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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素 被引量：15
1
作者 潘小红 殷帅 +3 位作者 刘玉玲 龙凌云 赵薇 孟庆玉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期356-361,共6页
建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma EndeavorsilTMC1... 建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma EndeavorsilTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,外标法定量。42种待测物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;在3个添加水平下,42种待测物的平均回收率为78.7%~101.5%,RSD为2.0%~8.8%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.002~0.031 mg/kg和0.000 7~0.103 mg/kg。该法简便快速,灵敏可靠,适用于婴幼儿湿疹类产品糖皮质激素的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 自动固相萃取 糖皮质激素 婴幼儿湿疹产品
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全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留 被引量：5
2
作者 蔡曦 钟良康 +1 位作者 丁坚强 方波 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第4期810-811,共2页
目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg^2.0 mg/kg范围内线性相关... 目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg^2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 气质联用 有机磷
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全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物 被引量：5
3
作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 庄健 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1197-1200,共4页
本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min^-1速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷... 本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min^-1速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00-100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1-0.5 ng·L^-1.在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%-94%、74%-95%和75%-103%,相对偏差分别为6.7%-15.8%、5.1%-12.3%和4.5%-9.6%. 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 亚硝胺类化合物 水质
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ASPE-UPLC-MS/MS测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐 被引量：5
4
作者 陈彦宏 陈穗 +4 位作者 宋安华 黄景初 陈悦铭 刘佳 王宇 《食品与机械》 北大核心 2019年第7期80-86,共7页
建立了全自动固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中五氯酚及其钠盐的分析方法,比较了提取溶剂、固相萃取柱、洗脱液、质谱分析和色谱分离条件、内标物等对测定结果的影响。最终选用5%氨水—乙腈提取,MAX固相萃取柱净化... 建立了全自动固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中五氯酚及其钠盐的分析方法,比较了提取溶剂、固相萃取柱、洗脱液、质谱分析和色谱分离条件、内标物等对测定结果的影响。最终选用5%氨水—乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,10%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹浓缩后用乙腈—水溶液(50:50,体积比)定容,KinetexC18色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,乙腈和5mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,电喷雾电离负离子(ESI-)多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果显示:五氯酚在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;1.0,5.0,10.0μg/kg添加水平下的加标回收率在86.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.62%~4.27%。该方法灵敏度高,重现性好,具有较高的准确度和精密度,可用于测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留。 展开更多
关键词 自动固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 内标法 动物源食品 五氯酚 五氯酚钠
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ASPE/GC-MS法测定蔬果中25种有机磷农药残留
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作者 陈家群 蔡曦 +1 位作者 钟良康 丁坚强 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第10期2299-2301,共3页
目的:建立蔬果中25种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用进行分析。结果:25种有机磷农药在0.05 mg/kg～5.0 mg/kg范围内均有较好... 目的:建立蔬果中25种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用进行分析。结果:25种有机磷农药在0.05 mg/kg～5.0 mg/kg范围内均有较好的线性,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.004 mg/kg,25种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为80.2%～98.7%之间,加标1.0 mg/kg时,为74.2%～99.8%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.8%之间,加标1.0 mg/kg时,为1.5%～6.8%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 气质联用 残留分析 有机磷农药 果蔬
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