超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定沉积物中6种对羟基苯甲酸酯及其代谢产物 被引量：6

1

作者 赵佳慧 冯精兰 +1 位作者 席楠楠 孙剑辉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期260-264,共5页

建立了一种测定沉积物中6种对羟基苯甲酸酯类化合物及其代谢产物对羟基苯甲酸的定量分析方法。样品用甲醇-水(5∶3,V/V)混合液进行两次提取,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用UPLC~HSS T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸溶液为流动相... 建立了一种测定沉积物中6种对羟基苯甲酸酯类化合物及其代谢产物对羟基苯甲酸的定量分析方法。样品用甲醇-水(5∶3,V/V)混合液进行两次提取,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用UPLC~HSS T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法进行定量分析。结果表明,7种目标物质在0.1~500.0μg/L范围内有良好的线性关系(r≥0.9995),方法定量限为0.75~1.23 ng/g,回收率为65.5%~88.3%,相对标准偏差为7.4%~13.6%。本方法前处理简单,灵敏度高,选择性好,可用于沉积物中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 对羟基苯甲酸酯 沉积物

下载PDF 职称材料

苯甲酸酯类给电子体对淤浆聚乙烯催化剂性能的影响

2

作者 杨红旭 苟清强 +2 位作者 郭子芳 李昕阳 李颖 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期409-414,共6页

在MgCl_(2)的溶解析出体系中,以苯甲酸酯类化合物为给电子体,制备了用于乙烯淤浆聚合的新型高氢响应性催化剂,研究了给电子体对催化剂颗粒形态和催化剂性能的影响,对比了新型催化剂与参比催化剂的催化活性、聚合物堆密度、熔体流动速率... 在MgCl_(2)的溶解析出体系中,以苯甲酸酯类化合物为给电子体,制备了用于乙烯淤浆聚合的新型高氢响应性催化剂,研究了给电子体对催化剂颗粒形态和催化剂性能的影响,对比了新型催化剂与参比催化剂的催化活性、聚合物堆密度、熔体流动速率。实验结果表明,添加苯甲酸酯类给电子体的新型催化剂的活性与参比催化剂相当,所制备的聚合物粉料的堆密度较高(0.35 g/cm^(3))、粒径分布集中,且催化剂的氢气响应能力明显提高。在高氢气与乙烯摩尔比条件下(氢气0.70 MPa,乙烯0.30 MPa),聚合物的熔体流动速率(10 min)可达129 g。该催化剂适用于乙烯淤浆聚合双釜及多釜串联操作的组合工艺,可生产管材等高性能、高附加值的树脂产品。 展开更多

关键词 ZIEGLER-NATTA催化剂 淤浆聚乙烯催化剂 苯甲酸酯类 给电子体 聚合性能

下载PDF 职称材料

防腐剂4-羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用现状分析 被引量：3

3

作者 蔡伦华 康晓熙 +1 位作者 万莉 蔡梅 《职业卫生与病伤》 2016年第3期177-179,共3页

目的了解化妆品中防腐剂4-羟基苯甲酸酯类的使用情况,以确保消费者使用卫生安全的化妆品。方法收集2013-2015年在四川省疾病预防控制中心检测的1 134份化妆品,统计分析防腐剂4-羟基苯甲酸酯类使用情况。结果 4-羟基苯甲酸甲酯(简称甲酯)... 目的了解化妆品中防腐剂4-羟基苯甲酸酯类的使用情况,以确保消费者使用卫生安全的化妆品。方法收集2013-2015年在四川省疾病预防控制中心检测的1 134份化妆品,统计分析防腐剂4-羟基苯甲酸酯类使用情况。结果 4-羟基苯甲酸甲酯(简称甲酯)、4-羟基苯甲酸丁酯(简称丁酯)、4-羟基苯甲酸丙酯(简称丙酯)、4-羟基苯甲酸乙酯(简称乙酯)使用频率分别为30.16%、16.23%、13.84%和5.47%;最高使用浓度为0.6%、0.26%、0.3%和0.1%;甲酯+丙酯、甲酯+乙酯+丙酯+丁酯、甲酯+乙酯+丙酯、甲酯+乙酯复合使用率分别为8.02%、4.32%、0.71%和0.35%,甲酯单独使用率14.20%。结论 2013-2015年检测的化妆品中,甲酯的单独使用频率和使用浓度最高,分别为14.20%和0.6%;甲酯+丙酯复合使用率最高,为8.02%。 展开更多

关键词 4-羟基苯甲酸酯类 化妆品 使用现状

下载PDF 职称材料

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂 被引量：3

4

作者 郭长虹 张可冬 +6 位作者 蔡永通 黄锦超 谭建华 席绍峰 李慧勇 陈伟萍 吴志谊 《广东化工》 CAS 2014年第15期238-240,共3页

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法.样品首先用5mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱（500 mg,6mL）净化,用5mL正己烷-二氯甲烷（1∶1,V/V）洗脱淋洗,收集淋洗液上机.以Diamonsil... 利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法.样品首先用5mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱（500 mg,6mL）净化,用5mL正己烷-二氯甲烷（1∶1,V/V）洗脱淋洗,收集淋洗液上机.以DiamonsilC 18柱（250 mm×4.6mm,5 μm）为分离色谱柱,甲醇和0.5％（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量.各组分在0.5～1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数＞0.99,平均回收率在84.96％～108.62％,相对标准偏差（n=6）为1.39％～7.65％.该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定. 展开更多

关键词 高效液相色谱 固相萃取 化妆品 苯甲酸酯类 苯甲酮类

下载PDF 职称材料

尼泊金酯类防腐剂的研究进展 被引量：18

5

作者 李晓莉 张乃茹 +1 位作者 张永宏 惠岱 《河北轻化工学院学报》 1995年第1期58-62,共5页

介绍了尼泊金酯的性质、应用与合成方法以及国内外生产情况。

关键词 尼泊金酯 防腐剂 对羟基苯甲酸酯

下载PDF 职称材料

秦艽的化学成分及抗炎保肝活性研究

6

作者 龚丽 龚冰璐 +3 位作者 周啟秀 金琼 杨竹雅 刘录 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3238-3247,共10页

目的研究秦艽Gentiana macrophylla干燥根部的化学成分及抗炎保肝活性。方法采用多种色谱学方法对秦艽正丁醇和水层萃取物进行系统的分离纯化;采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的RAW 264.7巨噬细胞中炎症因子白细胞介素-6(interl... 目的研究秦艽Gentiana macrophylla干燥根部的化学成分及抗炎保肝活性。方法采用多种色谱学方法对秦艽正丁醇和水层萃取物进行系统的分离纯化;采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的RAW 264.7巨噬细胞中炎症因子白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)的表达为指标,评价各化合物的抗炎活性;采用对乙酰氨基酚(paracetamol,APAP)诱导人肝细胞(LO2)为模型,研究对APAP诱导LO2细胞损伤的抑制作用,以评价各化合物的保肝活性。结果从秦艽70%乙醇提取物中分离鉴定11个化合物,分别为(+)-秦艽酸甲(1a)、(−)-秦艽酸甲(1b)、gentiananoside A(2)、3′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷(3)、chinshanol A(4)、8-羟基-落叶松脂醇-4'-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)、berchemol(6)、6-去甲氧基茵陈色原酮(7)、1-(β-D-ribofuranosyl)-1H-1,2,4-triazone(8)、尿嘧啶苷(9)、β-D-吡喃葡萄糖基苯甲酸酯(10)和2-苯乙基-βD-吡喃葡萄糖(11)。活性研究显示,化合物1b对IL-6的分泌抑制效果明显;化合物1、1a、1b、2、8可降低APAP诱导的LO2细胞损伤中的丙氨酸转氨酶(alanine transaminase,ALT)和天冬氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)水平。结论化合物1a和1b为1对新的苯并二氢吡喃光学异构体,化合物2~3为环烯醚萜类化合物,化合物4~6为木脂素类化合物,还含有黄酮、苯环衍生物等,化合物4~5、8、10为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到;部分化合物显示出良好的抗炎保肝作用前景。 展开更多

关键词 秦艽 抗炎活性 保肝活性 (+)-秦艽酸甲 (−)-秦艽酸甲 8-羟基-落叶松脂醇-4'-O-β-D-葡萄吡喃糖苷 β-D-吡喃葡萄糖基苯甲酸酯

原文传递

裸蒴中的一个新苯酚衍生物 被引量：3

7

作者 何达海 肖世基 +3 位作者 李金蓉 顾玉诚 丁立生 周燕 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期257-259,共3页

目的研究我国特有属药用植物裸蒴Gymnotheca chinensis的化学成分。方法通过硅胶柱色谱及高效液相制备色谱分离纯化,以波谱分析和化学方法鉴定结构。结果从裸蒴全草乙醇提取物中分离得到了一个苯酚衍生物,鉴定为(7R)-苯甲酸-7-对羟苯基... 目的研究我国特有属药用植物裸蒴Gymnotheca chinensis的化学成分。方法通过硅胶柱色谱及高效液相制备色谱分离纯化,以波谱分析和化学方法鉴定结构。结果从裸蒴全草乙醇提取物中分离得到了一个苯酚衍生物,鉴定为(7R)-苯甲酸-7-对羟苯基-乙二醇-8-单酯。结论该苯酚衍生物为首次报道的新化合物,命名为裸蒴酚甲。 展开更多

关键词 裸蒴 苯酚衍生物 (7R)-苯甲酸-7-对羟苯基-乙二醇-8-单酯 裸蒴酚甲 高效液相色谱

原文传递

发乳中多种尼泊金酯的测定方法 被引量：1

8

作者 戴华 袁智能 +2 位作者 李拥军 高晓兰 易伟亮 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第1期66-68,共3页

以 Discovery TMRP- Amide C16柱 ,HPLC法测定发乳中多种尼泊金酯 ,紫外 2 5 5 nm进行检测 ,在 0 .2— 5 .0 mg/g添加水平内 ,其回收率在 95 .2 %— 98.0 % ,相对标准偏差在 1.3%— 2 .5

关键词 发乳 尼泊金酯 高效液相色谱

下载PDF 职称材料

吴茱萸的化学成分 被引量：30

9

作者 张起辉 高慧媛 +1 位作者 吴立军 张磊 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期12-14,共3页

目的研究吴茱萸的有效成分。方法运用色谱法及重结晶法进行分离和纯化。结果从芸香科植物吴茱萸 (Evodiarutaecarpa (Juss .)Benth .)中分离得到 6个化合物 ,经综合分析分别鉴定为吴茱萸碱 (evodiamine ,Ⅰ )、去氢吴茱萸碱 (dehydroevo... 目的研究吴茱萸的有效成分。方法运用色谱法及重结晶法进行分离和纯化。结果从芸香科植物吴茱萸 (Evodiarutaecarpa (Juss .)Benth .)中分离得到 6个化合物 ,经综合分析分别鉴定为吴茱萸碱 (evodiamine ,Ⅰ )、去氢吴茱萸碱 (dehydroevodiamine ,Ⅱ )、吴茱萸内酯 (limonin ,Ⅲ )、对羟基苯甲酸乙酯 (p hydroxy benzoicacidethylester ,Ⅳ )、小檗碱 (berberine ,Ⅴ )、齐墩果酸 (oleanolicacid ,Ⅵ )。结论其中化合物Ⅳ、Ⅴ。 展开更多

关键词 吴茱萸 对羟基苯甲酸乙酯 小檗碱 齐墩果酸

下载PDF 职称材料

野鸦椿的植物化学成分研究 被引量：28

10

作者 董玫 广田满 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2002年第4期34-37,共4页

从野鸦椿 (EuscaphisjaponecaKantiz)枝叶的甲醇提取物分离得到 6个化合物 ,通过波谱分析鉴定为 5 ,7 dihydroxy 2 methyl benzopyran 4 one(Ⅰ ) ,3,4 ,5 trihydroxy benzoicacidmethylester(Ⅱ ) ,3,7 dihydroxy 5 octanolide(Ⅲ ... 从野鸦椿 (EuscaphisjaponecaKantiz)枝叶的甲醇提取物分离得到 6个化合物 ,通过波谱分析鉴定为 5 ,7 dihydroxy 2 methyl benzopyran 4 one(Ⅰ ) ,3,4 ,5 trihydroxy benzoicacidmethylester(Ⅱ ) ,3,7 dihydroxy 5 octanolide(Ⅲ ) ,methyl 5 ,7 dihydroxy 2 (Z) octenoate(Ⅳ ) ,7 hydroxy 2 octen 5 olide(Ⅴ )和vomifoliol(Ⅵ )。 展开更多

关键词 野鸦椿 5 7-dihydroxy-2-methyl-benzopyran-4-one 3 4 5-trihydroxy-benzoic acid METHYL ester 3 7-dihydroxy-5-octanolide METHYL 5 7-dihydroxy-2(Z)-octenoate 7-hydroxy-2-octen-5-olide vomifoliol

下载PDF 职称材料

甲硫嘧磺隆的合成与除草活性 被引量：10

11

作者 庞怀林 杨剑波 +2 位作者 黄明智 任叶果 尹笃林 《农药》 CAS 北大核心 2007年第2期86-88,共3页

探讨了以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯为原料,经甲硫基化、接桥合成甲硫嘧磺隆的方法,对影响反应的主要因素和主要杂质的形成因素进行了研究。在优化条件下,总收率高于90%,产品含量高于96%。田间药效... 探讨了以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯为原料,经甲硫基化、接桥合成甲硫嘧磺隆的方法,对影响反应的主要因素和主要杂质的形成因素进行了研究。在优化条件下,总收率高于90%,产品含量高于96%。田间药效试验结果表明,用药量为30￣45g a.i./hm2时能有效防除小麦田蓼、铁苋菜、反枝苋、藜等双子叶杂草,对稗草等单子叶杂草也有一定的防除作用,对小麦安全。 展开更多

关键词 甲硫嘧磺隆 2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶 除草剂 合成 除草活性

下载PDF 职称材料

HPLC法测定复方鲜竹沥液中对羟基苯甲酸乙酯的含量 被引量：9

12

作者 金卓 《海峡药学》 2015年第7期57-59,共3页

目的建立复方鲜竹沥液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定方法。方法以Lichrospher C18柱（4.6×250mm,5μm）为色谱柱;以A：0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调p H 3.7）-B：甲醇为梯度洗脱;检测波长：258nm;流速：1.0m L·mi... 目的建立复方鲜竹沥液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定方法。方法以Lichrospher C18柱（4.6×250mm,5μm）为色谱柱;以A：0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调p H 3.7）-B：甲醇为梯度洗脱;检测波长：258nm;流速：1.0m L·min-1;柱温：35℃。结果对羟基苯甲酸乙酯在0.6915~55.32μg·m L-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为96.31%,RSD为1.17%（n=6）。结论本方法简便可行,重现性好,可用于复方鲜竹沥液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定。 展开更多

关键词 HPLC 复方鲜竹沥液 对羟基苯甲酸乙酯 含量测定

下载PDF 职称材料

超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯 被引量：4

13

作者 张全美 黄锦燕 王守卿 《化学分析计量》 CAS 2012年第6期85-87,共3页

采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内... 采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%～97.1%。 展开更多

关键词 超声提取法 酱腌菜 对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯 气相色谱法

下载PDF 职称材料

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯 被引量：7

14

作者 胡为民 赵红英 +1 位作者 郭彦辉 马晨红 《河南科学》 2002年第5期508-510,共3页

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5... 以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定。 展开更多

关键词 催化合成 无水三氯化铁 对叔丁基苯甲酸甲酯 催化剂 酯化反应 反应条件

下载PDF 职称材料

直接法合成苯甲酸苯酯的研究 被引量：6

15

作者 黄亮 武志富 《安阳师范学院学报》 2003年第2期38-39,共2页

本文研究了用苯甲酸和苯酚直接酯化合成苯甲酸苯酯的方法,讨论了苯酚与苯甲酸的配比、反应温度、催化剂用量、加料顺序和方法对该反应的影响,优化了合成路线。

关键词 直接法 合成方法 苯甲酸苯酯 苯酚 苯甲酸 试剂 物料配比 反应温度 催化剂 加料顺序

下载PDF 职称材料

红波罗花的化学成分研究 被引量：6

16

作者 魏振桥 沈子东 +2 位作者 杜庆瑶 陈红 沈云亨 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1277-1282,共6页

目的对红波罗花Incarvillea delavayi全草的化学成分进行研究。方法采用90%乙醇进行回流提取,通过各种色谱技术对各部位进行分离,以各种光谱分析技术对分离化合物的结构进行鉴定。结果从红波罗花90%乙醇提取物中分离得到14个化合物,结... 目的对红波罗花Incarvillea delavayi全草的化学成分进行研究。方法采用90%乙醇进行回流提取,通过各种色谱技术对各部位进行分离,以各种光谱分析技术对分离化合物的结构进行鉴定。结果从红波罗花90%乙醇提取物中分离得到14个化合物,结构类型包括单萜生物碱、环己乙醇、三萜类等,分别鉴定为5-羟乙基-6-羟基-3-甲基苯并呋喃（1）、cleroindicin B（2）、3,4,5-三甲氧基苯甲酸乙酯（3）、3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯（4）、6-羟基苯并二氢呋喃（5）、2-（4＇-乙氧基苯基）-乙醇（6）、tecomine（7）、（＋）-epidihydrotecomanine（8）、5-hydroxy skytanthine（9）、δ-skytanthine（10）、isoincarvilline（11）、mairine B（12）、coelobillardierine（13）、3β-乙酰基齐墩果酸（14）。结论化合物1为新化合物,命名为波罗花醇A;化合物3~6、9~11、13为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 红波罗花 5-羟乙基-6-羟基-3-甲基苯并呋喃 波罗花醇A 3 4 5-三甲氧基苯甲酸乙酯 3β-乙酰基齐墩果酸

原文传递

甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的新工艺 被引量：6

17

作者 王敏 宋志国 +1 位作者 姜恒 宫红 《香料香精化妆品》 CAS 2007年第5期11-13,共3页

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B。工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8h时,产率为85.8%。在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行... 以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B。工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8h时,产率为85.8%。在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行,第一阶段酸醇摩尔比1∶3.5,回流反应3h后蒸除水和甲醇;再加入与第一阶段同样量的甲醇,继续回流反应5h,产率高达95.3%。产品经红外和折光率进行表征。 展开更多

关键词 对叔丁基苯甲酸甲酯 甲基磺酸 催化 酯化

下载PDF 职称材料

甲硫嘧磺隆原药的合成工艺研究 被引量：5

18

作者 庞怀林 杨剑波 +1 位作者 黄明智 尹笃林 《精细化工中间体》 CAS 2006年第6期26-28,共3页

甲硫嘧磺隆(C9908)是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的新除草剂。探讨了以2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶(AOTP)和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯(MCBI)为原料合成标题化合物的方法,对影响反应的主要因素进行了研究,获得... 甲硫嘧磺隆(C9908)是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的新除草剂。探讨了以2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶(AOTP)和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯(MCBI)为原料合成标题化合物的方法,对影响反应的主要因素进行了研究,获得了优化反应条件:n(AOTP)n∶(MCBI)=11∶.75、温度60～70℃、时间1.5h。优化条件下,收率高于93%,产品含量高于96%。 展开更多

关键词 甲硫嘧磺隆 2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶 除草剂 合成

下载PDF 职称材料

高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

19

作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

下载PDF 职称材料

气相色谱—质谱法测定食用槟榔中对羟基苯甲酸乙酯的测量不确定度评定 被引量：4

20

作者 陈幸莺 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2015年第3期52-56,共5页

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定,对气相色谱—质谱联用法测定食用槟榔中对羟基苯甲酸乙酯含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的各种因素,计算合成不确定度及扩展不确定度,为其测定方法的探讨和检测报告的... 根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定,对气相色谱—质谱联用法测定食用槟榔中对羟基苯甲酸乙酯含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的各种因素,计算合成不确定度及扩展不确定度,为其测定方法的探讨和检测报告的评估提供依据。不确定评估结果显示,回收率分量、气相色谱—质谱联用仪分量、测量重复性分量这3项引起的不确定度分量对合成不确定度影响较大。 展开更多

关键词 气相色谱—质谱联用 槟榔 对羟基苯甲酸乙酯 不确定度

下载PDF 职称材料