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HPLC-QqQ-MS法同时测定八味小檗皮胶囊中25种成分的含量 被引量：5
1
作者 易欢 彭芳 +3 位作者 谢雨宸 苟晓玲 丁银 范刚 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第14期1682-1687,共6页
目的建立同时测定八味小檗皮胶囊中小檗碱、木兰花碱、羟基红花黄色素A等25种成分含量的方法。方法采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)法。以WondaSilC18-WR为色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃... 目的建立同时测定八味小檗皮胶囊中小檗碱、木兰花碱、羟基红花黄色素A等25种成分含量的方法。方法采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)法。以WondaSilC18-WR为色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃,流速为0.5 mL/min,进样量为5μL;采用电喷雾离子源,正、负离子模式下同时扫描,多重反应监测模式进行测定,毛细管电压分别为4000 V(+)、2500 V(-),干燥气流速为11 L/min,温度为300℃,压力为15 psi。结果八味小檗皮胶囊中木兰花碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、蟾蜍色胺、蟾蜍特尼定、胡椒碱、甘草酸、阿魏酸、阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、羟基红花黄色素A、绿原酸、没食子酸、诃子鞣酸、柯里拉京、鞣花酸、甘草素、甘草苷、芦丁、槲皮素、甘氨胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、熊去氧胆酸在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990);定量限为0.62~554.50 ng/mL,检测限为0.18~166.30 ng/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于3.00%;加样回收率均在80%~115%之间(RSD均小于3.00%,n=6)。上述25种成分的含量分别为16.94~20.82、3.78~5.17、9.11~11.43、0.24~0.30、0.20~0.39、0.74~1.16、0.79~0.89、3.26~3.35、0.48~0.66、11.96~13.35、2.30~3.12、0.19~0.21、6.07~8.83、10.42~10.48、1.43~1.64、4.17~4.76、0.14~0.15、0.46~0.52、0.04、0.01、0.59~0.63、0.20~0.23、0.02、0.15~0.16、0.01 mg/g。结论所建立的含量测定方法简单、灵敏、稳定性好,可用于同时测定八味小檗皮胶囊中25种成分的含量。 展开更多
关键词 藏药 八味小檗皮胶囊 含量测定 高效液相色谱串联三重四极杆质谱法
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术的藏药八味小檗皮胶囊化学成分分析研究
2
作者 曾宇骄 罗玉婷 +2 位作者 张琨 彭家艳 范刚 《成都中医药大学学报》 2023年第1期32-40,共9页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exacutive Orbitrap MS)技术对八味小檗皮胶囊的化学成分进行分析鉴定。方法:采用ZORBAX SB-C18柱进行色谱分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,采用HESI离子源,在正负离... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exacutive Orbitrap MS)技术对八味小檗皮胶囊的化学成分进行分析鉴定。方法:采用ZORBAX SB-C18柱进行色谱分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,采用HESI离子源,在正负离子模式下,捕捉化合物的精准相对分子质量及二级碎片离子信息,结合ChemSpider、mzCloud和mzVault数据库,并查阅相关文献,对八味小檗皮胶囊中所含的化学成分进行快速、准确的定性分析。结果:共鉴定出70种化学成分,包括12种生物碱类、19种黄酮类、6种胆汁酸类、19种有机酸类、3种三萜皂苷类、3种香豆素类和8种氨基酸类成分。结论:本研究首次对八味小檗皮胶囊的化学成分进行了全面的定性表征,为其进一步的质量控制和药效物质基础奠定了基础。 展开更多
关键词 藏药 八味小檗皮胶囊 化学成分 UPLC-Q-Exacutive Orbitrap MS 生物碱类 黄酮类
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