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高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量 被引量:10
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作者 朱永林 贡玉清 +2 位作者 邵德佳 冯群科 蒋天梅 《中国兽药杂志》 2008年第9期6-12,共7页
建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)方法。尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱... 建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)方法。尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI^-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量。该方法的检测限和定量限分别为10μg/L和20μg/L;利尿剂的测定在20~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^2大于0.99;猪尿在20、50和100μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%~107.7%,批内RSD为5.2%~10.8%,批间RSD为5.7%~15.6%;牛尿在20、50和100μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%~109.0%,批内RSD为3.9%~10.1%,批间RSD为6.4%~15.6%。 展开更多
关键词 猪尿 牛尿 利尿剂 残留 高效液相色谱-串联质谱
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气相色谱-负化学电离质谱法检测牛尿中雌二醇的残留量 被引量:9
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作者 王建华 庞国芳 +1 位作者 丁宁 李杰 《化学分析计量》 CAS 2007年第3期17-20,共4页
建立了牛尿中残留的雌二醇气相色谱-负化学电离质谱检测方法。尿样中加入乙酸缓冲溶液,酶水解过夜后,用甲醇-四丁基甲醚作为洗脱液,经固相萃取柱净化,五氟苯甲酰氯衍生化后,用气相色谱-质谱负化学源选择离子模式测定,同位素-β-... 建立了牛尿中残留的雌二醇气相色谱-负化学电离质谱检测方法。尿样中加入乙酸缓冲溶液,酶水解过夜后,用甲醇-四丁基甲醚作为洗脱液,经固相萃取柱净化,五氟苯甲酰氯衍生化后,用气相色谱-质谱负化学源选择离子模式测定,同位素-β-雌二醇内标法定量。方法的回收率为76%~104%,定量限为0.25ng/mL,测定结果的相对标准偏差为2.9%~5.7%。 展开更多
关键词 雌二醇 气相色谱-负离子化学电离质谱法 牛尿
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GC/MS分析牛尿中瘦肉精残留 被引量:7
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作者 刘敬先 杨希国 刘凯 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期285-288,共4页
目的:建立牛尿中"瘦肉精"的GC/MS分析方法,为保障食品安全提供有效的分析手段。方法:调节样品的pH为5.2,用乙酸乙酯-异丙醇提取,蒸干后用乙酸铵溶解,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,GC/M... 目的:建立牛尿中"瘦肉精"的GC/MS分析方法,为保障食品安全提供有效的分析手段。方法:调节样品的pH为5.2,用乙酸乙酯-异丙醇提取,蒸干后用乙酸铵溶解,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,GC/MS分析。结果:以牛尿为基质,"瘦肉精"在20.0~160.0μg·L-1添加浓度范围内线性关系良好,r=0.9980,其回收率在65.6%~99.0%之间,检出限为0.3μg·L-1。结论:本方法专属性好,准确,杂质少,适用于牛尿中"瘦肉精"的检测。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱 肾上腺类受体激动剂 盐酸克伦特罗 瘦肉精 生物样品 牛尿 食品安全
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牛尿中玉米赤霉醇残留酶联免疫检测方法的研究 被引量:4
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作者 王鹤佳 史为民 +2 位作者 沈建忠 唐宁 王平 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2004年第11期9-11,共3页
在制备了玉米赤霉醇单克隆抗体的基础上 ,建立了牛尿中玉米赤霉醇残留的 EL ISA检测方法 ,确定了各种溶液的最适工作浓度 ,并对最低检测限、5 0 %抑制浓度和空白牛尿添加回收试验进行了研究。本方法的最低检测限为 0 .6 ng/ml,5 0 %抑... 在制备了玉米赤霉醇单克隆抗体的基础上 ,建立了牛尿中玉米赤霉醇残留的 EL ISA检测方法 ,确定了各种溶液的最适工作浓度 ,并对最低检测限、5 0 %抑制浓度和空白牛尿添加回收试验进行了研究。本方法的最低检测限为 0 .6 ng/ml,5 0 %抑制浓度为 3.0 ng/ml,以 10、2 1和 35 ng/ml浓度添加空白牛尿 ,回收率在 70 .0 %~ 116 .0 %之间 ,变异系数在 6 .0 %~ 15 .9%之间。此方法快速、灵敏、方便 。 展开更多
关键词 牛尿 玉米赤霉醇 酶联免疫吸附试验 单克隆抗体 药物残留
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液相色谱-串联质谱法测定牛尿中多种非类固醇同化激素残留量
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作者 许泓 庞国芳 +5 位作者 林安清 古珑 何佳 张曼 张骏 林娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期93-95,共3页
Bovine urine was centrifuged.Added the internal standard(ZER-d4 and DES-d8) into the supernate.The extract was cleaned up by two immunoaffinity columns respectively.A C8 analytical column was used and the analytes wer... Bovine urine was centrifuged.Added the internal standard(ZER-d4 and DES-d8) into the supernate.The extract was cleaned up by two immunoaffinity columns respectively.A C8 analytical column was used and the analytes were chromatographed by acetonitrile-water(70:30,v/v).With HPLC-MS/MS,data acquisition was achieved by using atmospheric pressure chemical ionization (APCI) in negative scan mode and multiple reaction monitoring (MRM) determination mode.Quantification was made by internal standarad method.The limits of determination of DES and DEN are 0.05 ng·g-1,the recovery level was 80 %-106% between 0.5 and 10 ng·g-1.The limits of determination of HEX and ZER are 0.025 ng·g-1,the recovery level was 83%-104% between 0.25 and 5 ng·g-1. 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS bovine urine Nonsteroid anabolic hormones RESIDUE
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重组yEGFP发光酵母细胞检测牛尿中雌激素类药物
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作者 达剑森 李湘鸣 刘宗平 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2014年第12期61-64,共4页
用重组人雌激素受体(hER)基因酵母细胞(W303-1A/hER-ERE-yEGFP),分别对成年奶牛和犊牛尿样的雌激素药物残留进行检测测定。该重组酵母细胞是一种发光酵母细胞,其发光度与雌激素化合物具有剂量效应关系。结果显示,成年奶牛尿样中的雌激... 用重组人雌激素受体(hER)基因酵母细胞(W303-1A/hER-ERE-yEGFP),分别对成年奶牛和犊牛尿样的雌激素药物残留进行检测测定。该重组酵母细胞是一种发光酵母细胞,其发光度与雌激素化合物具有剂量效应关系。结果显示,成年奶牛尿样中的雌激素类化合物高于犊牛尿样,分别为1.000×10-4和2.518×10-5雌二醇当量,但经统计分析无显著差异(P>0.05)。本研究所建立的方法高效、快速、高通量,可用于牛尿样中雌激素类药物残留分析。 展开更多
关键词 17Β-雌二醇 重组基因 yEGFP发光酵母细胞 牛尿
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不同灭菌方式下草地土壤有机碳矿化对尿液添加的响应
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作者 姜淑贞 连逸晨 +5 位作者 华润昕 张雨涵 蒋文婷 肖向前 范博 蔡延江 《浙江农林大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1241-1249,共9页
【目的】探究牲畜排泄物对放牧草地土壤有机碳生物和非生物矿化过程的影响,为深入认知人为活动影响下土壤碳库对全球气候变化的响应和反馈提供理论支撑。【方法】以高寒草甸土壤为研究对象,通过设置0、250、500、750、1000 kg·hm^(... 【目的】探究牲畜排泄物对放牧草地土壤有机碳生物和非生物矿化过程的影响,为深入认知人为活动影响下土壤碳库对全球气候变化的响应和反馈提供理论支撑。【方法】以高寒草甸土壤为研究对象,通过设置0、250、500、750、1000 kg·hm^(−2)·a^(−1)的牛尿返还量,结合不同的灭菌处理(不灭菌、高压蒸汽灭菌、氯仿熏蒸灭菌),在室内培养条件下测定土壤有机碳矿化速率[以二氧化碳(CO_(2))排放速率计]、pH以及可溶性有机碳、溶解性总氮、土壤有机碳、全氮、铵态氮、硝态氮质量分数,探究生物和非生物土壤有机碳矿化过程对尿液添加的响应。【结果】①尿液添加对土壤CO_(2)排放具有促进作用,在不同灭菌处理下土壤CO_(2)排放量均随着尿液添加量的增加总体呈上升趋势,土壤CO_(2)排放量与土壤pH、铵态氮呈显著正相关(P<0.05)。②灭菌处理对土壤CO_(2)排放存在抑制作用,高压蒸汽灭菌处理对土壤CO_(2)排放的抑制作用显著高于氯仿熏蒸灭菌处理(P<0.05)。③生物和非生物过程排放的CO_(2)均随尿液添加量的增加而上升,其中生物过程对土壤CO_(2)排放的贡献高于非生物过程。【结论】尿液返还对生物和非生物土壤有机碳矿化过程均有促进作用,且生物土壤有机碳矿化过程对土壤CO_(2)排放的贡献更大,不过非生物土壤有机碳矿化过程对土壤CO_(2)排放的贡献也不容忽视。 展开更多
关键词 土壤灭菌 尿液添加 土壤CO_(2)排放 有机碳矿化 生物和非生物过程
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丝光沸石静态吸附牛尿废水中磷的实验研究 被引量:3
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作者 李雪英 宁平 +1 位作者 瞿广飞 林奕璐 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期177-182,共6页
以丝光沸石作为吸附材料,采用静态吸附法考察了丝光沸石对牛尿废水中总磷的吸附效果及影响因素,并对其吸附等温曲线进行了研究.实验结果表明,静态吸附的最佳工艺条件为:处理50 mL的总磷质量浓度为45.67 mg.L-1的牛尿废水,当吸附剂用量为... 以丝光沸石作为吸附材料,采用静态吸附法考察了丝光沸石对牛尿废水中总磷的吸附效果及影响因素,并对其吸附等温曲线进行了研究.实验结果表明,静态吸附的最佳工艺条件为:处理50 mL的总磷质量浓度为45.67 mg.L-1的牛尿废水,当吸附剂用量为3.0 g,牛尿废水pH为9.0,吸附时间为6 h,温度为30℃时,吸附后总质量磷质量浓度可下降到10.25 mg.L-1,去除率可达到77.56%.Freundlich吸附等温方程比Langmuir吸附等温方程能更好地描述磷在丝光沸石上的吸附行为.说明丝光沸石作为吸附剂去除牛尿废水中的磷是可行的. 展开更多
关键词 丝光沸石 牛尿废水 吸附
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丝光沸石静态吸附牛尿废水中氮的实验研究 被引量:3
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作者 李雪英 瞿广飞 曾金花 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第14期78-81,共4页
以丝光沸石作为吸附材料,采用静态吸附法考察了丝光沸石对牛尿废水中总氮的吸附效果及影响因素,并对其吸附等温曲线进行了研究。实验结果表明,静态吸附的最佳工艺条件为:处理50mL的总氮质量分数为1.845%的牛尿废水,吸附剂用量为7.0g,牛... 以丝光沸石作为吸附材料,采用静态吸附法考察了丝光沸石对牛尿废水中总氮的吸附效果及影响因素,并对其吸附等温曲线进行了研究。实验结果表明,静态吸附的最佳工艺条件为:处理50mL的总氮质量分数为1.845%的牛尿废水,吸附剂用量为7.0g,牛尿废水pH=8.0,吸附时间为8.0h,温度为30℃。在此条件下,吸附后总氮质量分数可下降到(0.715±0.023)%,去除率可达到(61.2±1.2)%。Freundlich吸附等温方程比Langmuir吸附等温方程能更好地描述氮在丝光沸石上的吸附行为。 展开更多
关键词 丝光沸石 牛尿废水 吸附 总氮
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硅藻土静态吸附牛尿废水中磷的试验研究
10
作者 李雪英 吴淼淼 瞿广飞 《安徽农业科学》 CAS 2013年第7期3096-3098,共3页
[目的]有效去除养牛场牛尿废水中的磷,并将其回收利用,降低后续污水处理的负荷。[方法]以硅藻土作为吸附材料,采用静态吸附法考察了硅藻土对牛尿废水中总磷的吸附效果及影响因素,并对其吸附等温曲线进行了研究。[结果]磷静态吸附的最佳... [目的]有效去除养牛场牛尿废水中的磷,并将其回收利用,降低后续污水处理的负荷。[方法]以硅藻土作为吸附材料,采用静态吸附法考察了硅藻土对牛尿废水中总磷的吸附效果及影响因素,并对其吸附等温曲线进行了研究。[结果]磷静态吸附的最佳工艺条件为:处理50 ml总磷浓度为45.67 mg/L的牛尿废水,当吸附剂用量为3.0 g,牛尿废水pH为7.0,吸附时间为6 h,温度为30℃时,吸附后总磷浓度可降至9.86 mg/L,去除率可达78.41%。Freundlich吸附等温方程比Langmuir吸附等温方程能更好地描述磷在硅藻土上的吸附行为。[结论]硅藻土吸附牛尿废水中磷的研究为畜禽养殖污水处理提供了新的思路,提高了硅藻土作为农业化肥的应用潜力,在废物回收(用作肥料)方面具有很好的发展前景。 展开更多
关键词 硅藻土 牛尿废水 吸附
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