS)仪器参数,乙醛目标物出峰峰形良好、灵敏度(测定低限0.3μg/g)满足标准测试要求;通过细化和优化检测步骤,如样品前处理细化、测定范围扩展为0.3μg/g^20μg/g等,能提高实验室工作效率和质量控制要求。经细化和调整,该方法能适用于PET树脂及其制品中乙醛的测定。 展开更多
关键词 PET 乙醛 毛细管柱 气相色谱仪 灵敏度
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毛细管气相色谱法快速测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯防腐剂 被引量:2
10
作者 迪丽努尔.马立克 龙萍 +1 位作者 李琛琛 刘虎威 《干旱环境监测》 2004年第3期129-131,158,共4页
用乙醇萃取了化妆品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯),用毛细管气相色谱法实现了快速分离测定,并用色谱-气相质谱联用技术进行了峰鉴定。分析时间为4min,方法回收率为90 8%~104... 用乙醇萃取了化妆品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯),用毛细管气相色谱法实现了快速分离测定,并用色谱-气相质谱联用技术进行了峰鉴定。分析时间为4min,方法回收率为90 8%~104 6%,检出限为0 5mg/L,线性范围为2~80mg/L,线性相关系数>0 999。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 防腐剂 化妆品 对羟基苯甲酸酯 定量分析
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苯中噻吩含量的色谱测定方法 被引量:2
11
作者 马秀东 邹洪娜 白淑梅 《山西化工》 2010年第3期43-45,共3页
通过使用配有火焰光度检测器的毛细管柱气相色谱仪,测定苯中的噻吩含量,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。
关键词 噻吩 毛细管柱气相色谱仪 火焰光度检测器
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氯甲烷的毛细管柱气相色谱仪分析
12
作者 刘立国 胡质云 《有机硅材料》 CAS 2023年第1期68-72,共5页
针对填充柱分离效率相对较低的缺点,采用毛细管柱气相色谱仪对有机硅单体合成用氯甲烷进行组分分析,探讨了毛细管柱和检测器的选型,计算了样品中各组分相对氯甲烷的质量校正因子、氯甲烷峰与相邻丙烯峰的分离度,并与采用填充柱分析时测... 针对填充柱分离效率相对较低的缺点,采用毛细管柱气相色谱仪对有机硅单体合成用氯甲烷进行组分分析,探讨了毛细管柱和检测器的选型,计算了样品中各组分相对氯甲烷的质量校正因子、氯甲烷峰与相邻丙烯峰的分离度,并与采用填充柱分析时测试结果的相对标准偏差(RSD)进行了对比。结果表明,毛细管柱应选用HP-5型;检测器应选择热导检测器;甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷相对氯甲烷的质量校正因子分别为0.682、0.561、0.798、0.726、0.908、0.885;氯甲烷峰与相邻丙烯峰的分离度为1.005;对样品中氯甲烷质量分数进行6次平行测试,采用毛细管柱时RSD为0.022%,小于采用填充柱时的0.049%;该方法适用于有机硅中甲基氯硅烷单体合成用氯甲烷的检测。 展开更多
关键词 毛细管柱 气相色谱仪 氯甲烷
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毛细管气相色谱法快速测定西瓜及饮料中的甜蜜素 被引量:1
13
作者 白广东 黄艳梅 《化学分析计量》 CAS 2011年第5期44-46,共3页
建立了毛细管气相色谱法测定西瓜和饮料中甜蜜素的方法。甜蜜素在0.1~10.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999 2。以10倍信噪比计算,方法的定量限为0.5 mg/kg。两种果味饮料样品测定结果的相对标准偏差分别为0.87%、1.03%(n=6),... 建立了毛细管气相色谱法测定西瓜和饮料中甜蜜素的方法。甜蜜素在0.1~10.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999 2。以10倍信噪比计算,方法的定量限为0.5 mg/kg。两种果味饮料样品测定结果的相对标准偏差分别为0.87%、1.03%(n=6),西瓜样品的加标回收率为96.0%~103.8%,饮料样品的加标回收率为95.1%~104.0%。该方法快速、准确,适合西瓜及果味饮料中甜蜜素的测定。 展开更多
关键词 西瓜 饮料 毛细管柱气相色谱 甜蜜素
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苯酚中有机杂质含量的测定 被引量:1
14
作者 钱英辉 《石化技术》 CAS 2011年第3期21-24,共4页
采用毛细管气相色谱内标法测定苯酚中的有机杂质,通过用不同极性的两根毛细管柱作比较,不同的分析要求可以采用不同的毛细管柱,对苯酚的生产和用户的质量控制具有一定的指导作用,为制定企业标准苯酚中有机杂质指标提供一定的理论依据。
关键词 毛细管气相色谱 内标法 苯酚 有机杂质
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毛细管气相色谱法同时测定辛酰溴苯腈复配除草剂中各有效成分的含量 被引量:1
15
作者 过文学 徐瑶 陈帆 《温州大学学报(自然科学版)》 2008年第6期21-25,共5页
采用OV1701石英毛细管色谱柱和FID检测器,以二十二烷为内标物,同时测定辛酰溴苯腈复配除草剂中各有效成分的含量.最佳色谱条件为:柱箱采用程序升温,220℃恒温3min,以40℃/min升至280℃,恒温4.5min,汽化室温度250℃,检测室温度250℃,载气... 采用OV1701石英毛细管色谱柱和FID检测器,以二十二烷为内标物,同时测定辛酰溴苯腈复配除草剂中各有效成分的含量.最佳色谱条件为:柱箱采用程序升温,220℃恒温3min,以40℃/min升至280℃,恒温4.5min,汽化室温度250℃,检测室温度250℃,载气(N2)1mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(Air)350mL/min,分流比1∶80.回归方程分别为:Y(辛酰溴苯腈)=1.941X+0.2300、Y(辛酰碘苯腈)=2.460X+0.3080和Y(2,4-滴丁酯)=2.116X+0.1075,相关系数分别为0.999 6、0.999 1和0.999 2.平均回收率98%-101%,标准偏差0.09-0.46,变异系数0.08%-1.8%.该方法简单、快速、准确、高效,适用于同时测定辛酰溴苯腈复配除草剂中各有效成分的含量. 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 复配除草剂 辛酰溴苯腈 同时测定
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毛细管气相色谱法测定二嗪农乳剂 被引量:1
16
作者 陈连文 刘敬兰 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第6期786-787,共2页
选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,二嗪农在2.0~16.0μg的范围内,质量与峰面积比呈现良好的线性关系(r=0.9996),最小检出量为0.5mg/L,加标样回收率平均值为99.3%.方法快速、准确、灵敏.
关键词 二嗪农乳剂 毛细管气相色谱 内标法
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1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯异构体的气相色谱分离分析
17
作者 蒋琴 《精细化工中间体》 CAS 2005年第3期60-62,共3页
采用毛细管气相色谱法对1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯位置异构体混合物进行分离和测定,比较了四种不同固定液对该类物质的分离特性,发现在SE-30(50 m×0.32 mm×0.25μm)非极性毛细管柱上邻、间、对三种位置异构体分离度较好,达到... 采用毛细管气相色谱法对1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯位置异构体混合物进行分离和测定,比较了四种不同固定液对该类物质的分离特性,发现在SE-30(50 m×0.32 mm×0.25μm)非极性毛细管柱上邻、间、对三种位置异构体分离度较好,达到基线分离;采用峰面积归一化法定量,相对标准偏差在0.084%~1.19%. 展开更多
关键词 气相色谱 分离 1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯 异构体
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耐药结核杆菌脂肪酸分析
18
作者 程冬娥 曾昭睿 吴采樱 《医学新知》 CAS 2004年第4期247-249,共3页
目的 研究耐药结核杆菌细胞中脂肪酸的化学组分改变。方法 用毛细管气相色谱仪 ,对标准的强毒人型结核杆菌 (H3 7RV)、弱毒人型结核杆菌 (H3 7Ra 株 )、人工诱导的耐对氨基水杨酸钠 ( 10 0 μg/ml)和耐硫酸链霉素 ( 10 0μg/ml)的H3 7... 目的 研究耐药结核杆菌细胞中脂肪酸的化学组分改变。方法 用毛细管气相色谱仪 ,对标准的强毒人型结核杆菌 (H3 7RV)、弱毒人型结核杆菌 (H3 7Ra 株 )、人工诱导的耐对氨基水杨酸钠 ( 10 0 μg/ml)和耐硫酸链霉素 ( 10 0μg/ml)的H3 7RV 株及 11株临床的分离的结核杆菌敏感株和耐药株进行了脂肪酸分析。结果 列出了 7个脂肪酸特征比值。其中强毒人型结核杆菌 (H3 7RV)C16:0 /C16:1最低 ,为 5 :7,与其他菌株有明显区别 ;C2 0 :0 /C2 4:0 ,C2 0 :0 /C2 6:0 是弱毒人型结核杆菌 (H3 7Ra)的 2倍。结论 耐药结核菌脂肪酸的分析 ,可以提供与结核菌耐药性有关的特征比值与色谱峰 。 展开更多
关键词 耐药结核杆菌 脂肪酸 毛细管气相色谱 耐硫酸链霉素
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GC法检测黄芩中三种农药残留量
19
作者 李翠苓 刘德智 +1 位作者 王金龙 孙维 《药物评价研究》 CAS 2012年第6期443-446,共4页
目的建立黄芩中的六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和五氯硝基苯(PNCB)3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化。检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器(ECD)检测。... 目的建立黄芩中的六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和五氯硝基苯(PNCB)3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化。检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器(ECD)检测。结果 3种成分在25min内得到良好的分离;两个色谱峰之间的分离度最小为1.57,峰与峰之间达到良好分离;该法中9个农药残留物组分的线性关系良好,其平均加样回收率为72.20%~116.18%,RSD值为0.55%~7.81%。结论该法准确,灵敏度高,易操作,重复性良好。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 黄芩 农药 残留量
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1-(2-溴乙氧基)-4-硝基苯异构体的气相色谱分离分析
20
作者 蒋琴 《化学工程师》 CAS 2005年第3期20-22,共3页
采用气相色谱法对1- (2 -溴乙氧基) - 4 -硝基苯异构体混合物进行分离和测定,比较了4种不同固定液毛细管柱的分离效果,发现该类异构体在非极性色谱柱上分离度较好,达到基线分离;采用峰面积归一化法定量,相对标准偏差在0 .4 6 %~1.13%。
关键词 气相色谱分析 分离方法 1-(2-溴乙氧基)-4-硝基苯异构体 有机化合物
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