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极谱法测定化探样品中钨钼的技术改进 被引量:10
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作者 张菊琴 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第4期30-33,共4页
针对传统极谱法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30min... 针对传统极谱法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30min后直接测定。采用二次倒数波测定,钨峰电位在-660mV左右,钼峰电位在-30mV左右,钨钼的质量浓度在0.02~1.0μg/mL内呈线性关系,钨检出限为0.5μg/g,钼检出限为0.3μg/g。方法灵敏度高,快捷、简单,适用于大批量化探样品的测定。 展开更多
关键词 极谱法 二苯乙醇酸 化探样品
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在硫酸-二苯羟乙酸-二苯胍-氯酸钾体系中痕量钨和钼的催化极谱连续测定 被引量:8
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作者 江一觐 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第1期84-86,共3页
在0.24mol/L硫酸-1.05×10^(-4)mol/L二苯羟乙酸-1.6×10^(-3)%二苯胍-0.13mol/L氯酸钾底液中,钨和钼有一灵敏的平行催化波。可用于痕量钨和钼的连续测定。线性范围为0.001—0.020μg/mL及0.0004—0.020μg/mL。方法准确性好,... 在0.24mol/L硫酸-1.05×10^(-4)mol/L二苯羟乙酸-1.6×10^(-3)%二苯胍-0.13mol/L氯酸钾底液中,钨和钼有一灵敏的平行催化波。可用于痕量钨和钼的连续测定。线性范围为0.001—0.020μg/mL及0.0004—0.020μg/mL。方法准确性好,简便、快速。应用于地质试样、山泉水、自来水的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 二苯羟乙酸 二苯胍 示波极谱
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气相色谱-质谱法测定水中的二苯羟乙酸 被引量:6
3
作者 顾惠芬 蔡冠梁 +1 位作者 周黎明 钟玉征 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第8期826-828,共3页
本文报道用气相色谱-质谱法鉴定和定量测定水样中的二苯羟乙酸.对二苯羟乙酸及其甲基化产物的色谱行为进行了探讨。讨论了GC进样口污染对测定二苯羟乙酸甲酯的影响。应用本方法测定了国际实验室之间比较试验水样中的二苯羟乙酸,分析结果... 本文报道用气相色谱-质谱法鉴定和定量测定水样中的二苯羟乙酸.对二苯羟乙酸及其甲基化产物的色谱行为进行了探讨。讨论了GC进样口污染对测定二苯羟乙酸甲酯的影响。应用本方法测定了国际实验室之间比较试验水样中的二苯羟乙酸,分析结果与HPLC方法相一致。 展开更多
关键词 气相色谱 质谱 二苯羟乙酸 水样
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Synthesis and Crystal Structure of a Hexameric Organooxotin Cluster from Benzilic Acid 被引量:3
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作者 CHEN Man-Sheng KUANG Dai-Zhi ZHANG Chun-Hua DENG Yi-Fang LI Wei YANG Ying-Qun 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1249-1253,共5页
The title complex [^n BuSn(O)O2C(OH)CPh2]6.2H2O has been synthesized by the reaction of n-BuSn(O)OH with benzilic acid in 1:1 molar radio and characterized by IR, ^1H NMR spectra and elemental analysis. The cry... The title complex [^n BuSn(O)O2C(OH)CPh2]6.2H2O has been synthesized by the reaction of n-BuSn(O)OH with benzilic acid in 1:1 molar radio and characterized by IR, ^1H NMR spectra and elemental analysis. The crystal structure was determined by X-ray diffraction. It crystallizes in triclinic, space group PI with a = 1.3543(2), b = 1.4593(2), c = 1.5293(2) nm, α = 102.075 (2),β = 115.571 (2), γ = 93.308(3)°, Z = 1, V = 2.6282(7) nm^3, Mr = 2550.21, Dc = 1.611 g/cm^3,μ = 1.477 mm^-1, F(000) = 1280, R = 0.0309 and wR = 0.0729. The structure shows a distorted octahedral configuration with six-coordination for the central tin atom. 展开更多
关键词 organooxotin cluster benzilic acid crystal structure synthesis organooxotin cluster benzilic acid crystal structure SYNTHESIS
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高锰酸钾氧化安息香的实验研究 被引量:5
5
作者 黄玲 陶清 +1 位作者 王冬明 施少敏 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第7期1281-1283,共3页
研究了不同条件下,高锰酸钾对安息香的氧化规律。当反应条件控制为2.1 g(0.01 mol)安息香,1.5 g(0.01 mol)高锰酸钾,15 mL冰醋酸,反应温度85~95℃回流1.5 h,高锰酸钾能将安息香氧化裂解为苯甲酸。当反应条件为4.32 g(0.02 mol)安息香,1... 研究了不同条件下,高锰酸钾对安息香的氧化规律。当反应条件控制为2.1 g(0.01 mol)安息香,1.5 g(0.01 mol)高锰酸钾,15 mL冰醋酸,反应温度85~95℃回流1.5 h,高锰酸钾能将安息香氧化裂解为苯甲酸。当反应条件为4.32 g(0.02 mol)安息香,1.5 g(0.01 mol)高锰酸钾,6 g(0.11 mol)碱A,12 mL水,反应温度在80~90℃,高锰酸钾将安息香氧化生成二苯乙二酮;碱量增加至12 g时,二苯乙二酮重排为二苯乙醇酸,产率高达98%。 展开更多
关键词 氧化反应 高锰酸钾 安息香 苯甲酸 二苯乙醇酸
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9-芴甲酸的合成工艺研究 被引量:2
6
作者 薛飞 黄鹏 李忠铭 《江汉大学学报(自然科学版)》 2016年第4期353-359,共7页
以二苯乙醇酸为原料合成9-芴甲酸,探讨了反应时间、反应温度、催化剂的种类和用量、溶剂的种类和用量等因素对产物收率的影响,并对产物进行了红外吸收、HPLC和核磁共振表征。最佳合成条件为:反应时间2.5 h,原料与溶剂的质量比为1∶13,... 以二苯乙醇酸为原料合成9-芴甲酸,探讨了反应时间、反应温度、催化剂的种类和用量、溶剂的种类和用量等因素对产物收率的影响,并对产物进行了红外吸收、HPLC和核磁共振表征。最佳合成条件为:反应时间2.5 h,原料与溶剂的质量比为1∶13,原料和催化剂的物质的量的比为1∶3,反应温度控制在回流状态下。 展开更多
关键词 9-芴甲酸 二苯乙醇酸 合成条件
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催化极谱法测定化探样品中的钨和钼 被引量:1
7
作者 李伟明 《安徽化工》 CAS 2016年第4期116-118,共3页
介绍了催化极谱法测定化探样品中钨、钼前处理方法的选择及硫酸浓度对灵敏度的影响。在传统常用方法的基础上,用二苯胍代替辛可宁,用二苯羟乙酸代替苯羟乙酸,能够很好地消除干扰并提高灵敏度。
关键词 催化极谱法 二苯胍 二苯羟乙酸
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二苯乙醇酸铜配合物的合成、晶体结构、电化学和荧光性质(英文) 被引量:1
8
作者 杨颖群 陈满生 +1 位作者 陈志敏 李薇 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1847-1851,共5页
以二苯乙醇酸为配体合成了1个新的化合物[Cu(2,2′-bipy)(BAA)][Cu(2,2′-bipy)(BAA)(H2O)]2.(H2O)3(BAA=二苯乙醇酸阴离子,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)。该化合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.121 7(5)nm,b=1.360 2(6)nm,c=2.33... 以二苯乙醇酸为配体合成了1个新的化合物[Cu(2,2′-bipy)(BAA)][Cu(2,2′-bipy)(BAA)(H2O)]2.(H2O)3(BAA=二苯乙醇酸阴离子,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)。该化合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.121 7(5)nm,b=1.360 2(6)nm,c=2.335 2(10)nm,α=99.260(6)°,β=101.223(8)°,γ=94.805(8)°,V=3.425(3)nm3,Dc=1.385 g.cm-3,Z=6,μ(Mo Kα)=0.992 mm-1,F(000)=1 474,最终偏离因子R1=0.0561,wR2=0.1128。在标题化合物的不对称单元中有3个单核铜(Ⅱ)配合物,且3个中心铜(Ⅱ)离子的配位数不完全相同,如Cu(1)离子的配位数是4,而Cu(2)和Cu(3)离子的配位数都是5。本文还测定了标题化合物的电化学性能和荧光性能,结果表明:在电化学过程中配合物的电子转移是准可逆的,电子转移数为2个;配合物在478 nm的光激发下可发射荧光。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 二苯乙醇酸 晶体结构 电化学和荧光性能
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一维链状二丁基锡二苯乙醇酸酯的合成、晶体结构及量子化学研究(英文)
9
作者 庾江喜 邝代治 +4 位作者 冯泳兰 蒋伍玖 朱小明 张复兴 王剑秋 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期150-154,共5页
由在甲醇中二丁基氧化锡与二苯乙醇酸反应,合成了一个新颖的二烃基锡化合物[nBu2SnO2CC(O)Ph2]n。其结构经IR、元素分析和X-射线单晶衍射表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数:a=1.84719(8)nm,b=1.20544(5)nm,c=1.03570(4)nm... 由在甲醇中二丁基氧化锡与二苯乙醇酸反应,合成了一个新颖的二烃基锡化合物[nBu2SnO2CC(O)Ph2]n。其结构经IR、元素分析和X-射线单晶衍射表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数:a=1.84719(8)nm,b=1.20544(5)nm,c=1.03570(4)nm,β=112.571(3)°,V=2.12953(15)nm3,Z=4,Dc=1.431g/cm3,μ(MoKa)=1.217mm-1,F(000)=936,R1=0.0488,wR2=0.0953。晶体结构分析表明,化合物为一维无限链状配位聚合物,中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型。两相邻配位聚合链间,通过丁基氢与另一链的苯环发生C—H···π作用,扩展成三维超分子结构。 展开更多
关键词 二烃基锡 二苯乙醇酸 晶体结构 超分子化合物 量子化学
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二苯羟乙酸糖酯酶促合成
10
作者 王宗君 胡文祥 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1999年第S1期70-72,共3页
二苯羟乙酸衍生物及糖类化合物分别具有重要的生理功能.二苯羟乙酸糖酯有可能同样具有一定的生理价值.本文着重对这类化合物的酶促合成进行探讨,选择定位合成二苯羟乙酸糖酯.
关键词 二苯羟乙酸糖酯 酶促合成 选择定位
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二苯羟乙酸糖酯酶促合成研究 被引量:2
11
作者 王宗君 胡文祥 张良军 《当代化工》 CAS 2010年第1期17-19,共3页
二苯羟乙酸衍生物及糖类化合物分别具有重要的生理功能,二苯羟乙酸糖酯有可能同样具有一定的生理价值。着重对这类化合物的酶促合成进行探讨,选择定位合成二苯羟乙酸糖酯,收率达26%。
关键词 二苯羟乙酸糖酯 酶促合成 选择定位
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2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾的合成与表征 被引量:1
12
作者 哈森其木格 王继明 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期604-607,共4页
以糠醛为原料VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。糠偶酰在乙醇、氢氧化钾水溶液中发生类似二苯乙醇酸重排的反应得到2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾。利用IR谱和UV谱对合成的糠偶姻、糠偶酰... 以糠醛为原料VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。糠偶酰在乙醇、氢氧化钾水溶液中发生类似二苯乙醇酸重排的反应得到2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾。利用IR谱和UV谱对合成的糠偶姻、糠偶酰及2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾进行了表征。 展开更多
关键词 糠醛 糠偶姻 糠偶酰 2.2’-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾 安息香缩合 二苯乙醇酸重排
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相转移催化合成苯乙腈的研究 被引量:2
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作者 康文通 金君素 田学芳 《河北工业科技》 CAS 2000年第1期31-32,共2页
利用相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(TEBAC),对氯化苄与氰化钠制备苯乙腈的工艺条件进行了研究。结果表明:氯化苄、氰化钠、TEBAC的适宜物质的量的比为:1∶1.08∶0.003,反应时间为1h,温度为90~95℃,收率可达96%以上。
关键词 苯乙腈 相转移催化剂 苯乙酸 合成
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