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气相色谱-质谱法检测药物中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质 被引量：4
1
作者 董海峰 汤桦 +2 位作者 杨俊免 张煜玲 李彪 《分析仪器》 CAS 2021年第3期28-32,共5页
目的:建立药物(苯磺酸左旋氨氯地平片)中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质(苯磺酸甲酯,苯磺酸乙酯,苯磺酸异丙酯)衍生顶空-气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:样品经60℃,平衡30 min后,顶空进样,经VF-WAXms毛细管柱(30 m×250μm×1.... 目的:建立药物(苯磺酸左旋氨氯地平片)中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质(苯磺酸甲酯,苯磺酸乙酯,苯磺酸异丙酯)衍生顶空-气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:样品经60℃,平衡30 min后,顶空进样,经VF-WAXms毛细管柱(30 m×250μm×1.0μm)分离,质谱进行检测,内标法定量。结果:该方法3种苯磺酸酯类基因毒性杂质的分离效果较好。目标化合物的检出限在0.03~0.13 mg kg^(-1),定量限为0.14~0.25 mg kg^(-1)。在3.57~307.99 ng mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r>0.99)。3种苯磺酸酯在1.00、4.00和6.00 mg kg^(-1)浓度水平,平均回收率为103.32~109.89%,RSD为1.62~3.87%。结论:该方法灵敏度高,准确可靠,可应用于药物(苯磺酸左旋氨氯地平)中苯磺酸酯类基因毒性杂质含量的质量监控。 展开更多
关键词 苯磺酸左旋氨氯地平 顶空-气相色谱/质谱 苯磺酸酯 基因毒性杂质
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苯磺酸酯类基因毒性杂质
2
作者 郭佳音 《广东化工》 CAS 2020年第7期199-199,207,共2页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱快速测定苯磺酸酯类基因毒性杂质含量的分析方法。样品经乙腈超声提取,离心过膜后直接进样,经Kinetex F5色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,多反应监测扫描,正离子模式检测,空白基质标准曲... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱快速测定苯磺酸酯类基因毒性杂质含量的分析方法。样品经乙腈超声提取,离心过膜后直接进样,经Kinetex F5色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,多反应监测扫描,正离子模式检测,空白基质标准曲线外标法定量。结果显示,在0.2~1000 ng/mL范围内成线性,相关系数大于0.99,该方法专属性、精密度、耐用性、稳定性均良好。结论经过方法学验证,该方法适用于苯磺酸酯类基因毒性杂质含量的测定。 展开更多
关键词 基因毒性杂质 苯磺酸酯 超高效液相色谱-串联质谱法
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气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证 被引量：8
3
作者 李靖坤 王珊珊 +2 位作者 林云良 王晓利 陈相峰 《当代化工》 CAS 2017年第2期378-380,共3页
用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定。该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2 mg/kg;三种化... 用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定。该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2 mg/kg;三种化合物在5~200 ng/m L的浓度范围内均成良好的线性关系,相关系数R2>0.99;回收率在88.3%~111.6%之间;相对标准偏差(n=6)<4.67%,符合检测要求。该方法可以很好的应用于吉非替尼中对苯磺酸酯类杂质的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 吉非替尼 对苯磺酸酯类
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十二烷基苯磺酸催化合成乙酸酯
4
作者 马松艳 赵东江 +3 位作者 王德新 白晓波 赵洪波 聂春红 《信阳师范学院学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2012年第4期520-523,共4页
以乙酸和醇(乙醇、正丁醇、苄醇、异戊醇)为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸酯(乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸苄酯、乙酸异戊酯).研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳... 以乙酸和醇(乙醇、正丁醇、苄醇、异戊醇)为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸酯(乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸苄酯、乙酸异戊酯).研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳合成工艺条件.结果表明,几种乙酸酯在最佳条件下的酯化率分别为:乙酸乙酯83.49%、乙酸正丁酯80.47%、乙酸苄酯78.39%、乙酸异戊酯81.57%.该方法操作简便、反应条件温和、收率较高、不加带水剂、绿色环保,具有良好的应用前景. 展开更多
关键词 十二烷基苯磺酸 乙酸酯 催化 合成 微乳液
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