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高灵敏度原子荧光光谱分析系统的研制及测试 被引量:11
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作者 张硕 弓振斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期310-311,共2页
1引言 原子荧光光谱法( AFS)是一种选择性好、检测能力优异的痕量/超痕量元素分析方法,其仪器结构简单、易于维护,在各行业均具有非常广泛的应用基础。因而,研发新型AFS系统,改善仪器检测性能,无疑具有重大的实用意义。增加激发光源... 1引言 原子荧光光谱法( AFS)是一种选择性好、检测能力优异的痕量/超痕量元素分析方法,其仪器结构简单、易于维护,在各行业均具有非常广泛的应用基础。因而,研发新型AFS系统,改善仪器检测性能,无疑具有重大的实用意义。增加激发光源强度是提高AFS仪器灵敏度的有效途径之一。文献[1~4]将ICP-AFS/IFS仪器的空心阴极灯(HCL)光源供电方式改变为安培级大电流微秒脉冲供电( HCMP),并成功改善了仪器对Cu, Ag, Zn, Al, Ca, Eu, Yb等元素的检出限。若将这种光源应用于目前广泛普及的氢化物发生( HG) AFS仪器中,则同样有望改善其对As, Se, Sb, Ge等元素的检测能力。本工作以HCMP-HCL为激发光源,研制了高灵敏度HG-AFS系统。以As, Se两元素为例,对系统性能的评估结果表明,此系统稳定好、灵敏度高,其检测能力较现有商品仪器有显著优势。 展开更多
关键词 光谱分析系统 原子荧光光谱法 高灵敏度 痕量元素分析 HG-AFS 仪器结构 测试 检测能力
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高灵敏度原子荧光光谱系统应用于砷、硒形态分析的研究 被引量:13
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作者 张硕 弓振斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期979-985,共7页
将实验室自制的高灵敏度原子荧光光谱系统与色谱分离、在线紫外光前处理装置联用,实现了元素形态的液相色谱分离、在线紫外消解、蒸气发生及原子荧光光谱测定,并以砷、硒两元素为例对系统的分析性能进行研究。样品通过加热混旋提取、... 将实验室自制的高灵敏度原子荧光光谱系统与色谱分离、在线紫外光前处理装置联用,实现了元素形态的液相色谱分离、在线紫外消解、蒸气发生及原子荧光光谱测定,并以砷、硒两元素为例对系统的分析性能进行研究。样品通过加热混旋提取、离心、过滤,使用反相色谱柱并以5.0mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(pH5.7)-0.5mmol/L四丁基溴化铵(TBAB)-1%甲醇为流动相进行分离;三价砷(AsO3-3)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷(AsO3-4)可在7min内进行分离和测定,硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、四价硒(SeO2-3)、六价硒(SeO2-4)的测定约需11min。在优化实验条件下,方法检出限(DLs,S/N=3)为0.08~0.74μg/L;相对标准偏差(RSD,n=7)为1.4%~7.9%,实际样品的加标回收率为82.5%~116.596;砷、硒各形态在0.28~40.0μg/L和0.38~80.0μg/L范围内线性良好。建立的联用系统稳定性好、检出限低,可实现样品中低浓度砷、硒形态的准确测定。 展开更多
关键词 形态分析 高灵敏度原子荧光光谱系统
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