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基于信息熵理论的正交设计结合指纹图谱优选加味四妙颗粒的提取工艺 被引量:39
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作者 谢凡 施崇精 +4 位作者 杨秀清 石征蓉 谷江华 袁强华 宋英 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1331-1337,共7页
目的优选加味四妙颗粒(MSG)的提取工艺。方法采用HPLC测定红景天苷、绿原酸、甘草酸铵、盐酸小檗碱、甘草苷的含量,以此5种指标成分的提取率、干膏收率及指纹图谱相似度为综合评分指标,通过正交试验考察料液比、提取时间和提取次数对提... 目的优选加味四妙颗粒(MSG)的提取工艺。方法采用HPLC测定红景天苷、绿原酸、甘草酸铵、盐酸小檗碱、甘草苷的含量,以此5种指标成分的提取率、干膏收率及指纹图谱相似度为综合评分指标,通过正交试验考察料液比、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,采用信息熵赋权法确定各指标的客观权重,实现对提取工艺的正交试验优选。结果根据综合评分结果,确定该制剂最佳提取工艺为加10倍量水,煎煮2次,每次30 min。3批验证综合评分均值为88.91,RSD为0.61%。结论优选后的工艺提取率高、稳定性和重复性好,适用于该制剂的工业化生产。 展开更多
关键词 加味四妙颗粒 正交试验 多指标综合评分 指纹图谱 信息熵 提取工艺 红景天苷 绿原酸 甘草酸铵 盐酸小檗碱 甘草苷
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黄连、吴茱萸药对中盐酸小檗碱在大鼠体内的药代动力学研究 被引量:22
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作者 王静 袁子民 张振秋 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期755-759,共5页
目的:大鼠分别灌胃盐酸小檗碱单体和含有相同剂量盐酸小檗碱的黄连提取物、黄连-吴茱萸药对提取物后,分别测定盐酸小檗碱的药代动力学参数,比较单体和黄连提取物及药对提取物中盐酸小檗碱的药代动力学差异,分别研究黄连药材和药对配伍... 目的:大鼠分别灌胃盐酸小檗碱单体和含有相同剂量盐酸小檗碱的黄连提取物、黄连-吴茱萸药对提取物后,分别测定盐酸小檗碱的药代动力学参数,比较单体和黄连提取物及药对提取物中盐酸小檗碱的药代动力学差异,分别研究黄连药材和药对配伍后对盐酸小檗碱在大鼠体内过程的影响。方法:采用高效液相色谱方法测定,色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(20∶10∶70);流速:1.0mL·min-1;检测波长:345nm;柱温:35℃。结果:盐酸小檗碱单体药代动力学参数:MRT0→24=(8.552±0.4228)h,MRT0→∞=(18.6864±8.4062)h,AUC0→24=(0.2664±0.02677)mg·(L.h)-1,AUC0→∞=(0.3662±0.04586)mg·(L·h)-1,Tmax=(2.1±1.2449)h,Cmax=(0.0268±0.002683)mg·L-1;黄连提取物药代动力学参数:MRT0→24=(8.5584±0.3852)h,MRT0→∞(16.7118±2.3550)h,AUC0→24=(0.202±0.02053)mg.(L.h)-1,AUC0→∞=(0.2688±0.01918)mg·(L·h)-1,Tmax=(1.35±0.9287)h,Cmax=(0.026±0.008631)mg·L-1;药对提取物药代动力学参数:MRT0→24=(9.3252±2.2441)h,MRT0→∞=(16.3202±4.1508)h,AUC0→24=(0.2754±0.1267)mg·(L·h)-1,AUC0→∞=(0.339±0.1436)mg·(L·h)-1,Tmax=(0.9±0.6519)h,Cmax=(0.0474±0.01467)mg·L-1。结论:黄连药材和药对配伍均能使盐酸小檗碱单体的吸收加快,消除加快。房室模型拟合分析,发现三者均是一房室模型,即体内分布过程没有显著性差异。 展开更多
关键词 黄连 吴茱萸 盐酸小檗碱 药代动力学
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川黄柏、关黄柏饮片和水煎液中3种生物碱含量的比较研究 被引量:13
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作者 刘江亭 李慧芬 崔伟亮 《山东中医药大学学报》 2013年第5期437-438,441,共3页
目的:对川黄柏、关黄柏饮片和水煎液中3种生物碱含量进行比较研究,探讨两种黄柏主要成分的差异。方法:采用HPLC测定川黄柏、关黄柏饮片和水煎液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄柏碱的含量。结果:川黄柏饮片中盐酸小檗碱含量是关黄柏的... 目的:对川黄柏、关黄柏饮片和水煎液中3种生物碱含量进行比较研究,探讨两种黄柏主要成分的差异。方法:采用HPLC测定川黄柏、关黄柏饮片和水煎液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄柏碱的含量。结果:川黄柏饮片中盐酸小檗碱含量是关黄柏的3.6倍,川黄柏水煎液中盐酸小檗碱含量是关黄柏含量的4.5倍。川黄柏饮片和水煎液中盐酸巴马汀含量均低于检出限,关黄柏饮片和水煎液中盐酸巴马汀含量分别为0.79%和0.32%。川黄柏饮片中盐酸黄柏碱的含量是关黄柏盐酸黄柏碱含量的6.4倍,川黄柏水煎液中盐酸黄柏碱含量为0.21%,关黄柏水煎液中盐酸黄柏碱含量低于检出限。结论:关黄柏与川黄柏饮片和水煎液中所含主要成分种类及含量有所不同,应进一步对关黄柏和川黄柏的药效与化学成分相关性进行分析,以便更好地发挥两种黄柏的治疗作用。 展开更多
关键词 关黄柏 川黄柏 水煎液 饮片 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 盐酸黄柏碱
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HPLC法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量 被引量:11
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作者 冯瑛 夏正燕 潘建明 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期70-71,共2页
目的测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法,样品用盐酸-甲醇(1∶100)直接提取进样,色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(28∶72),检测波长:350nm,流速:1mL/min。结果盐... 目的测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法,样品用盐酸-甲醇(1∶100)直接提取进样,色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(28∶72),检测波长:350nm,流速:1mL/min。结果盐酸小檗碱在0.244~2.928μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为1.30%(n=6)。结论该法简便、快速、准确,可用于该制剂及黄连药材的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 盐酸小檗碱 黄连降糖片 HPLC 含量测定
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栀子金花丸中3种成分溶出度的比较 被引量:8
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作者 肖娅 常金花 +2 位作者 薛禾菲 刘翠哲 刘喜纲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2076-2080,共5页
目的比较栀子金花丸(栀子、黄芩、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。方法根据《中国药典》方法,采用HPLC法测定3种成分在水、0.1 mol/L盐酸、pH4.5缓冲液、pH7.2缓冲液中的溶出度,并比较0.1%、0.4%十二烷基硫酸钠(SDS)对... 目的比较栀子金花丸(栀子、黄芩、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。方法根据《中国药典》方法,采用HPLC法测定3种成分在水、0.1 mol/L盐酸、pH4.5缓冲液、pH7.2缓冲液中的溶出度,并比较0.1%、0.4%十二烷基硫酸钠(SDS)对溶出度的影响。结果不加SDS时,黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度较低,在各介质中的溶出区分度不明显;加入0.4%SDS后,120 min时黄芩苷在4种介质中的溶出度分别为68%、54%、46%、56%,盐酸小檗碱分别为52%、41%、46%、42%,栀子苷分别为81%、91%、88%、80%。与未加入SDS相比,加入SDS后黄芩苷、盐酸小檗碱在不同介质中的T30明显减小(P<0.05),但栀子苷的T50无显著差异(P>0.05);加入0.4%SDS后,各成分在不同介质中的T_(30)或T_(50)均小于加入0.1%SDS后。结论为了全面评价栀子金花丸的质量,需要在含有0.4%SDS的4种溶出介质中考察栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。 展开更多
关键词 栀子金花丸 栀子苷 黄芩苷 盐酸小檗碱 溶出介质 溶出度 SDS
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十八味诃子利尿丸质量标准研究 被引量:7
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作者 刘合禄 庄肃农 齐静 《齐鲁药事》 2010年第4期213-215,共3页
目的建立十八味诃子利尿丸的质量控制方法。方法采用TLC法对本品中的小檗皮、姜黄进行薄层鉴别;采用HPLC法对本品中盐酸小檗碱进行含量测定。结果在TLC色谱图中可检出小檗皮、姜黄;盐酸小檗碱在14.88~74.40μg·mL-1范围内呈良好... 目的建立十八味诃子利尿丸的质量控制方法。方法采用TLC法对本品中的小檗皮、姜黄进行薄层鉴别;采用HPLC法对本品中盐酸小檗碱进行含量测定。结果在TLC色谱图中可检出小檗皮、姜黄;盐酸小檗碱在14.88~74.40μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.64%,RSD=1.48%。结论所用方法简便、准确,可以用于十八味诃子利尿丸的质量控制。 展开更多
关键词 十八味诃子利尿丸 小檗皮 姜黄 盐酸小檗碱
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高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量 被引量:6
7
作者 樊晓霞 万里燕 +1 位作者 袁丽萍 赵学增 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第23期1820-1822,共3页
目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0.... 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0.34 g,含十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0.305-6.1,6.4-64,6-60 mg·L-1内呈良好线性关系,r=0.999 1,0.999 5. 0.999 6(n=6),平均回收率分别为99.7%,99.8%和100.7%,RSD分别为1.67%,0.87%,0.74%(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。 展开更多
关键词 复方苦参洗剂 盐酸药根碱 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 高效液相色谱法
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HPLC法测定胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱含量 被引量:6
8
作者 袁诚 王华 曾芳芳 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2005年第5期361-363,共3页
目的建立胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Merck-lichrospher RP-18柱(4 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(含0.18%磷酸和0.22%十二烷基磺酸钠)(68∶32);流速为1.0 mL/min;检测波长为34... 目的建立胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Merck-lichrospher RP-18柱(4 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(含0.18%磷酸和0.22%十二烷基磺酸钠)(68∶32);流速为1.0 mL/min;检测波长为345 nm;柱温:35℃。结果盐酸小檗碱在0.30μg ̄1.80μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;平均回收率为98.32%,RSD=0.83%。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的定量分析。 展开更多
关键词 胃肠宁颗粒剂 盐酸小檗碱 HPLC法 含量测定
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肉桂对滋肾丸盐酸小檗碱在正常大鼠前列腺分布动力学的影响 被引量:4
9
作者 任钧国 刘建勋 《北京中医药》 2013年第11期826-829,共4页
目的研究肉桂对滋肾丸中盐酸小檗碱在正常大鼠前列腺分布动力学的影响。方法将sD大鼠分为滋肾丸组(31.5s/kg)与知柏组(30.0g/kg)2组,每组25只,灌胃水煎液一次,药后1、3、4、6、14h,腹主动脉取血,摘取前列腺。采用C-18固相... 目的研究肉桂对滋肾丸中盐酸小檗碱在正常大鼠前列腺分布动力学的影响。方法将sD大鼠分为滋肾丸组(31.5s/kg)与知柏组(30.0g/kg)2组,每组25只,灌胃水煎液一次,药后1、3、4、6、14h,腹主动脉取血,摘取前列腺。采用C-18固相萃取柱处理样品,用HPLC法测定血浆和前列腺组织中盐酸小檗碱的含量。色谱条件:流动相乙腈-0.01mol磷酸二氢钾(内含0.2%SDS)(43:57);流速0.8mL/min;检测波长345nna。结臬盐酸小檗碱在血浆中的线性范围为0.6—20ng/mL,最低检测限为0.3ng/ml,日内及日间RSD分别为5.77%与14.24%,平均回收率为98.87%;盐酸小檗碱在前列腺组织中的线性范围为1.25,100ng/mL,最低检测限为0.625n-ml,日内与日间RSD分别为8.7%与10.68%,平均回收率为97.21%。滋肾丸和知柏中盐酸小檗碱在前列腺中的分布系数分别为3,45与2.47;与知柏组比,盐酸小檗碱在前列腺中的相对摄取率为1.08,峰浓度比为2.10;滋肾丸组血浆盐酸小檗碱的c-明显降低(P(0.05),前列腺盐酸小檗碱的c。明显升高(P〈0.05)。结论盐酸小檗碱在前列腺的渗透性较强,肉桂增强盐酸小檗碱在前列腺的渗透性可能是其引经作用的机制之一。 展开更多
关键词 滋肾丸 肉桂 引经 盐酸小檗碱
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盐酸小檗碱对人宫颈癌细胞株转移侵袭研究 被引量:4
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作者 李娜 尹艳英 刘锦辉 《中医药导报》 2014年第3期76-78,共3页
目的:研究不同浓度盐酸小檗碱对人宫颈癌Hela细胞转移侵袭的影响,探讨其抗癌机制。方法:将不同浓度的盐酸小檗碱作用于人宫颈癌Hela细胞,采用MTT比色法检测细胞体外增殖的抑制作用;应用Transwell小室进行人工重组基底膜侵袭和运动实验,... 目的:研究不同浓度盐酸小檗碱对人宫颈癌Hela细胞转移侵袭的影响,探讨其抗癌机制。方法:将不同浓度的盐酸小檗碱作用于人宫颈癌Hela细胞,采用MTT比色法检测细胞体外增殖的抑制作用;应用Transwell小室进行人工重组基底膜侵袭和运动实验,观察盐酸小檗碱对Hela细胞侵袭和转移的影响;采用免疫组化SABC法检测Hela细胞中MMP-9、NF-κBp65的表达。结果:MTT比色法表明,盐酸小檗碱能抑制宫颈癌Hela细胞的体外增殖(P<0.05),并具有剂量、时间依赖性(P<0.05),同时细胞侵袭和迁移能力明显降低;免疫组化SABC法结果显示,盐酸小檗碱能引起细胞内MMP-9、NF-κBp65表达下调,与对照组相比差异有统计学意义(P<0.01)。结论:盐酸小檗碱对宫颈癌Hela细胞体外增殖具有明显的抑制作用;盐酸小檗碱能够减弱人宫颈癌细胞Hela的侵袭和转移,其作用机制可能与降低MMP-9、NF-κBp65的表达有关。 展开更多
关键词 盐酸小檗碱 侵袭转移 宫颈癌HELA细胞
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HPLC法测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱的含量 被引量:3
11
作者 邱少华 《药学研究》 CAS 2017年第5期270-271,307,共3页
目的建立测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm#250 mm,5"m)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在10~200"g·m L^(-1)范... 目的建立测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm#250 mm,5"m)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在10~200"g·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.58%,RSD为1.65%。结论采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的方法准确、可靠、简便,可作为参茸益气助阳胶囊的定量分析方法。 展开更多
关键词 盐酸小檗碱 参茸益气助阳胶囊 高效液相色谱 含量测定
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高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量 被引量:3
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作者 李虹 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期1106-1107,共2页
目的制定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量控制标准。方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用Discovery C184.6 mm×150 mm色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(25∶75),检测波长350 nm。结果盐酸小檗碱进... 目的制定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量控制标准。方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用Discovery C184.6 mm×150 mm色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(25∶75),检测波长350 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.00533-0.2132μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。平均回收率为98.5%(n=9),RSD为1.6%。结论该方法简便,准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱 消糖灵胶囊
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高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量 被引量:2
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作者 黄玲 王明霞 《中国现代药物应用》 2010年第13期15-16,共2页
目的建立香连片的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g的乙腈-0.1%磷酸溶液(49:51),检测波长为26... 目的建立香连片的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g的乙腈-0.1%磷酸溶液(49:51),检测波长为265nm,流速:1ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在1.95~13.0μg范围内线性良好,r=0.9995,平均回收率为98.84%(n=5),RSD=1.47%。结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为香连片中盐酸小檗碱含量测定的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 香连片 盐酸小檗碱 含量测定
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盐酸小檗碱对体外培养人牙周膜细胞分泌IL-6的影响 被引量:2
14
作者 张帆 余占海 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期21-24,共4页
目的研究盐酸小檗碱对体外培养的人牙周膜细胞(PDLCs)分泌白细胞介素-6(IL-6)的影响。方法自离体牙分离牙周膜组织,体外培养人PDLCs。经免疫组化鉴定后的人PDLCs首先根据细胞培养液中是否含有脂多糖(LPS,50μg/mL)分为LPS组和NLPS组,然... 目的研究盐酸小檗碱对体外培养的人牙周膜细胞(PDLCs)分泌白细胞介素-6(IL-6)的影响。方法自离体牙分离牙周膜组织,体外培养人PDLCs。经免疫组化鉴定后的人PDLCs首先根据细胞培养液中是否含有脂多糖(LPS,50μg/mL)分为LPS组和NLPS组,然后两组再依据培养液中盐酸小檗碱的终浓度(0、0.010、0.020、0.030g/L)分为LPS和NLPS空白对照组、LPS1和NLPS1组、LPS2和NLPS2组以及LPS3和NLPS3组。应用酶联免疫分析法分别测定各组细胞培养上清中IL-6的含量,并进行统计学分析和比较。结果与其他相应LPS组和NLPS组比较,LPS3组和NLPS3组细胞培养上清中IL-6含量明显降低,差异有统计学意义(P<0.05);而LPS3组较NLPS3组细胞培养上清中IL-6含量的降低更为明显,差异有统计学意义(P<0.05)。结论高浓度盐酸小檗碱(0.030g/L)抑制体外培养PDLCs分泌IL-6,当以LPS作为刺激因子时抑制作用则更加明显,并在一定范围内呈浓度依赖性。 展开更多
关键词 盐酸小檗碱 人牙周膜细胞 内毒素脂多糖 白细胞介素-6
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葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析 被引量:2
15
作者 任建生 戴开金 徐大鹏 《中国医药科学》 2011年第23期43-44,共2页
目的建立葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析方法,为从事该方的研究及其他含黄连方剂的开发提供参考。方法采用薄层色谱对新药中的黄连进行了鉴别,并用高效液相色谱法测定了葛根芩连汤中黄连的指标性成分盐酸小檗碱的含量。结果高效... 目的建立葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析方法,为从事该方的研究及其他含黄连方剂的开发提供参考。方法采用薄层色谱对新药中的黄连进行了鉴别,并用高效液相色谱法测定了葛根芩连汤中黄连的指标性成分盐酸小檗碱的含量。结果高效液相色潽法操作简单、结果准确,可以作为葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析方法。结论该套方法简单、结果准确,可以作为葛根芩连汤中盐酸小檗碱的定性定量分析方法,同时为其他含黄连方剂的研究提供参考。 展开更多
关键词 葛根芩连汤 盐酸小檗碱 薄层色谱 高效液相色谱
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水调散质量标准研究 被引量:2
16
作者 吴琼 马宏达 +3 位作者 胡北 李佳璐 王琳琳 史国兵 《中国药师》 CAS 2016年第1期175-177,共3页
目的:进行水调散质量标准研究。方法:采用薄层色谱法,对制剂中的黄柏进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对处方黄柏中有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(5... 目的:进行水调散质量标准研究。方法:采用薄层色谱法,对制剂中的黄柏进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对处方黄柏中有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为265 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:黄柏的TLC图谱特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱在4.26~272.44μg·ml^(-1)的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.32%,RSD=0.56%(n=6)。结论:所建立的质量标准准确、重复性良好,可用于水调散质量控制。 展开更多
关键词 水调散 盐酸小檗碱 高效液相色谱法 薄层色谱法 质量控制
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高效液相色谱法同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量 被引量:2
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作者 黄渭 杨康 +2 位作者 杨敏 黄荣增 张丽君 《湖北中医药大学学报》 2016年第3期57-59,共3页
目的观察高效液相色谱法(HPLC)同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent XDB-C(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速:1.0m L/min,柱温30℃,检测波长:2... 目的观察高效液相色谱法(HPLC)同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent XDB-C(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速:1.0m L/min,柱温30℃,检测波长:245nm。结果芍药苷和盐酸小檗碱线性范围分别为0.18~0.42μg、1.26~2.94μg,芍药苷平均回收率为99.0%,RSD为1.1%(n=6),盐酸小檗碱平均回收率98.8%,RSD为1.1%(n=6)。结论本法准确可靠、重现性好,为白带丸的质量控制和评价提供了依据。 展开更多
关键词 白带丸 芍药苷 盐酸小檗碱 高效液相色谱法 质量标准
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HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量 被引量:2
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作者 何世新 柏秀 《中国药品标准》 CAS 2008年第1期75-77,共3页
目的:建立三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱Diamonsil^TMC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(30:70);流... 目的:建立三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱Diamonsil^TMC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(30:70);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:265nm;柱温:30℃。结果:进样量在0.09302—0.4226μg范围内盐酸小檗碱与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999;平均回收率为100.3%,RSD为1.17%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能有效地控制三号蛇胆川贝片的质量。 展开更多
关键词 三号蛇胆川贝片 黄连 盐酸小檗碱 HPLC
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HPLC法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱的含量 被引量:1
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作者 徐世芳 陈爱瑛 姜丽霞 《浙江中医药大学学报》 CAS 2009年第3期422-423,共2页
[目的]建立高效液相色谱法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)含量的方法。[方法]C18色谱柱,流动相为乙腈—50mmol/L,NaH2PO4水溶液(磷酸调PH=2.5)(25:75),流速1.0ml/min,室温,UV348nm检测。[结果]盐酸小檗碱在0.106~0.530μg范... [目的]建立高效液相色谱法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)含量的方法。[方法]C18色谱柱,流动相为乙腈—50mmol/L,NaH2PO4水溶液(磷酸调PH=2.5)(25:75),流速1.0ml/min,室温,UV348nm检测。[结果]盐酸小檗碱在0.106~0.530μg范围内线性关系良好(r=0.9999);方法精密度RSD为0.7%。4批样品盐酸小檗碱的含量分别为19.11、18.81、18.83、18.92mg/100mg。[结论]方法专属性强、简便、准确;为该药提供了切实可行的质控方法。 展开更多
关键词 骨质宁搽剂 盐酸小檗碱 含量测定 HPLC
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封髓丸的质量标准研究
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作者 高坚峰 张子华 吴银珍 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2008年第6期482-485,共4页
目的建立封髓丸的质量标准。方法采用TLC法对封髓丸中的砂仁、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果砂仁、甘草薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.272... 目的建立封髓丸的质量标准。方法采用TLC法对封髓丸中的砂仁、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果砂仁、甘草薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.272~1.360μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=5),平均回收率为99.01%,RSD为0.98%(n=6)。结论建立的定性及定量方法简单可行,结果准确可靠,重现性好,可用于封髓丸的质量标准。 展开更多
关键词 封髓丸 砂仁 甘草 盐酸小檗碱 TLC HPLC 质量标准
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