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高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中群勃龙、勃地酮和黄体酮残留量 被引量:3
1
作者 夏敏 Réale +5 位作者 Erwann 高红波 王欣欣 刘清珺 刘清 张小满 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期264-266,共3页
The analytical method developed is based on HPLC-MS/MS to simultanous determine Progesterone,Boldenone and Trenbolone in Chicken,Beef and Pork meats.The sample is freeze drying reduced in powder and a Methanol-Acetate... The analytical method developed is based on HPLC-MS/MS to simultanous determine Progesterone,Boldenone and Trenbolone in Chicken,Beef and Pork meats.The sample is freeze drying reduced in powder and a Methanol-Acetate Buffer (pH=5.2) solution is added in order to perform the extraction and sonicated with a solution prior to deconjugation using β-glucosidase.The sample is purified using C18 and SiOH solid phase extraction (SPE) cartridge prior to analyze on reversed phase with a elution gradient performed on Agilent C18 coupled with a HPLC-MS/MS.The detection Limit is respectively 0.11,0.17 and 0.02 μg/kg for Trenbolone,Boldenone and Progesterone with a ratio Signal/Noise>3 in the 3 different kind of meat.The quantification was based on the peak area and overall recoveries of synthetic growth hormones were 62%-99%. 展开更多
关键词 STEROIDS PROGESTERONE Trenbolone boldenone
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肉制品中群勃龙、勃地酮和甲氧酪胺的检测方法 被引量:4
2
作者 刘清 王欣欣 +3 位作者 Reale Erwann 高洪波 夏敏 刘清珺 《化学分析计量》 CAS 2007年第6期14-16,共3页
介绍肉制品中群勃龙、勃地酮的液相色谱-质谱联用检测方法和甲氧酪胺的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经β-葡萄糖醛酸甙酶水解后,群勃龙、勃地酮用甲醇-乙酸铵缓冲液提取, C18和Silica固相萃取柱净化,用LC—MS—MS法分析。甲氧酪... 介绍肉制品中群勃龙、勃地酮的液相色谱-质谱联用检测方法和甲氧酪胺的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经β-葡萄糖醛酸甙酶水解后,群勃龙、勃地酮用甲醇-乙酸铵缓冲液提取, C18和Silica固相萃取柱净化,用LC—MS—MS法分析。甲氧酪胺样品经高氯酸溶液提取,SCX固相萃取柱净化,MBTFA衍生化处理,GC—MS法分析。两种方法均采用选择离子模式进行测定,群勃龙、勃地酮、甲氧酪胺选择的子离子(m/z)分别为:253、228、197、159;269、173、135、121;205、233、246、359,外标法定量。,群勃龙、勃地酮、甲氧酪胺的检出限分别为0.3、0.3、2μg/kg,方法回收率为72%~99%,线性范围为5—800μg/kg。 展开更多
关键词 食品 群勃龙 勃地酮 甲氧酪胺 固相萃取 检测
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重组大肠杆菌表达17β-羟基类固醇脱氢酶全细胞催化合成宝丹酮的研究 被引量:2
3
作者 吴玉玲 邵明龙 +5 位作者 周武林 高惠芳 张显 徐美娟 杨套伟 饶志明 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期3229-3237,共9页
宝丹酮作为一种重要的蛋白同化雄性激素类固醇,具有提升肌肉质量和耐力的功能。宝丹酮的传统合成方法是以1,4-雄烯二酮(ADD)为底物通过化学法合成,但过程复杂、污染严重。17β-羟基类固醇脱氢酶(17β-HSD)可催化甾体化合物C-17位点的氧... 宝丹酮作为一种重要的蛋白同化雄性激素类固醇,具有提升肌肉质量和耐力的功能。宝丹酮的传统合成方法是以1,4-雄烯二酮(ADD)为底物通过化学法合成,但过程复杂、污染严重。17β-羟基类固醇脱氢酶(17β-HSD)可催化甾体化合物C-17位点的氧化还原反应,实现ADD和宝丹酮的相互转化。本研究通过基因序列同源性分析,筛选到6种不同来源的17β-HSD基因并对其在大肠杆菌中进行异源表达。利用不同重组菌转化ADD合成宝丹酮,结果表明重组菌BL21/pET28a-HSDPy的ADD转化率最高,因此选择BL21/pET28a-HSDPy进行进一步研究。鉴定了重组菌的酶学性质并优化其全细胞转化条件。结果表明在生物量为36 g·L^-1、底物浓度为5.40 g·L^-1条件下,经过两次补料,获得了3.66g·L^-1宝丹酮,比优化前提高了4.1倍。而且在生物转化过程中未检测到副产物。为生物合成宝丹酮提供了可能。 展开更多
关键词 17β-羟基类固醇脱氢酶 1 4-雄烯二酮 宝丹酮 生物催化
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中勃地龙残留量的不确定度评定
4
作者 赵盼 马俊美 郭丽敏 《肉类研究》 2021年第10期48-53,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定鸡肉中勃地龙的不确定度评价方法,以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上,寻找检测过... 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定鸡肉中勃地龙的不确定度评价方法,以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上,寻找检测过程中各不确定度分量,用统计分析的方法对各分量进行评定,合成标准不确定度,根据概率分布计算扩展不确定度。结果表明:校准曲线拟合和标准溶液配制对不确定度的贡献最大;当鸡肉中勃地龙残留量为7.425μg/kg时,其扩展不确定度为0.754μg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 鸡肉 勃地龙 不确定度
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人尿中脱氢睾酮代谢物的GC/MS分析
5
作者 张霁 刘春胜 周同惠 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期362-366,共5页
本文用GC/MS方法,对人尿中脱氢睾酮(boldenone)代谢物进行了研究。志愿者口服20 mg脱氢睾酮后,收集阳性尿。尿样经过包括XAD-2树脂柱吸附、酶水解、有机相萃取及三甲基硅烷衍生化反应的预处理后,用毛细管气相色谱与质谱检测器联用进行分... 本文用GC/MS方法,对人尿中脱氢睾酮(boldenone)代谢物进行了研究。志愿者口服20 mg脱氢睾酮后,收集阳性尿。尿样经过包括XAD-2树脂柱吸附、酶水解、有机相萃取及三甲基硅烷衍生化反应的预处理后,用毛细管气相色谱与质谱检测器联用进行分析,鉴定了脱氢睾酮的几个主要代谢物和它们的代谢模式;总结了兴奋剂检测中具有意义的代谢物及其碎片离子;对收集的阳性尿中脱氢睾酮浓度进行测定;对预处理方法的回收率进行了研究。 展开更多
关键词 掊氢睾酮 尿 气相色谱 质谱
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同位素比质谱检测兴奋剂宝丹酮的研究
6
作者 王静竹 杨瑞 +2 位作者 杨文宁 刘欣 严翊 《中国运动医学杂志》 CAS 北大核心 2016年第5期456-460,共5页
目的:研究服用宝丹酮(Boldenone,B)后人尿中代谢产物的排泄规律。方法:采用同位素比质谱对尿中B及其代谢物(BM)进行检测规律研究。征集4名志愿者。口服40 mg B,并于服药后46小时内收集10份尿样。测定尿样中代谢物的同位素比。结果:服药... 目的:研究服用宝丹酮(Boldenone,B)后人尿中代谢产物的排泄规律。方法:采用同位素比质谱对尿中B及其代谢物(BM)进行检测规律研究。征集4名志愿者。口服40 mg B,并于服药后46小时内收集10份尿样。测定尿样中代谢物的同位素比。结果:服药后尿样中B及其主要代谢物BM的同位素比提示尿样为阳性。结论:B和BM是同位素比质谱检测兴奋剂B的特征性物质。 展开更多
关键词 宝丹酮 体内代谢 同位素比质谱 兴奋剂检测
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C1,2位脱氢酶抑制剂对9-羟基雄烯二酮制备的影响
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作者 张孝峰 薛凯 +1 位作者 鞠鑫 李良智 《苏州科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2020年第4期45-50,共6页
通过在发酵培养基中添加C1,2位脱氢酶抑制剂,研究抑制剂对分枝杆菌MS23转化植物甾醇制备9-羟基-雄烯二酮(9-OH-AD)的影响。研究表明:宝丹酮十一烯酸酯为相对效果最好的抑制剂,其最适添加时间及浓度分别为72 h、15 mmol·L^-1。在此... 通过在发酵培养基中添加C1,2位脱氢酶抑制剂,研究抑制剂对分枝杆菌MS23转化植物甾醇制备9-羟基-雄烯二酮(9-OH-AD)的影响。研究表明:宝丹酮十一烯酸酯为相对效果最好的抑制剂,其最适添加时间及浓度分别为72 h、15 mmol·L^-1。在此条件下添加宝丹酮十一烯酸酯,9-OH-AD积累量可达到170.47 mg·L^-1,比对照组的46.07 mg·L^-1提高了2.7倍。此外,通过对C1,2位脱氢酶活性进行分析,进一步验证抑制剂宝丹酮十一烯酸酯对C1,2位脱氢酶存在抑制作用。最后,在分枝杆菌MS23的5 L发酵罐中添加宝丹酮十一烯酸酯,9-OH-AD于132 h后的浓度可达到138.50 mg·L^-1。 展开更多
关键词 分枝杆菌 C1 2位脱氢酶 宝丹酮十一烯酸酯 9-羟基-雄烯二酮
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