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UPLC-MS/MS法测定再造丸中的4种马兜铃酸类成分
1
作者 何成军 王颖 +6 位作者 陈芳毅 苟琰 耿昭 钟恋 何筱毅 杨蕾 戴忠 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期456-459,共4页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法测定再造丸中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲ、马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。方法采用WatersAcquityBEHUPLCC_(18)色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5mmol·L^(-1)甲酸铵)... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法测定再造丸中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲ、马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。方法采用WatersAcquityBEHUPLCC_(18)色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5mmol·L^(-1)甲酸铵)为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL·min^(-1),采用电喷雾离子源,正离子模式下,多反应监测模式下,用外标法定量。结果4种马兜铃酸类成分在各自浓度范围内的线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为88.4%~102.5%,RSD均小于5%。结论所用方法的专属性好、灵敏度高、结果准确,可为再造丸的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 再造丸 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 马兜铃酸Ⅲ 马兜铃内酰胺Ⅰ 超高效液相色谱-串联质谱 多反应监测
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马兜铃酸Ⅰ-脱氧核苷结合物对照品制备方法研究
2
作者 杨晓芹 屈碧琼 +2 位作者 刘洁 胡信全 肖红斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2728-2733,共6页
建立了以马兜铃内酰胺Ⅰ为原料的溴化及交叉偶联二步有机合成工艺,粗产物经过4种溶剂除杂纯化,制得马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acidsⅠ,AAⅠ)的3种脱氧核苷结合物产物AAⅠ-dA、AAⅠ-dG、AAⅠ-dC,2步反应的收率均可达到90%,产物纯度均大于9... 建立了以马兜铃内酰胺Ⅰ为原料的溴化及交叉偶联二步有机合成工艺,粗产物经过4种溶剂除杂纯化,制得马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acidsⅠ,AAⅠ)的3种脱氧核苷结合物产物AAⅠ-dA、AAⅠ-dG、AAⅠ-dC,2步反应的收率均可达到90%,产物纯度均大于98%,满足中药化学对照品定性定量要求。该工艺重复性好,适合放大制备,具有制备步骤短及纯化操作高效、勿需色谱分离、产品收率及纯度高等特点。相比其他方法,该方法优势显著,更适于马兜铃酸Ⅰ-脱氧核苷结合物化学对照品制备。新开发的工艺为马兜铃酸Ⅰ-脱氧核苷结合物对照品的制备提供了技术支撑,为相关毒理学研究提供了坚实的物质基础。 展开更多
关键词 马兜铃酸Ⅰ-脱氧核苷结合物 合成制备 溴代反应 偶联反应
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