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Identification and quantification of benzimidazole metabolites of thiophonate-methyl sprayed on celery cabbage using SiO_2@NiO solid-phase extraction in combination with HPLC-MS/MS 被引量:1
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作者 Qiongwei Yu Shijie Liu +3 位作者 Feng Zheng Huaming Xiao Hongyan Guan Yuqi Feng 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2020年第2期482-486,共5页
Thiophonate-methyl(TPM) is one of fungicides and pesticides widely used in agriculture field.However,the residue of its benzimidazole(BZD) metabolites in related agricultural products poses a potential risk to consume... Thiophonate-methyl(TPM) is one of fungicides and pesticides widely used in agriculture field.However,the residue of its benzimidazole(BZD) metabolites in related agricultural products poses a potential risk to consumers.In this paper,nickel oxide nanoparticle-deposited silica(SiO_2@NiO) composite was used for the selective enrichment and purification of TPM's BZD metabolites in celery cabbage sprayed with TPM.Meanwhile,high-performance liquid chromatography coupled with precursor ion scan-mass spectrometry(HPLC-PIS-MS) and high-resolution MS/MS analysis(HR-MS/MS) was utilized for their qualitative and quantitative analysis.Twenty-one potential TPM's BZD metabolites were found and four of them were identified.One metabolite was discovered for the first time.Besides,a robust and sensitive quantitative method was developed with good linearities(R^2> 0.9972) within a wide range of 10.00-1000 ng/g.The detection limits of three known TPM's metabolites were within the range of 3.20-4.90 ng/g.Relative standard deviations(RSDs) of intra-day and inter-day precisions were less than 18.3%,which showed perfect reproducibility.The method was successfully applied to monitoring TPM's BZD metabolites in celery cabbage sprayed with TPM and the concentration versus time curves of TPM's metabolites in celery cabbage were plotted.This method is expected to be used to monitor BZD residues in various fruits and vegetables. 展开更多
关键词 Thiophonate-methyl benzimidazole metabolites Precursor ion scan-mass spectrometry High-resolution MS/MS analysis CELERY CABBAGE
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高效液相色谱法测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物 被引量:5
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作者 邵琳智 邹游 陈思敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期990-994,共5页
建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液... 建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液相色谱分离,以甲醇-1%乙酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为292nm,采用外标法以峰面积定量检测。11种目标物均在25.0~1000μg/L范围内线性良好,方法定量下限为50μg/kg,在3个加标水平下的回收率为82.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.71%~9.9%。该方法能够满足脂肪中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物残留标志物 脂肪 固相萃取 高效液相色谱法
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量:2
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作者 乔勇升 王萍 +4 位作者 黄银波 冯寅洁 蔡霞 张占林 陈伟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第13期221-229,共9页
建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction M... 建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 苯并咪唑类药物及其代谢物 乳制品 残留量测定
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高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量:5
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作者 陈思敏 吴映璇 +2 位作者 邹游 蓝草 谢敏玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第24期8251-8260,共10页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品采用水-乙腈溶液提取,氯化钠盐析,饱和正己烷脱脂净化直接稀释后,经Atlantis T3(4.6 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品采用水-乙腈溶液提取,氯化钠盐析,饱和正己烷脱脂净化直接稀释后,经Atlantis T3(4.6 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用电喷雾离子源质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(multiple response monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果19种苯并咪唑类药物及其代谢物在3个加标水平下的平均回收率为70.7%~110.0%,相对标准偏差为2.3%~9.9%。在0.2~10µg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为10~80µg/kg。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,适用于乳和乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的测定。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物及其代谢物 高效液相色谱-串联质谱 乳制品
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牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量:4
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作者 吴宁鹏 班付国 +2 位作者 周红霞 郭芙蓉 杜红鸽 《中国兽药杂志》 2010年第11期1-4,共4页
建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类... 建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10~200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%~113.1%之间,批内变异系数在1.36%~11.48%之间,批间变异系数在1.09%~9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物及代谢物 牛奶 残留 UPLC-MS/MS
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