建立了祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱(HPLC)分析方法及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)确证方法。水剂类和膏霜类祛痘化妆品样品分别采用适宜提取溶剂超声提取,提取液离心处理后,以HPLC测定。选用Waters XTerra MS C18色谱柱(25...建立了祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱(HPLC)分析方法及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)确证方法。水剂类和膏霜类祛痘化妆品样品分别采用适宜提取溶剂超声提取,提取液离心处理后,以HPLC测定。选用Waters XTerra MS C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol/L碳酸氢铵缓冲溶液(体积比78∶22,氨水调节pH至10)为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长218nm,外标法定量。阳性样品采用LC-MS/MS进行确证。苯海拉明的定量限为1.0mg/kg,在低、中、高添加水平的平均回收率为88.2%~105.0%,相对标准偏差在2.8%~7.9%之间。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于祛痘化妆品中苯海拉明的测定。展开更多
本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,...本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果显示:9种磺胺类药物在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9959,检出限为0.0171~1.222μg/kg,定量限为0.0543~4.400μg/kg,3个添加水平的回收率为62.4%~89.4%,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该分析方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的快速筛查。展开更多
文摘建立了祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱(HPLC)分析方法及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)确证方法。水剂类和膏霜类祛痘化妆品样品分别采用适宜提取溶剂超声提取,提取液离心处理后,以HPLC测定。选用Waters XTerra MS C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol/L碳酸氢铵缓冲溶液(体积比78∶22,氨水调节pH至10)为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长218nm,外标法定量。阳性样品采用LC-MS/MS进行确证。苯海拉明的定量限为1.0mg/kg,在低、中、高添加水平的平均回收率为88.2%~105.0%,相对标准偏差在2.8%~7.9%之间。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于祛痘化妆品中苯海拉明的测定。
文摘本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果显示:9种磺胺类药物在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9959,检出限为0.0171~1.222μg/kg,定量限为0.0543~4.400μg/kg,3个添加水平的回收率为62.4%~89.4%,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该分析方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的快速筛查。