二苯甲酮腙与芳基氯化物及芳基硼酸的碳氮键偶联反应 被引量：3

1

作者 姚丹丹 张金利 徐亮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1673-1679,共7页

钯催化的芳基卤化物与N-亲核试剂的Buchwald-Hartwig反应以及铜催化的芳基硼酸与N-亲核试剂的Chan-Evans-Lam反应都是构建C—N键的有效方法.在醋酸钯/叔丁醇体系或醋酸铜/二氯甲烷体系中,芳基氯化物或芳基硼酸分别与二苯甲酮腙反应构筑C... 钯催化的芳基卤化物与N-亲核试剂的Buchwald-Hartwig反应以及铜催化的芳基硼酸与N-亲核试剂的Chan-Evans-Lam反应都是构建C—N键的有效方法.在醋酸钯/叔丁醇体系或醋酸铜/二氯甲烷体系中,芳基氯化物或芳基硼酸分别与二苯甲酮腙反应构筑C—N键,生成相应的芳基腙,芳基腙水解之后可得到芳基肼.该类反应提供了一条利用低毒性的化学试剂合成芳基肼的间接路径. 展开更多

关键词 buchwald-hartwig反应 Chan-Evans-Lam反应 芳基硼酸 二苯甲酮腙

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伊万卡塞合成研究

2

作者 徐松林 陈金萍 付德才 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2022年第11期839-842,共4页

目的 优化伊万卡塞合成工艺。方法 以(R)-1-Boc-3-羟基吡咯烷为起始原料,经酯化、亲核取代、脱Boc保护基、Buchwald-Hartwig反应、水解共5步反应合成伊万卡塞。结果与结论目标物的结构经~1H-NMR谱确证,总收率约为55%,纯度达99.5%以上(H... 目的 优化伊万卡塞合成工艺。方法 以(R)-1-Boc-3-羟基吡咯烷为起始原料,经酯化、亲核取代、脱Boc保护基、Buchwald-Hartwig反应、水解共5步反应合成伊万卡塞。结果与结论目标物的结构经~1H-NMR谱确证,总收率约为55%,纯度达99.5%以上(HPLC法)。该合成方法以对硝基苯磺酰氯替代邻硝基苯磺酰氯,中间体易于分离纯化,终产品纯度高,生产成本低廉,操作简便,适合规模化生产。 展开更多

关键词 伊万卡塞 (R)-1-Boc-3-羟基吡咯烷 buchwald-hartwig反应 合成工艺

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基于Buchwald-Hartwig反应合成N^6-芳氨基脱氧腺苷衍生物 被引量：1

3

作者 时尚 刘刚 +1 位作者 王盼港 胡军林 《鲁东大学学报（自然科学版）》 2019年第2期136-142,共7页

N^6-芳氨基脱氧腺苷类化合物是一类重要的抗肿瘤药物分子,具有广泛的医疗价值.以2’-脱氧腺苷为原料,基于Buchwald-Hartwig反应,通过亚铜催化交叉偶联反应合成了一系列N^6-芳氨基脱氧腺苷衍生物(1a～1g),得到了一条高产率的N^6位修饰合... N^6-芳氨基脱氧腺苷类化合物是一类重要的抗肿瘤药物分子,具有广泛的医疗价值.以2’-脱氧腺苷为原料,基于Buchwald-Hartwig反应,通过亚铜催化交叉偶联反应合成了一系列N^6-芳氨基脱氧腺苷衍生物(1a～1g),得到了一条高产率的N^6位修饰合成路线,为新型抗肿瘤药物合成提供参考.所得关键中间体及产物结构经IR,~1H NMR和^(13)C NMR得到确证. 展开更多

关键词 buchwald-hartwig反应 N6-芳氨基脱氧腺苷 亚铜盐催化 合成

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钯催化C_3-对称9-芳基吖啶类衍生物的合成

4

作者 董坤 李秋云 +3 位作者 安康 马俊逸 白中胜 刘乾才 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第2期416-424,共9页

以均三溴苯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经Buchwald-Hartwig反应、酯基水解和三氯氧磷关环三步合成关键中间体6,12,18-三氯二苯并[b,j]喹啉[2,3-f][1,7]菲罗啉,最后在新型催化剂Pd-132催化下进行Suzuki偶联,高效合成了14个具有代表性的C_3... 以均三溴苯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经Buchwald-Hartwig反应、酯基水解和三氯氧磷关环三步合成关键中间体6,12,18-三氯二苯并[b,j]喹啉[2,3-f][1,7]菲罗啉,最后在新型催化剂Pd-132催化下进行Suzuki偶联,高效合成了14个具有代表性的C_3-对称-9-芳基吖啶类衍生物.该方法具有催化剂用量低(0.1 mol%,平均到每一个位点仅为0.03mol%),原料易得,便于推广的特点. 展开更多

关键词 buchwald-hartwig反应 吖啶 Pd-132 SUZUKI偶联

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(S)-BINAM衍生的新型吡啶-硫脲双功能有机催化剂的合成

5

作者 张辉 朱莉莉 张有灿 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1157-1159,共3页

新型吡啶-硫脲双功能有机催化剂(Ⅳ),由(S)-1,1-联二萘胺(Ⅰ)和2-溴吡啶在80℃条件下经BuchwaldHartwig偶联反应,以60%的收率得到中间体(Ⅱ);随后以吡啶为缚酸剂,三氟乙胺、硫代氯甲酸-4-硝基苯酯在二氯甲烷中于室温下反应10 min,向反... 新型吡啶-硫脲双功能有机催化剂(Ⅳ),由(S)-1,1-联二萘胺(Ⅰ)和2-溴吡啶在80℃条件下经BuchwaldHartwig偶联反应,以60%的收率得到中间体(Ⅱ);随后以吡啶为缚酸剂,三氟乙胺、硫代氯甲酸-4-硝基苯酯在二氯甲烷中于室温下反应10 min,向反应体系中加入中间体(Ⅱ)及DIPEA继续于室温下反应12 h,即可以70%的收率获得催化剂(Ⅳ)。其结构经1H NMR和13C NMR进行了表征。 展开更多

关键词 有机催化剂 (S)-1 1-联二萘胺 buchwald-hartwig反应

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联苯型三芳胺空穴传输材料的新合成工艺研究

6

作者 贾正磊 王世荣 +1 位作者 李祥高 高文正 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1632-1636,共5页

三芳胺是一种优良的空穴传输材料,在有机电致发光和有机光导领域有着重要应用。目前的合成方法是在氯化亚铜和邻菲啰啉的催化下,以4,4'-二碘联苯和二芳基胺反应制备。研究了以4,4'-二溴联苯与二苯胺为原料,研究了在醋酸钯、三... 三芳胺是一种优良的空穴传输材料,在有机电致发光和有机光导领域有着重要应用。目前的合成方法是在氯化亚铜和邻菲啰啉的催化下,以4,4'-二碘联苯和二芳基胺反应制备。研究了以4,4'-二溴联苯与二苯胺为原料,研究了在醋酸钯、三叔丁基膦的催化作用下合成N,N,N',N'-四苯基-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)的反应。考察了原料配比、反应时间、催化剂用量以及反应温度对产品收率的影响,得到优化工艺条件为二苯胺与4,4'-二溴联苯的摩尔比为2.5∶1,醋酸钯用量为0.05mmol,在145℃回流反应6h,产品收率为78.89%。在此条件下,用4,4'-二溴联苯分别与3-甲基二苯胺、4-甲基二苯胺反应合成了N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(m-TPD)、N,N'-二苯基-N,N'-二(4-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(p-TPD),产品收率分别为75.59%和69.96%。通过比较,新工艺有效地降低了工艺物料平衡图(PFD)类空穴传输材料的合成成本。 展开更多

关键词 空穴传输材料 三芳胺 buchwald-hartwig反应

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3-胺基取代苯并吡喃酮类化合物的设计合成及抗肿瘤活性 被引量：8

7

作者 董环文 李科 +4 位作者 郑灿辉 刘嘉 吕志良 李铁军 刘超美 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期819-824,共6页

根据生物电子等排原理,设计并合成了一系列新颖的3-胺基取代苯并吡喃酮类化合物.通过1HNMR,13CNMR,MS,IR及元素分析确定其结构.抗肿瘤活性测试结果表明,部分该系列化合物对人结肠癌细胞株HCT116和人肝癌细胞株7721具有较好的抑制活性,... 根据生物电子等排原理,设计并合成了一系列新颖的3-胺基取代苯并吡喃酮类化合物.通过1HNMR,13CNMR,MS,IR及元素分析确定其结构.抗肿瘤活性测试结果表明,部分该系列化合物对人结肠癌细胞株HCT116和人肝癌细胞株7721具有较好的抑制活性,其中化合物6c,6f,6i,6m和6o对人肝癌细胞株7721的半数抑制浓度(IC50)值均小于对照品姜黄素(IC50=10.53μmol·L-1),化合物6f对人结肠癌细胞株HCT116和人肝癌细胞株7721的IC50值分别为5.57和4.92μmol·L-1,均小于姜黄素的相应值. 展开更多

关键词 苯并吡喃酮 buchwald—hartwig偶联反应 抗肿瘤活性

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盐酸厄洛替尼的合成 被引量：7

8

作者 晏燕 王超 +1 位作者 周莉 孙健 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期505-507,512,共4页

报道一条制备盐酸厄洛替尼的新路线。以4,5-二甲氧基乙氧基-2-胺基苯甲腈为原料,经环合反应制得关键中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-胺(2);2经钯催化的Buchwald-Hartwig偶联、水解和Best-mann-Ohira反应后成盐合成了盐酸厄洛替尼... 报道一条制备盐酸厄洛替尼的新路线。以4,5-二甲氧基乙氧基-2-胺基苯甲腈为原料,经环合反应制得关键中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-胺(2);2经钯催化的Buchwald-Hartwig偶联、水解和Best-mann-Ohira反应后成盐合成了盐酸厄洛替尼,总收率34%。其结构经1H NMR和ESI-HR-MS确认。 展开更多

关键词 盐酸厄洛替尼 buchwald-hartwig偶联反应 药物合成 工艺改进

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三核N-杂环卡宾-钯(Ⅱ)化合物催化芳基氯化物的Buchwald-Hartwig胺化反应研究 被引量：6

9

作者 王涛 许凯 +2 位作者 张安安 王万里 刘澜涛 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第1期259-265,共7页

三核N-杂环卡宾-钯(Ⅱ)化合物可以作为芳基氯化物参与的Buchwald-Hartwig胺化反应的有效催化剂前体.在催化剂用量为2.0 mol%的条件下,环状仲胺、芳香伯胺和伯胺与多种芳基氯化物均能顺利地发生胺化反应,以中等至优秀的收率得到目标产物.

关键词 N-杂环卡宾 三核钯化合物 buchwald-hartwig胺化反应 芳基氯化合物

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硼酸基富氮共轭微孔聚合物的制备及其CO_(2)吸附性能 被引量：2

10

作者 陈荐 吕伟 +2 位作者 程中桦 左宏瑜 廖耀祖 《东华大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第3期68-73,共6页

共轭微孔聚合物(CMPs)因其比表面积大和分子结构可设计等性优点在CO_(2)吸附领域具有巨大潜力,并且极性杂原子的引入可进一步提高其吸附CO_(2)的性能。以三(4-氨基苯基)胺(TA)和3,5-二溴苯硼酸(BA)为单体,通过Buchwald-Hartwig偶联反应... 共轭微孔聚合物(CMPs)因其比表面积大和分子结构可设计等性优点在CO_(2)吸附领域具有巨大潜力,并且极性杂原子的引入可进一步提高其吸附CO_(2)的性能。以三(4-氨基苯基)胺(TA)和3,5-二溴苯硼酸(BA)为单体,通过Buchwald-Hartwig偶联反应,得到富含N和B杂原子的硼酸基共轭微孔聚合物(BACMPs),通过改变单体反应比例调控BACMPs孔径。通过傅里叶变换红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜以及N 2吸脱附测试表征BACMPs的结构和形貌,并对BACMPs进行CO_(2)吸脱附测试以探究其CO_(2)吸附性能。结果表明,制备的BACMPs具有大量微孔,Brunauer-Emmett-Teller比表面积最高可达475 m 2/g,并且在压力为100 kPa和温度为273 K条件下BACMPs吸附的CO_(2)质量分数最高可达8.53%,有望应用于CO_(2)吸附领域。 展开更多

关键词 共轭微孔聚合物 CO_(2)吸附 buchwald-hartwig偶联反应 孔径调控

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空穴传输材料Spiro-OMeTAD的合成工艺研究

11

作者 吴绵园 曹宇鑫 +4 位作者 徐虹 李淑辉 梅立鑫 王艳华 李猛 《化学与粘合》 CAS 2023年第4期308-313,共6页

2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)作为空穴传输材料被广泛应用于钙钛矿太阳能电池领域,但由于制备困难、价格昂贵,限制了其进一步的商业化应用。以2-溴联苯和2-溴-9-芴酮为原料,经卤素—... 2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)作为空穴传输材料被广泛应用于钙钛矿太阳能电池领域,但由于制备困难、价格昂贵,限制了其进一步的商业化应用。以2-溴联苯和2-溴-9-芴酮为原料,经卤素—金属交换、亲核加成、脱水关环、氧化溴代和Buchwald-Hartwig偶联反应制备了Spiro-OMeTAD,优化其合成工艺,并采用重结晶法提纯,收率高、纯度好,有效降低了Spiro-OMeTAD成本,使其更适宜于工业化应用。 展开更多

关键词 氧化溴代反应 buchwald-hartwig偶联反应 Spiro-OMeTAD 空穴传输材料 合成

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含4-氨基哌啶片段的6,7-二甲氧基喹啉衍生物的合成及抗肿瘤活性 被引量：3

12

作者 刘斌 徐小娜 +2 位作者 仝红娟 唐文强 王艳娇 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期613-618,共6页

以2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸(2)和环酮(环戊酮、环己酮)为原料,在三氯氧磷作用下“一锅法”合成6,7-二甲氧基喹啉中间体(3),再与4-氨基哌啶或4-异丙基-1-氨基环己烷(4)发生Buchwald-Hartwig偶联反应,得到含有4-氨基哌啶或4-异丙基-1-... 以2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸(2)和环酮(环戊酮、环己酮)为原料,在三氯氧磷作用下“一锅法”合成6,7-二甲氧基喹啉中间体(3),再与4-氨基哌啶或4-异丙基-1-氨基环己烷(4)发生Buchwald-Hartwig偶联反应,得到含有4-氨基哌啶或4-异丙基-1-氨基环己烷片段的6,7-二甲氧基喹啉衍生物(1a~1f),产物及中间体结构通过^(1)H NMR、^(13)C NMR、MS及元素分析进行表征。初步抗肿瘤活性测试表明,所合成化合物对HepG2、MCF-7、PC3和HeLa均有明显的抑制活性,尤其是化合物1b展现出较强的MCF-7抑制活性(IC_(50)=11.2μmol/L),甚至强于当前乳腺癌的一线治疗药物4-羟基他莫昔芬(IC_(50)=15.1μmol/L);此外,标题化合物对正常的乳腺上皮细胞MCF-10A没有毒性。 展开更多

关键词 6 7-二甲氧基喹啉 4-氨基哌啶 1-异丙基-4-氨基哌啶 buchwald-hartwig偶联反应 抗肿瘤活性

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卤代芳烃和胺的Buchwald-Hartwig偶联反应研究进展 被引量：1

13

作者 符鑫博 《渤海大学学报（自然科学版）》 CAS 2022年第2期103-118,共16页

通过Buchwald-Hartwig偶联反应形成碳氮键是有机合成领域中构建碳氮键的重要方法之一.本文对近几年关于卤代芳烃和胺类化合物的Buchwald-Hartwig偶联反应来构建碳-氮键的报道进行了综述,主要包括氯代芳烃和胺的Buchwald-Hartwig偶联反... 通过Buchwald-Hartwig偶联反应形成碳氮键是有机合成领域中构建碳氮键的重要方法之一.本文对近几年关于卤代芳烃和胺类化合物的Buchwald-Hartwig偶联反应来构建碳-氮键的报道进行了综述,主要包括氯代芳烃和胺的Buchwald-Hartwig偶联反应、溴代芳烃和胺的Buchwald-Hartwig偶联反应、碘代芳烃和胺的Buchwald-Hartwig偶联反应. 展开更多

关键词 buchwald-hartwig偶联反应 卤代芳烃 胺 合成 研究进展

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氮杂环卡宾-钯配合物催化Buchwald-Hartwig偶联反应最新研究进展 被引量：1

14

作者 邵黎雄 余小春 +1 位作者 陆建梅 姜雪峰 《化学教育（中英文）》 CAS 北大核心 2020年第10期1-11,共11页

钯催化的Buchwald-Hartwig偶联反应是用于构建C-N键非常直接有效的方法。氮杂环卡宾-钯配合物具有性能稳定、催化活性高等优点,是Buchwald-Hartwig偶联反应的高效催化剂。对这一领域近3年的研究进展作简要介绍。

关键词 氮杂环卡宾-钯配合物 buchwald-hartwig偶联反应 催化剂

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二茂铁烯丙基钯卡宾络合物的合成及其催化性能

15

作者 穆兵 李敬亚 吴养洁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期317-322,共6页

采用"一锅法"用1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑对二茂铁烯丙基钯二聚体Ⅰ在室温下进行解聚,不仅简便、高效地合成了二茂铁烯丙基钯卡宾络合物Ⅱ,而且避免了使用不稳定的卡宾。通过IR、1HNMR、13CNMR、MS、HRMS和X射线单晶... 采用"一锅法"用1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑对二茂铁烯丙基钯二聚体Ⅰ在室温下进行解聚,不仅简便、高效地合成了二茂铁烯丙基钯卡宾络合物Ⅱ,而且避免了使用不稳定的卡宾。通过IR、1HNMR、13CNMR、MS、HRMS和X射线单晶衍射对其结构进行鉴定。络合物Ⅱ对空气和湿气稳定,且对芳基氯代物参与的Suzuki-Miyaura偶联反应和Buchwald-Hartwig胺化反应展现较高的催化活性。在反应温度70℃、0.4%(以氯代芳烃物质的量为基准计算得到,下同)络合物Ⅱ催化芳基氯代物与芳基硼酸的偶联反应时,产物收率为92%~100%;在反应温度100℃、0.5%络合物Ⅱ催化氯苯与多样化胺的偶联反应时,获得38%~99%的收率。 展开更多

关键词 Suzuki-Miyaura偶联反应 buchwald-hartwig胺化反应 芳基氯代物 氮杂环卡宾 二茂铁烯丙基钯卡宾络合物 催化技术

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Buchwald-Hartwig氨化法制备二芳基二氢吩嗪

16

作者 徐英刚 胡丽君 +4 位作者 宋婷 居昌正 魏东磊 高太平 柏良久 《鲁东大学学报（自然科学版）》 2020年第1期71-75,共5页

二芳基二氢吩嗪类化合物具有优异的光电活性,可作为光敏剂高效催化一系列化学反应.首先以水/无水乙醇作为溶剂,叔丁醇钠作为还原剂,将吩嗪还原成二氢吩嗪,再加入溴代芳烃、三叔丁基膦,以三(二亚苄基丙酮)二钯作为催化剂在甲苯中经过Buch... 二芳基二氢吩嗪类化合物具有优异的光电活性,可作为光敏剂高效催化一系列化学反应.首先以水/无水乙醇作为溶剂,叔丁醇钠作为还原剂,将吩嗪还原成二氢吩嗪,再加入溴代芳烃、三叔丁基膦,以三(二亚苄基丙酮)二钯作为催化剂在甲苯中经过Buchwald-Hartwig氨化反应生成目标产物,通过柱色谱分离去除杂质对产物进行纯化.利用紫外-可见分光光度计测定其紫外-可见吸收光谱,利用荧光光谱仪测定其荧光发射光谱,采用循环伏安法测定其电化学性质. 展开更多

关键词 二芳基二氢吩嗪 钯催化 buchwald-hartwig氨化反应 光电性质

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含芴聚亚胺酮的合成与表征 被引量：3

17

作者 罗炫 常冠军 +1 位作者 张林 崔轶 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期15-18,共4页

以4,4′-(9-芴基-9,9-二基)二苯胺和含羰基的二溴化合物为单体,通过钯催化的Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,缩聚合成了3种不同结构的含芴聚亚胺酮(1a^1c),其结构经UV-Vis,荧光光谱,1HNMR,IR和热分析表征。分析结果表明,1的重均分子量5&#... 以4,4′-(9-芴基-9,9-二基)二苯胺和含羰基的二溴化合物为单体,通过钯催化的Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,缩聚合成了3种不同结构的含芴聚亚胺酮(1a^1c),其结构经UV-Vis,荧光光谱,1HNMR,IR和热分析表征。分析结果表明,1的重均分子量5×104,分子量分散系数3.0,玻璃化转变温度250℃,热分解温度520℃。1在二甲基乙酰胺中的UV-Vis最大吸收波长271 nm和369 nm,最大荧光发射波长491 nm和522 nm。 展开更多

关键词 4 4’-(9-芴基-9 9-二基)二苯胺 buchwald—hartwig交叉偶联反应 聚亚胺酮 合成

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新型氮杂环卡宾-钯配合物的设计、制备及在Buchwald-Hartwig交叉偶联反应中的应用 被引量：1

18

作者 王凡 胡宇才 +1 位作者 沈安 曹育才 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第8期2050-2056,共7页

发展了一类含有不同亚胺配体的氮杂环卡宾-钯配合物,并将其应用到Buchwald-Hartwig交叉偶联反应中.研究发现亚胺配体的结构对催化活性有明显的影响,尤其带有强吸电子基团的亚胺配体表现最佳.利用该类配合物可以在低至0.5 mol%的催化剂... 发展了一类含有不同亚胺配体的氮杂环卡宾-钯配合物,并将其应用到Buchwald-Hartwig交叉偶联反应中.研究发现亚胺配体的结构对催化活性有明显的影响,尤其带有强吸电子基团的亚胺配体表现最佳.利用该类配合物可以在低至0.5 mol%的催化剂用量下实现不同氯代芳烃和各种胺的高效偶联反应. 展开更多

关键词 氮杂环卡宾 钯配合物 buchwald-hartwig交叉偶联反应

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钯催化胺化反应合成高性能材料——聚亚胺砜

19

作者 焦文秀 常冠军 +2 位作者 罗炫 张林 林润雄 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1292-1296,共5页

利用三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2(dba)3)与1.1′-联萘-2.2′-二苯膦(BINAP)组成的催化体系,高效地催化4,4′-二氯二苯砜和芳香二胺的Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,制备出新型聚亚胺砜.聚合物结构通过核磁氢谱、红外谱图、凝胶渗透色谱和... 利用三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2(dba)3)与1.1′-联萘-2.2′-二苯膦(BINAP)组成的催化体系,高效地催化4,4′-二氯二苯砜和芳香二胺的Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,制备出新型聚亚胺砜.聚合物结构通过核磁氢谱、红外谱图、凝胶渗透色谱和元素分析等方法进行表征,表征结果与目标产物相吻合,并具有较高的分子量(Mw>2.5×104).利用DSC、TG和XRD等对其性能进行测试,结果表明,该类聚合物为无定形态,具有较高的玻璃化转变温度(Tg>200℃)、良好的热稳定性(Td>400℃)和溶解性能.其中含异丙基的PIS-3不仅可溶解在强极性溶剂中,并且在室温条件下(25℃)可溶于四氢呋喃中. 展开更多

关键词 高性能材料 聚亚胺砜 buchwald-hartwig交叉偶联反应 4 4′-二氯二苯砜

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芴基Cardo型聚亚胺酮的分子结构模拟、合成及性能

20

作者 苗鲁滨 徐真 +3 位作者 常冠军 罗炫 张林 林润雄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2432-2436,共5页

以9,9-双-(3-R-4-氨基苯基)芴(R=H,CH3,F)和1,4-双-(4'-溴苯酰基)苯为单体,通过Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,缩聚合成了芴基Cardo型聚亚胺酮(PIKF).利用MS软件对其分子结构进行模拟,并通过1H NMR和FTIR等方法进行表征,结果与目标... 以9,9-双-(3-R-4-氨基苯基)芴(R=H,CH3,F)和1,4-双-(4'-溴苯酰基)苯为单体,通过Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,缩聚合成了芴基Cardo型聚亚胺酮(PIKF).利用MS软件对其分子结构进行模拟,并通过1H NMR和FTIR等方法进行表征,结果与目标产物吻合.利用凝胶渗透色谱(GPC)、示差扫描量热(DSC)和热重(TG)等方法对其物理性能进行测试,结果表明,该类聚合物分子量较高(Mw>3.5×104),Cardo结构的存在赋予其较高的玻璃化转变温度(Tg>215℃)和良好的热稳定性(5%失重温度T5%>400℃);X射线衍射(XRD)结果显示含芴聚亚胺酮为无定形结构,具有良好的溶解性能.UV-Vis吸收光谱峰值(λmax)为271和369 nm,最大荧光发射波长分别为491和522 nm. 展开更多

关键词 Cardo结构 芴基Cardo型聚亚胺酮 buchwald-hartwig交叉偶联反应

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