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甲胺/二甲胺共取代合成氮化硼先驱体聚硼氮烷 被引量：13
1
作者 邓橙 宋永才 +3 位作者 王应德 李义和 雷永鹏 曹淑伟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1217-1222,共6页
将三氯环硼氮烷(TCB)与甲胺/二甲胺进行共胺解取代反应,首先制得了不同胺基的取代单体,经过进一步热聚合反应合成了聚硼氮烷先驱体.通过对不同单体的聚合产物组成与结构分析,探讨了不同取代基对热聚合反应及产物结构的影响.研究表明,当... 将三氯环硼氮烷(TCB)与甲胺/二甲胺进行共胺解取代反应,首先制得了不同胺基的取代单体,经过进一步热聚合反应合成了聚硼氮烷先驱体.通过对不同单体的聚合产物组成与结构分析,探讨了不同取代基对热聚合反应及产物结构的影响.研究表明,当控制甲胺/二甲胺摩尔比为1∶2,聚合温度180℃,获得的聚硼氮烷数均分子量为7603,分子量分散系数为1.80,熔点为83℃,组成为BC0.76N1.39H2.5,该聚合物具有近似线性分子结构,表现出优良的可纺性,可制得平均直径10～15μm的先驱体纤维,为制备氮化硼纤维奠定了基础. 展开更多
关键词 三氯环硼氮烷 聚硼氮烷 氮化硼纤维先驱体 制备
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氮化硼纤维先驱体的制备与表征 被引量：11
2
作者 邓橙 宋永才 +2 位作者 王应德 李义和 雷永鹏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期623-628,共6页
以三氯环硼氮烷为原料,将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应,制得了不同结构的取代单体,再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体.通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构,探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚... 以三氯环硼氮烷为原料,将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应,制得了不同结构的取代单体,再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体.通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构,探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚合反应性及对产物结构的影响.结果表明,当正丙胺/异丙胺摩尔比为2∶1,聚合温度为150℃,反应时间为10 h时,合成产物具有近似线性分子结构,熔点为90℃,具有良好的成丝性,可获得平均直径10-20μm,组成为BC1.27N1.52Hx的先驱体纤维,先驱体纤维再经不熔化处理及1200℃氨气高温煅烧等工艺可获得近化学计量比的氮化硼纤维. 展开更多
关键词 三氯环硼氮烷 聚硼氮烷 氮化硼纤维先驱体
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三氯环硼氮烷改性聚碳硅烷的合成及陶瓷转化 被引量：2
3
作者 戈敏 沈志洵 +1 位作者 陈明伟 张伟刚 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期504-508,共5页
为研究三氯环硼氮烷(TCB)对聚碳硅烷(PCS)性能及陶瓷转化的影响,将一定量的TCB加入PCS中制备TCB改性PCS聚合物,分析了TCB与PCS的反应性及TCB用量对改性PCS结构、陶瓷收率、可加工性和SiC产物微结构的影响,并采用红外光谱、热重、X射线... 为研究三氯环硼氮烷(TCB)对聚碳硅烷(PCS)性能及陶瓷转化的影响,将一定量的TCB加入PCS中制备TCB改性PCS聚合物,分析了TCB与PCS的反应性及TCB用量对改性PCS结构、陶瓷收率、可加工性和SiC产物微结构的影响,并采用红外光谱、热重、X射线衍射等测试技术对相应产物进行表征.结果表明,PCS中的Si-H键可部分地与TCB中的-Cl反应生成HCl;随着TCB质量分数的增加,PCS中Si—H键相对于Si-CH3的浓度比呈下降趋势.TCB的加入可显著提高PCS的陶瓷收率,TCB质量分数大于8%时,陶瓷收率质量分数约增加10%.TCB质量分数为5%～8%时,可在提高PCS收率的同时使其保持较好的可加工性能,TCB质量分数大于8%时,可加工性能变差.B、N的引入对SiC的微结构有影响:在氩气保护下,经1000℃热处理时,TCB的加入促进SiC晶粒的生长;经1400℃热处理时,TCB的加入抑制SiC晶粒的长大. 展开更多
关键词 三氯环硼氮烷 聚碳硅烷 陶瓷收率 可加工性 微结构
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三氯环硼氮烷及其衍生物的制备与表征 被引量：1
4
作者 王钰 王希 +4 位作者 曹维良 沈志洵 吴言 王长松 张伟刚 《过程工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1099-1106,共8页
以三氯化硼和氯化铵为原料,以氯苯为溶剂,采用Schlenk技术合成并提纯出高纯度三氯环硼氮烷(TCB)晶体,利用二甲胺与TCB进行反应,得到TCB的衍生物烷基胺环硼氮烷,为获得高质量BN材料作了原料准备.采用NMR以及单晶衍射方法对合成样品进行... 以三氯化硼和氯化铵为原料,以氯苯为溶剂,采用Schlenk技术合成并提纯出高纯度三氯环硼氮烷(TCB)晶体,利用二甲胺与TCB进行反应,得到TCB的衍生物烷基胺环硼氮烷,为获得高质量BN材料作了原料准备.采用NMR以及单晶衍射方法对合成样品进行了分析,对反应条件、反应装置及反应路线进行了考察.研究结果表明,合成反应为均液相反应,加入催化剂Hg,TCB产率可达89%以上;不加催化剂,适当延长反应时间,TCB产率可达87%以上.在提纯TCB的步骤中,精馏塔理论塔板数为6时较佳.采用B3LYP/6-31G*计算水平对取代反应过程进行模拟计算,结果表明,取代反应过渡态包含Cl-B-N-HCl四元环结构,通过计算推测反应有可能生成几种取代衍生物的混合物. 展开更多
关键词 三氯环硼氮烷 二甲胺环硼氮烷 有机前驱体 均液相反应
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三氯环硼氮烷和聚硼氮烷的合成与表征 被引量：2
5
作者 邓橙 宋永才 +2 位作者 王应德 李义和 雷永鹏 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期660-664,674,共6页
以三氯化硼和氯化铵为原料,甲苯为溶剂,高产率(98%)地合成了具有硼和氮的六元环结构的三氯环硼氮烷(1);1分别与正丙胺(Ⅰ)和异丙胺(Ⅱ)反应制得正丙胺基环硼氮烷(1Ⅰ)和异丙胺基环硼氮烷(1Ⅱ);1Ⅰ和1Ⅱ经过脱胺和热聚合反应制得聚硼氮... 以三氯化硼和氯化铵为原料,甲苯为溶剂,高产率(98%)地合成了具有硼和氮的六元环结构的三氯环硼氮烷(1);1分别与正丙胺(Ⅰ)和异丙胺(Ⅱ)反应制得正丙胺基环硼氮烷(1Ⅰ)和异丙胺基环硼氮烷(1Ⅱ);1Ⅰ和1Ⅱ经过脱胺和热聚合反应制得聚硼氮烷先驱体(2和3)。用IR,NMR和XRD等对2和3的组成与结构进行了分析,探讨了聚硼氮烷的胺基取代基对聚硼氮烷聚合反应性及产物结构的影响。研究结果表明,3具有更强的热聚合特性。 展开更多
关键词 三氯环硼氮烷 聚硼氮烷 氮化硼先驱体 合成
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有机前驱体法合成氮化硼晶体及其性能 被引量：1
6
作者 盛翠红 周莹莹 +1 位作者 张鹏飞 孙见成 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2016年第4期389-393,共5页
基于三氯环硼氮烷的合成原理,根据路易斯酸碱理论,利用氯化铵和三氯化硼合成三氯环硼氮烷,并对其进行胺解,胺解产物聚合,然后氮化。利用红外光谱、TG-DSC、扫描电镜对氮化硼氮化前后的产物进行对比、性能表征、外光形貌分析。结果表明,... 基于三氯环硼氮烷的合成原理,根据路易斯酸碱理论,利用氯化铵和三氯化硼合成三氯环硼氮烷,并对其进行胺解,胺解产物聚合,然后氮化。利用红外光谱、TG-DSC、扫描电镜对氮化硼氮化前后的产物进行对比、性能表征、外光形貌分析。结果表明,氮化后的氮化硼耐热性能良好,根据电镜照片可以看出制取的氮化硼为片状结构,有微孔,也可考虑作为吸附材料使用。 展开更多
关键词 三氯环硼氮烷 热性能 聚合物 氮化
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基于环硼氮烷的高陶瓷产率SiBCN先驱体的合成与性能
7
作者 彭翔 王凯奇 +5 位作者 郭康康 朱亚平 王帆 孙云龙 雷昆 齐会民 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第4期381-387,I0003,共8页
聚合物先驱体转化法作为制备SiBCN陶瓷及其复合材料的重要途径,具有成型温度低、产物结构和组成可控等优点.设计合成合适的聚合物先驱体是提高陶瓷产率和性能的关键因素之一,本文采用三氯环硼氮烷(TCB)与乙炔基氯化镁进行反应,合成了乙... 聚合物先驱体转化法作为制备SiBCN陶瓷及其复合材料的重要途径,具有成型温度低、产物结构和组成可控等优点.设计合成合适的聚合物先驱体是提高陶瓷产率和性能的关键因素之一,本文采用三氯环硼氮烷(TCB)与乙炔基氯化镁进行反应,合成了乙炔基环硼氮烷,进而与二氯硅烷和二氯甲基乙烯基硅烷进行共氨解反应,制备了聚硼硅氮烷先驱体(PBSZ)并进行了高温裂解.采用综合热分析(TG-DSG)对其陶瓷化过程进行了分析,并采用XRD和SEM对陶瓷化产物的结构进行了表征.PBSZ在室温下是液态,易溶于二氯甲烷和氯仿等溶剂,可加工性优良.基于PBSZ先驱体的SiBCN陶瓷产率超过80%;陶瓷化产物在1400℃以下为无定形状态,在1500℃可形成由α-Si3N4,β-Si3N4,h-BN和SiO2晶体结构组成的陶瓷;陶瓷产物表面致密平整且具有优异的热稳定性和氧化性能,表明聚硼硅氮烷(PBSZ)有望成为高陶瓷产率和高性能陶瓷的重要先驱体. 展开更多
关键词 三氯环硼氮烷 硼硅碳氮先驱体 硼硅碳氮陶瓷 陶瓷化
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