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三光气合成碳酸二(4-硝基苯基)酯工艺研究
被引量:
2
1
作者
王磊
尤亚华
+2 位作者
姚日生
陈国祥
李超
《合肥工业大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第12期1916-1919,共4页
文章对三光气(BTC)与对硝基苯酚(PNP)反应合成碳酸二(4-硝基苯基)酯(BPNPC)的方法进行了改进。考察了催化剂、投料比、温度等因素对产率的影响,并借助熔点、FT-IR对产物的结构进行了表征。结果表明,在碳酸二(4-硝基苯基)酯合成中使用的...
文章对三光气(BTC)与对硝基苯酚(PNP)反应合成碳酸二(4-硝基苯基)酯(BPNPC)的方法进行了改进。考察了催化剂、投料比、温度等因素对产率的影响,并借助熔点、FT-IR对产物的结构进行了表征。结果表明,在碳酸二(4-硝基苯基)酯合成中使用的相转移催化剂四乙基溴化铵对受界面扩散控制的BTC气与对硝基酚钠反应有良好的相转移催化效果;氢氧化钠质量分数较低时,酚钠盐向溶有BTC的油相扩散速度较小,较高时会产生氯甲酸对硝基苯酯;温度较低、BTC量较高时,会产生少量氯甲酸对硝基苯酯,BTC用量较低会使反应不完全,这些都影响着收率。优化后的合成工艺条件为:低毒、可回收的二氯甲烷为溶剂,反应摩尔比n(BTC)∶n(NaOH)∶n(PNP)=1.0∶1.05∶6.4,反应温度25℃,氢氧化钠质量分数17%;在此优化工艺条件的产率为95.2%。
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关键词
碳酸二(
4
-硝基苯基)酯
三光气
对硝基苯酚
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职称材料
碳酸二(4-氨基苯基)酯的合成与表征
2
作者
王磊
姚日生
+2 位作者
尤亚华
陈国祥
李超
《化工时刊》
CAS
2009年第1期25-26,共2页
以Pd/C为催化剂,甲酸铵为氢给予体,75%(质量分数)甲醇为溶剂,碳酸二(4-硝基苯基)酯为原料,在常压下转移氢化合成了碳酸二(4-氨基苯基)酯。氢化条件温和,后处理简单,没有污染。并用红外、氢核磁谱图表征了该化合物。
关键词
碳酸二(
4
-硝基苯基)酯
碳酸二(
4
-氨基苯基)酯
催化转移氢化
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职称材料
碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成与应用研究进展
被引量:
1
3
作者
王磊
尤亚华
+2 位作者
姚日生
陈国祥
李超
《化工中间体》
2009年第2期5-9,共5页
碳酸二(4-硝基苯基)酯是一种重要的中间体,主要用于药物和多肽等精细与专用化学品的合成。碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成方法主要有光气法、硝化法和三光气法。本文介绍了碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成路线,并认为用三光气法代替光气法合成...
碳酸二(4-硝基苯基)酯是一种重要的中间体,主要用于药物和多肽等精细与专用化学品的合成。碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成方法主要有光气法、硝化法和三光气法。本文介绍了碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成路线,并认为用三光气法代替光气法合成碳酸二(4-硝基苯基)酯能有效避免光气的危险性和硝化时产生混酸对环境的污染,其方法具有广泛的应用前景。
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关键词
碳酸二(
4
-硝基苯基)酯
合成
应用
进展
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职称材料
索利那新合成工艺研究
4
作者
王雅玲
孙玮婧
《黑龙江科技信息》
2014年第7期57-57,共1页
以3-奎宁环醇和(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉为原料,用"一锅法"制得琥珀酸索利那新,总产率72%。
关键词
琥珀酸索利那新
二(对硝基苯)碳酸酯
一锅法
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职称材料
题名
三光气合成碳酸二(4-硝基苯基)酯工艺研究
被引量:
2
1
作者
王磊
尤亚华
姚日生
陈国祥
李超
机构
合肥工业大学化学工程学院
合肥工业大学图书馆
出处
《合肥工业大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第12期1916-1919,共4页
文摘
文章对三光气(BTC)与对硝基苯酚(PNP)反应合成碳酸二(4-硝基苯基)酯(BPNPC)的方法进行了改进。考察了催化剂、投料比、温度等因素对产率的影响,并借助熔点、FT-IR对产物的结构进行了表征。结果表明,在碳酸二(4-硝基苯基)酯合成中使用的相转移催化剂四乙基溴化铵对受界面扩散控制的BTC气与对硝基酚钠反应有良好的相转移催化效果;氢氧化钠质量分数较低时,酚钠盐向溶有BTC的油相扩散速度较小,较高时会产生氯甲酸对硝基苯酯;温度较低、BTC量较高时,会产生少量氯甲酸对硝基苯酯,BTC用量较低会使反应不完全,这些都影响着收率。优化后的合成工艺条件为:低毒、可回收的二氯甲烷为溶剂,反应摩尔比n(BTC)∶n(NaOH)∶n(PNP)=1.0∶1.05∶6.4,反应温度25℃,氢氧化钠质量分数17%;在此优化工艺条件的产率为95.2%。
关键词
碳酸二(
4
-硝基苯基)酯
三光气
对硝基苯酚
Keywords
bis
(
4
-
nitrophenyl
)
carbonate
bis
(trichloromethyl)
carbonate
4
-Nitrophenol
分类号
TQ225.24 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
碳酸二(4-氨基苯基)酯的合成与表征
2
作者
王磊
姚日生
尤亚华
陈国祥
李超
机构
合肥工业大学化学工程学院
出处
《化工时刊》
CAS
2009年第1期25-26,共2页
文摘
以Pd/C为催化剂,甲酸铵为氢给予体,75%(质量分数)甲醇为溶剂,碳酸二(4-硝基苯基)酯为原料,在常压下转移氢化合成了碳酸二(4-氨基苯基)酯。氢化条件温和,后处理简单,没有污染。并用红外、氢核磁谱图表征了该化合物。
关键词
碳酸二(
4
-硝基苯基)酯
碳酸二(
4
-氨基苯基)酯
催化转移氢化
Keywords
bis
(
4
-
nitrophenyl
)
carbonate
bis
(
4
- aminophenyl)
carbonate
catalytic transferhydrogenation
分类号
TQ243.26 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成与应用研究进展
被引量:
1
3
作者
王磊
尤亚华
姚日生
陈国祥
李超
机构
合肥工业大学化学工程学院
出处
《化工中间体》
2009年第2期5-9,共5页
文摘
碳酸二(4-硝基苯基)酯是一种重要的中间体,主要用于药物和多肽等精细与专用化学品的合成。碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成方法主要有光气法、硝化法和三光气法。本文介绍了碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成路线,并认为用三光气法代替光气法合成碳酸二(4-硝基苯基)酯能有效避免光气的危险性和硝化时产生混酸对环境的污染,其方法具有广泛的应用前景。
关键词
碳酸二(
4
-硝基苯基)酯
合成
应用
进展
Keywords
bis
(
4
-
nitrophenyl
)
carbonate
synthesis
application
progress
分类号
TQ243.26 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
索利那新合成工艺研究
4
作者
王雅玲
孙玮婧
机构
哈药集团制药总厂科研开发中心
出处
《黑龙江科技信息》
2014年第7期57-57,共1页
文摘
以3-奎宁环醇和(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉为原料,用"一锅法"制得琥珀酸索利那新,总产率72%。
关键词
琥珀酸索利那新
二(对硝基苯)碳酸酯
一锅法
Keywords
Solifenacin Succinate
bis
(
4
-
nitrophenyl
)
carbonate
One-pot synthesis
分类号
TQ463.4 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
三光气合成碳酸二(4-硝基苯基)酯工艺研究
王磊
尤亚华
姚日生
陈国祥
李超
《合肥工业大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2009
2
下载PDF
职称材料
2
碳酸二(4-氨基苯基)酯的合成与表征
王磊
姚日生
尤亚华
陈国祥
李超
《化工时刊》
CAS
2009
0
下载PDF
职称材料
3
碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成与应用研究进展
王磊
尤亚华
姚日生
陈国祥
李超
《化工中间体》
2009
1
下载PDF
职称材料
4
索利那新合成工艺研究
王雅玲
孙玮婧
《黑龙江科技信息》
2014
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
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