经典名方二冬汤基准样品的指标成分含量测定及量值传递规律探索 被引量：10

1

作者 薛晓霞 靳如娜 +4 位作者 王学圆 石守刚 黄正军 代云桃 陈士林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1-7,共7页

目的:建立经典名方二冬汤基准样品的指标性成分含量测定方法,明确15批基准样品中指标成分的含量及转移率范围,探索其饮片与基准样品间指标成分的量值传递规律。方法:制备15批基准样品,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)对... 目的:建立经典名方二冬汤基准样品的指标性成分含量测定方法,明确15批基准样品中指标成分的含量及转移率范围,探索其饮片与基准样品间指标成分的量值传递规律。方法:制备15批基准样品,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)对指标成分芒果苷、黄芩苷、甘草酸进行含量测定,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~17%A;10~25 min,17%~19%A;25~28 min,19%~25%A;28~45 min,25%~33%A;45~46 min,33%~45%A;46~60 min,45%~55%A),检测波长254 nm;采用HPLC-蒸发光散射检测器法(ELSD)对知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和进行含量测定,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,24%A;20~25 min,24%~27%A;25~33 min,27%~28%A;33~36 min,28%~90%A;36~41 min,90%~24%A)。结果:所建立的指标成分含量测定方法的方法学验证均良好,能用于基准样品中5个指标成分的定量检测。15批基准样品中芒果苷、黄芩苷、甘草酸、知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和的质量分数范围依次为0.14%~0.23%、2.40%~3.37%、0.07%~0.44%、0.43%~0.95%、0.15%~0.47%,转移率范围依次为33.90%~52.15%、84.46%~105.61%、22.59%~93.86%、38.07%~61.43%、53.28%~96.11%。结论:15批饮片与二冬汤基准样品间指标成分芒果苷、黄芩苷、知母皂苷BⅡ、原新薯蓣皂苷与原薯蓣皂苷之和(甘草酸除外)的转移率一致性较好,表明这4个指标成分在基准样品制备过程中转移情况稳定,可为该经典名方复方制剂的研发提供数据支撑。 展开更多

关键词 经典名方 二冬汤 基准样品 高效液相色谱法(HPLC) 量值传递规律 含量测定 转移率

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基于熵权法评价干燥方法对经典名方华盖散基准样品质量属性的影响 被引量：5

2

作者 王冉 杨凌宇 +5 位作者 吴志峰 杨婧 张爱玲 罗晓健 刘微 饶小勇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期768-778,共11页

目的优选经典名方华盖散基准样品的干燥方法。方法采用真空干燥、真空带式干燥、喷雾干燥、冷冻干燥方法制备华盖散基准样品,应用扫描电子显微镜、差式扫描量热分析、HPLC等方法测定基准样品的质量属性,以得粉率、玻璃化转变温度及成分... 目的优选经典名方华盖散基准样品的干燥方法。方法采用真空干燥、真空带式干燥、喷雾干燥、冷冻干燥方法制备华盖散基准样品,应用扫描电子显微镜、差式扫描量热分析、HPLC等方法测定基准样品的质量属性,以得粉率、玻璃化转变温度及成分含量转移率等为评价指标,运用熵权法对各指标赋予权重进行综合评价。结果喷雾干燥基准样品粒子呈类球形、粒径最小,冷冻干燥基准样品不规则、蓬松、溶化性好。指标成分盐酸麻黄总碱、苦杏仁苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸转移率分别为85.66%~104.78%、90.81%~104.16%、91.42%~94.86%、83.98%~94.69%、87.85%~94.45%,指纹图谱相似度均大于0.9。结论经综合评价得出冷冻干燥方法最佳,3批验证工艺重复性、可行性较好,为经典名方基准样品质量属性研究提供了理论依据和实践价值。 展开更多

关键词 经典名方 华盖散 干燥方法 基准样品 质量属性 熵权法 真空干燥 真空带式干燥 喷雾干燥 冷冻干燥 盐酸麻黄总碱 苦杏仁苷 橙皮苷 甘草苷 甘草酸

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经典名方开心散的基准样品关键质量属性研究 被引量：3

3

作者 尚炳娴 赵振霞 +4 位作者 曾琪 苏建 徐冰 刘永利 雷海民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期382-389,共8页

该研究使用不同批次饮片制备15批开心散基准样品粉末,建立开心散HPLC特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志口山酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb1、β-细辛醚、α-细辛脑和去氢茯... 该研究使用不同批次饮片制备15批开心散基准样品粉末,建立开心散HPLC特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志口山酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb1、β-细辛醚、α-细辛脑和去氢茯苓酸为指标性成分建立开心散多成分含量测定方法,以均值的70%~130%为界限设定各质量控制指标的量值波动范围。15批开心散基准样品的特征图谱共有22个特征峰,指认出8个色谱峰,相似度在0.992~0.999;15批基准样品中西伯利亚远志糖A5质量分数在0.34~0.55 mg·g^(-1)、西伯利亚远志糖A60.43~0.57 mg·g^(-1)、远志口山酮Ⅲ0.12~0.19 mg·g^(-1)、3,6′-二芥子酰基蔗糖1.08~1.78 mg·g^(-1)、人参皂苷Rb10.33~0.62 mg·g^(-1)、β-细辛醚2.34~3.72 mg·g^(-1)、α-细辛脑0.11~0.22 mg·g^(-1)、去氢茯苓酸0.053~0.079 mg·g^(-1)。该研究建立的开心散基准样品HPLC特征图谱及多成分含量测定方法,简单可行,重复性和稳定性良好,为经典名方开心散基准样品及制剂关键化学属性的质量评价奠定基础。 展开更多

关键词 开心散 经典名方 基准样品 特征图谱 含量测定

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经典名方茵陈蒿汤基准样品HPLC指纹图谱及多指标量值传递研究 被引量：1

4

作者 肖复耀 桂郎 +4 位作者 曾红玉 刘佳玉 毛鑫 刘雨 唐灿 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期446-459,共14页

目的 建立经典名方茵陈蒿汤(Yinchenhao Decoction,YD)基准样品的HPLC指纹图谱并对其指标性成分(绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行含量测定,研究YD基准样品的量值传递规律。方法 制... 目的 建立经典名方茵陈蒿汤(Yinchenhao Decoction,YD)基准样品的HPLC指纹图谱并对其指标性成分(绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行含量测定,研究YD基准样品的量值传递规律。方法 制备15批YD基准样品,建立HPLC指纹图谱,明确其指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度,共有峰的峰归属,出膏率范围,对指标性成分的含量及转移率进行分析。结果 15批YD基准样品指纹图谱与R的相似度均大于0.900;共归属33个共有峰,经对照品指认8个共有峰信息,其中峰1、6、10、11、13(对羟基苯乙酮)、15、19、20、22来源于茵陈,峰3、7、8、12(栀子苷)、14、21、23、24、27、28来源于栀子,峰2、16、17、18、25、26、29~33(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)来源于大黄,峰4、5、9(绿原酸)为茵陈和栀子所共有;15批基准样品的出膏率为23.170%~29.952%;指标性成分绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为0.107%~0.282%、3.153%~5.757%、0.010%~0.035%、0.008%~0.039%、0.007%~0.147%、0.003%~0.008%、0.003%~0.012%、0.001%~0.003%,转移率分别为32.290%~61.345%、40.365%~81.823%、66.473%~93.596%、7.398%~35.966%、4.971%~91.091%、1.841%~16.085%、0.599%~6.922%、0.173%~1.965%;15批基准样品中5种游离总蒽醌的质量分数为0.033%~0.185%,转移率为2.081%~40.274%。结论 采用指纹图谱及多指标性成分含量测定相结合的模式,对经典名方YD基准样品的量值传递过程进行分析,可为YD基准样品的质量控制及复方制剂的开发提供科学依据。 展开更多

关键词 经典名方 茵陈蒿汤 基准样品 量值传递 HPLC 指纹图谱 游离蒽醌 绿原酸 栀子苷 对羟基苯乙酮 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚

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经典名方葛根芩连汤基准样品的HPLC指纹图谱及量质传递规律研究

5

作者 陈佳美 陈蓉 +5 位作者 成颜芬 杨晓琴 王潇 傅超美 章津铭 吴亿晗 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1189-1201,共13页

目的建立经典名方葛根芩连汤(Gegen Qinlian Decoction,GQD)基准样品的HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定方法,研究GQD基准样品量质传递规律。方法根据《伤寒论》记载方法遵古制备了15批GQD基准样品,并建立了15批基准样品的HPLC指纹图谱... 目的建立经典名方葛根芩连汤(Gegen Qinlian Decoction,GQD)基准样品的HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定方法,研究GQD基准样品量质传递规律。方法根据《伤寒论》记载方法遵古制备了15批GQD基准样品,并建立了15批基准样品的HPLC指纹图谱,明确指纹图谱中峰归属和相似度范围,并对出膏率范围、指标性成分含量范围及转移率范围等量质传递指标进行分析,初步建立GQD基准样品的质量控制体系。结果15批GQD共标定了34个共有峰,且相似度良好(>0.99)。基准样品中11种指标性成分质量分数分别为葛根素0.8031%~1.0938%,大豆苷0.1048%~0.1789%,大豆苷元0.0117%~0.0244%,黄芩苷0.4709%~0.7369%,汉黄芩苷0.2112%~0.2199%,黄芩素0.0011%~0.0022%,汉黄芩素0.0012%~0.0022%,盐酸小檗碱0.0532%~0.1154%,巴马汀0.0224%~0.0423%,甘草苷0.1188%~0.1954%,甘草酸0.0876%~0.0992%。饮片至水煎液、水煎液至基准样品的平均转移率分别为葛根素17.71%~19.69%、84.18%~104.00%,大豆苷10.32%~13.65%、86.90%~105.38%,大豆苷元21.13%~27.65%、64.64%~104.09%,黄芩苷22.46%~23.99%、71.58%~107.61%,汉黄芩苷21.38%~28.16%、82.54%~106.78%,黄芩素2.15%~3.81%、51.85%~83.33%,汉黄芩素4.83%~9.55%、43.75%~73.33%,盐酸小檗碱6.33%~8.70%、60.33%~99.95%,巴马汀11.09%~15.79%、60.56%~76.94%,甘草苷57.82%~76.53%、80.98%~103.70%,甘草酸14.98%~18.08%、87.96%~106.12%。15批基准样品干膏率传递率的均值为81.35%。结论通过指纹图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合,对经典名方GQD基准样品的量质传递过程进行分析,可为后续GQD经典名方制剂的质量控制研究提供参考。 展开更多

关键词 经典名方 葛根芩连汤 基准样品 HPLC 指纹图谱 量质传递 伤寒论 葛根素 大豆苷 大豆苷元 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 盐酸小檗碱 巴马汀 甘草苷 甘草酸 出膏率

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清胃散基准样品HPLC指纹图谱的建立及关键成分的量值传递分析

6

作者 朱仁愿 续艳丽 +4 位作者 丁辉 刘兴国 蒲玉红 刘国华 李坚 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期3044-3053,共10页

目的:建立清胃散基准样品的指纹图谱及关键成分含量测定方法,并分析量值传递规律。方法:依据古籍制备18批清胃散基准样品冻干粉,采用HPLC法建立指纹图谱及关键成分含量测定方法,以出膏率、指纹图谱相似度,指标成分含量和转移率评价清胃... 目的:建立清胃散基准样品的指纹图谱及关键成分含量测定方法,并分析量值传递规律。方法:依据古籍制备18批清胃散基准样品冻干粉,采用HPLC法建立指纹图谱及关键成分含量测定方法,以出膏率、指纹图谱相似度,指标成分含量和转移率评价清胃散基准样品的质量。结果:18批清胃散基准样品的指纹图谱相似度良好(≥0.984),26个共有峰中指认出10个峰,主成分分析显示盐酸小檗碱、异阿魏酸、阿魏酸、山柰酚、儿茶素和藁本内酯是其特征成分。10个指标成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9956),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率为99.6%~113.3%,RSD为0.13%~5.28%(n=6),转移率为5%~64%。结论:清胃散基准样品的质量稳定性、可靠性和一致性良好,可为清胃散复方制剂开发和质量控制提供参考。 展开更多

关键词 清胃散 基准样品 指纹图谱 含量测定 量值传递

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经典名方甘草泻心汤基准样品的量值传递研究 被引量：2

7

作者 王孟缘 霍然 +3 位作者 于孟涵 徐伟 邱智东 邱野 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第16期5214-5224,共11页

目的建立经典名方甘草泻心汤(Gancao Xiexin Decoction,GXD)基准样品的HPLC图谱及指标性成分含量测定方法,研究GXD基准样品量值传递规律。方法制备15批GXD基准样品,建立特征图谱并选用《中药色谱指纹图谱相似度评价》软件进行相似度评价... 目的建立经典名方甘草泻心汤(Gancao Xiexin Decoction,GXD)基准样品的HPLC图谱及指标性成分含量测定方法,研究GXD基准样品量值传递规律。方法制备15批GXD基准样品,建立特征图谱并选用《中药色谱指纹图谱相似度评价》软件进行相似度评价,明确特征峰并对其进行归属。测定指标性成分甘草苷、甘草酸、黄芩苷、盐酸小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的含量,计算指标成分转移率,分析指标成分在饮片-基准样品中量值传递的规律。结果15批GXD基准样品指纹图谱相似度均大于0.90,共指认22个共有峰,甘草5个、黄芩5个、甘草和黄芩共有3个、黄连6个、黄芩和黄连共有2个、干姜1个;各指标成分从药材-饮片平均转移率分别为98.69%、98.13%、96.94%、94.59%、91.76%、88.08%、94.16%;饮片-基准样品平均转移率为49.08%、42.24%、28.34%、26.72%、29.32%、33.62%、47.93%。结论特征图谱与多指标成分含量测定方法相结合,对GXD药材-饮片-基准样品的量值传递过程进行分析研究,为经典名方GXD制剂开发提供参考。 展开更多

关键词 经典名方 甘草泻心汤 基准样品 特征图谱 甘草苷 甘草酸 黄芩苷 盐酸小檗碱 表小檗碱 黄连碱 巴马汀 量值传递

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经典名方一贯煎红外指纹图谱研究 被引量：1

8

作者 贾豪 张维方 +6 位作者 雷敬卫 李莹莹 杨春静 谢彩侠 龚海燕 丁心雨 姚天意 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3202-3210,共9页

经典名方一贯煎由生地黄、北沙参、麦冬、当归、枸杞子、川楝子6味药组成,具有滋养肝肾、疏肝理气之效。红外光谱技术具有快速无损的优点,可完整的将不同批次一贯煎基准样品的信息表达。运用傅里叶变换红外光谱仪采集样品的红外光谱,对... 经典名方一贯煎由生地黄、北沙参、麦冬、当归、枸杞子、川楝子6味药组成,具有滋养肝肾、疏肝理气之效。红外光谱技术具有快速无损的优点,可完整的将不同批次一贯煎基准样品的信息表达。运用傅里叶变换红外光谱仪采集样品的红外光谱,对原始光谱进行预处理,得到相对峰高,对共有峰进行归属,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对图谱数据进行评价。结果表明15批一贯煎基准样品中868、822和779 cm^(-1)波段为糖骨架伸缩振动吸收峰,多为枸杞所贡献,815 cm^(-1)波段处少数为麦冬所贡献;生地黄单煎液在1148 cm^(-1)波段处、沙参单煎液在1158、1082和1019 cm^(-1)波段处、当归单煎液在993 cm^(-1)波段处均有对糖苷类成分的贡献;川楝子单煎液1746 cm^(-1)波段处可溶性脂类糖苷成分吸收峰明显,一贯煎复方中此处吸收峰并不明显,可能为川楝子与其他五味药配伍煎煮过程中化学成分发生变化。HCA结果显示,当组间距离=10时,S1、S2、S15聚为一类,S9、S11、S12、S13、S14聚为一类,S3、S4、S5、S6、S7、S8、S10聚为一类,表明不同批次一贯煎汤剂内部质量存在一定差异。PCA分类结果与聚类分析结果基本一致,并计算不同批次的主成分综合得分,其中批次3一贯煎汤剂质量最佳,批次1质量最次,由载荷散点图分析得到1104、1142、1412、1260和868 cm^(-1)波段峰对主成分1的贡献率较大;777、2936、923、1721、818和637 cm^(-1)波段峰对主成分2的贡献较大。OPLS-DA结果与HCA和PCA结果一致,以VIP>1为标准,筛选出七个导致样品之间产生差异的波段,分别为777、637、923、2936、1260、1412和1630 cm^(-1),该结果与PCA载荷图中寻找的重要性权重变量基本一致。所建立的一贯煎红外指纹图谱方法简单、准确度高,可用于经典名方的快速鉴别分析,为经典名方一贯煎的质量控制与评价提供� 展开更多

关键词 经典名方 一贯煎 基准样品 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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基于超分子“印迹模板”理论分析身痛逐瘀汤基准样品的质量属性 被引量：1

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作者 朱志飞 刘有志 +3 位作者 吴月峰 袁筱 周晋 贺福元 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期171-178,共8页

目的:基于超分子“印迹模板”理论,研究身痛逐瘀汤成分群在药材-饮片-复方制备过程中的自主作用规律,阐明其质量属性的量值传递规律。方法:建立身痛逐瘀汤超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,流动相0.4%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~2.... 目的:基于超分子“印迹模板”理论,研究身痛逐瘀汤成分群在药材-饮片-复方制备过程中的自主作用规律,阐明其质量属性的量值传递规律。方法:建立身痛逐瘀汤超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,流动相0.4%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~2.5 min,100%A;2.5~6 min,100%~96%A;6~15 min,96%~92%A;15~25 min,92%~88%A;25~35 min,88%~75%A;35~50 min,75%~65%A;50~60 min,65%~50%A;60~65 min,50%~30%A;65~70 min,100%A),检测波长235 nm,计算药材、饮片及基准样品指纹图谱的总量统计矩、信息熵和一次投料量等参数;计算基准样品出膏率及药材-饮片-复方转移率和加合参数。结果:15批药材、饮片UPLC指纹图谱总量统计矩相似度均>0.89,12味药材与饮片UPLC指纹图谱的信息熵相对标准偏差(RSD)均<10%。身痛逐瘀汤(药材)的总量一阶矩(MCRT_(T))、信息熵的RSD分别为5.5%、2.3%,身痛逐瘀汤(饮片)的则依次为4.8%、2.6%。45批全方的出膏率在17.2%~20.2%。药材-饮片转移率数据在波动范围内,药材-复方、饮片-复方的整体传递率分别为101.8%、83.0%。结论:身痛逐瘀汤基准样品的质量属性可采用总量统计矩分析法、一次投料量分析法等进行研究,该方法可在一定程度上印证超分子“印迹模板”理论。 展开更多

关键词 身痛逐瘀汤 基准样品 超分子“印迹模板” 质量属性 总量统计矩 信息熵 超高效液相色谱法(UPLC)

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经典名方清胃散基准样品浓缩干燥工艺及关键质量属性的研究

10

作者 卞海雯 严国俊 +4 位作者 曹杰楠 夏梦莹 高武锋 潘金火 盛华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第20期6616-6628,共13页

目的对清胃散基准样品的浓缩干燥工艺进行考察,确定其浓缩干燥工艺,并对清胃散基准样品中关键质量属性(critical quality attributes,CQA)进行研究。方法通过考察不同浓缩干燥方法,比较样品中异阿魏酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及丹皮酚... 目的对清胃散基准样品的浓缩干燥工艺进行考察,确定其浓缩干燥工艺,并对清胃散基准样品中关键质量属性(critical quality attributes,CQA)进行研究。方法通过考察不同浓缩干燥方法,比较样品中异阿魏酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及丹皮酚的含量相对于标准煎液的保留率,确定清胃散基准样品的浓缩干燥工艺,结合前期研究出的煎煮工艺,制备15批清胃散基准样品。利用超快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra fast liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,UFLC-Q-TOF/MS)分析清胃散基准样品中的化学成分及入血原型成分,结合文献研究初步确定清胃散基准样品CQA。结果确定了清胃散基准样品的浓缩干燥工艺为原方煎煮液加药液量0.05 g/mL的β-环糊精直接喷雾干燥。分析出清胃散基准样品中化学成分有135个,入血原型成分28个,初步推测决定清胃散基准样品CQA的化学成分有黄连碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、表小檗碱、丹皮酚。结论建立的浓缩干燥工艺在保证最大程度清胃散标准煎液有效成分的基础上适用于现代生产工艺;并且为后续基准样品CQA的确认及制剂开发奠定基础,从而可以更全面地评价清胃散制剂质量的优劣。 展开更多

关键词 经典名方 清胃散 基准样品 浓缩 干燥 关键质量属性 异阿魏酸 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 丹皮酚 UFLC-Q-TOF/MS

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经典名方清心莲子饮特征图谱及TLC鉴别方法的建立

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作者 高文雅 马秀景 +9 位作者 高畅 赵海誉 周严严 王宏洁 于睿鹏 赵依芃 闫翠娥 高丽芳 司南 边宝林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期34-42,共9页

目的:建立清心莲子饮基准样品的特征图谱及薄层色谱法(TLC)鉴别方法,以阐明其关键质量属性,为该经典名方的质量评价提供参考。方法:建立清心莲子饮基准样品的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱检测方法,采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 m... 目的:建立清心莲子饮基准样品的特征图谱及薄层色谱法(TLC)鉴别方法,以阐明其关键质量属性,为该经典名方的质量评价提供参考。方法:建立清心莲子饮基准样品的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱检测方法,采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)进行梯度洗脱(0~10 min,5%~20%A;10~20 min,20%A;20~25 min,20%~24%A;25~40 min,24%~30%A;40~55 min,30%~50%A;55~65 min,50%~100%A;65~75 min,100%A;75~75.1 min,100%~5%A;75.1~90 min,5%A),检测波长360 nm。采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS),检测条件为电喷雾离子源,正、负离子模式检测,根据精确相对分子质量和多级MS碎片离子信息对清心莲子饮基准样品的化学成分进行鉴别。建立清心莲子饮基准样品中麦冬、地骨皮、莲子、茯苓、黄芪及人参的TLC鉴别方法。结果:特征图谱共标定15个特征峰,分别来自于甘草、车前子和黄芩,以8号峰(黄芩苷)为参照峰,15批清心莲子饮基准样品中特征峰1~15相对保留时间的相对标准偏差均≤3%。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap MS分析,在清心莲子饮基准样品中共鉴定了100个化合物,包括黄酮、有机酸、皂苷、氨基酸等成分。建立的TLC分离度良好,适用于清心莲子饮中麦冬、地骨皮、莲子、茯苓、黄芪及人参的鉴别。结论:通过MS指认及来源归属,基本明确了清心莲子饮基准样品的物质基础。建立的清心莲子饮特征图谱及TLC简便稳定、重复性好,可为清心莲子饮的开发和质量控制提供参考。 展开更多

关键词 经典名方 清心莲子饮 基准样品 高效液相色谱法(HPLC)特征图谱 质量控制 薄层色谱法(TLC) 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)

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经典名方两地汤基准样品的质量标准建立 被引量：3

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作者 王延涛 王春艳 +6 位作者 齐晓丹 刘海滨 王中超 杨海菊 钤莉妍 孔令梅 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期27-36,共10页

目的:建立经典名方两地汤基准样品的质量标准。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLCQTOF-MS),根据分子离子峰和碎片离子峰信息,结合质谱裂解规律对两地汤的化学成分进行定性分析,流动相甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(0~10 ... 目的:建立经典名方两地汤基准样品的质量标准。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLCQTOF-MS),根据分子离子峰和碎片离子峰信息,结合质谱裂解规律对两地汤的化学成分进行定性分析,流动相甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(0~10 min,5%~23.5%A;10~20 min,23.5%A;20~58 min,23.5%~63%A;58~60 min,63%~90%A),流速0.8 mL·min^(-1),检测波长254 nm;电喷雾离子源(ESI),正离子模式,检测范围m/z 100~1700。通过与单味药及对照品进行对比指认,确定关键质量属性及来源;采用高效液相色谱法(HPLC)对多批次饮片-基准样品进行量质传递分析,建立两地汤的指标成分含量测定及特征图谱检测方法,通过对15批基准样品的测定,确定指标成分含量范围及特征图谱共有峰;采用薄层色谱法(TLC)对处方中的5味药进行鉴别;采用烘干法对基准样品进行水分和干膏得率测定。结果:两地汤基准样品中共鉴定出27个化合物,其中9个与对照品比对后确认,分别为梓醇、哈巴苷、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、肉桂酸、哈巴俄苷。建立了基准样品的特征图谱检测方法,确定13个共有峰,特征峰主要来源于酒地黄、玄参和酒白芍,15批基准样品的特征图谱与对照特征图谱的相似度均>0.9;建立了芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸4个指标成分的含量测定方法,15批基准样品的测定结果均在对应均值的±30%范围内,且饮片-基准样品的转移率稳定可控;建立了采用2种供试品溶液对处方5味药(阿胶除外)进行鉴别的TLC,检测结果显示,该方法专属性良好;15批基准样品的平均干膏得率48.06%,平均水分5.58%,分别在各自均值的±10%和±30%范围内。结论:建立的两地汤基准样品的质量标准为基准样品与对照特征图谱的相似度>0.9,芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸的含量标准分别为217~403、24~46、634~1178、1253~ 展开更多

关键词 两地汤 基准样品 质量标准 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS) 特征图谱 高效液相色谱法(HPLC) 薄层色谱法(TLC)

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