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阴离子色谱——串联质谱法测定含蛋白制品中三聚氰酸残留量
1
作者 辜雪英 刘云珠 张林强 《江西化工》 2016年第6期72-76,共5页
建立了宠物食品、乳制品等含蛋白制品中三聚氰酸（CYA）残留量分析方法。样品用水和乙腈混合溶液提取,离心后取上清夜加入1mol/L Na OH溶液,过阴离子固相萃取小柱富集净化,经阴离子色谱柱分离后串联质谱测定,内标法定量。本方法的检测... 建立了宠物食品、乳制品等含蛋白制品中三聚氰酸（CYA）残留量分析方法。样品用水和乙腈混合溶液提取,离心后取上清夜加入1mol/L Na OH溶液,过阴离子固相萃取小柱富集净化,经阴离子色谱柱分离后串联质谱测定,内标法定量。本方法的检测低限为0.25mg/kg,添加浓度在0.25-0.50mg/kg范围时,回收率为99.1-120.0%,精密度在1.26-5.54%之间。 展开更多
关键词 阴离子交换色谱 串联质谱 内标法 含蛋白制品 三聚氰酸
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阴离子交换层析法纯化gp130单克隆抗体B-S12
2
作者 马泓冰 徐颖 +4 位作者 夏瑜 朱一蓓 庄羽美 郁健峰 张学光 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期750-753,共4页
目的:建立一种从小鼠腹水中获得高纯度、活性好、纯化过程易于放大的抗gp130单克隆抗体BS12的纯化方法。方法:经硫酸铵沉淀等预处理后的腹水样品,在阴离子交换层析柱上进行分离纯化,用MTT法检测纯化后抗体的生物学活性。结果:腹水样品... 目的:建立一种从小鼠腹水中获得高纯度、活性好、纯化过程易于放大的抗gp130单克隆抗体BS12的纯化方法。方法:经硫酸铵沉淀等预处理后的腹水样品,在阴离子交换层析柱上进行分离纯化,用MTT法检测纯化后抗体的生物学活性。结果:腹水样品经硫酸铵沉淀、PBS复溶,用pH7.0、20mmol/LTrisHCl缓冲溶液稀释10倍后上强阴离子交换层析柱,NaCl梯度洗脱,可获得纯度大于95%的BS12抗体,回收率达73%,在体外对XG2细胞有明显的促增殖作用。结论:建立了快速高效从小鼠腹水中纯化BS12的方法,为该抗体的进一步应用提供了必要的实验基础。 展开更多
关键词 阴离子交换层析法 纯化 单克隆抗体 B-S12抗体 腹水
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阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定片剂类富硒保健品中4种形态硒 被引量：4
3
作者 张妮娜 任武洁 +3 位作者 刘丽萍 陈绍占 王小艳 王晓伟 《中国食品卫生杂志》 2017年第6期702-707,共6页
目的建立了阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定富硒保健品中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_2)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以40 ... 目的建立了阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定富硒保健品中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_2)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以40 mmol/L磷酸氢二铵(pH=6.0)为流动相,在12 min内可完全分离4种硒形态。结果 Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、SeCys_2和SeMet的检出限分别为0.85、1.07、0.91和1.73μg/L,标准曲线相关系数均>0.999 5,加标回收率为80.2%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。比较了不同提取方法对片剂类富硒保健品中4种硒形态的提取效果,以亚硒酸盐为硒源的样品采用0.6 mol/L盐酸提取效果理想,提取率>92%;含有有机硒的保健品采用蛋白酶K提取,提取率>82%。结论本方法快速、简单、准确,适用于测定片剂类富硒保健品中硒形态,为监督富硒保健食品的质量提供技术支持。 展开更多
关键词 阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用 硒 形态 保健品 检测方法
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弱阴离子交换-超滤两级纯化浓缩真鲷卵黄蛋白原
4
作者 刘宝敏 袁东星 吴翠琴 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期306-309,共4页
利用弱阴离子交换色谱,从雌激素17β-雌二醇诱导的真鲷鱼血清中分离纯化出卵黄蛋白原粗组分,以超滤法进一步除去杂质蛋白,并脱盐浓缩,获得纯度较高的卵黄蛋白原(Vtg),两级纯化得到的Vtg经常规聚丙烯酰胺凝胶电泳(Native-PAGE)分析,证实... 利用弱阴离子交换色谱,从雌激素17β-雌二醇诱导的真鲷鱼血清中分离纯化出卵黄蛋白原粗组分,以超滤法进一步除去杂质蛋白,并脱盐浓缩,获得纯度较高的卵黄蛋白原(Vtg),两级纯化得到的Vtg经常规聚丙烯酰胺凝胶电泳(Native-PAGE)分析,证实真鲷鱼Vtg有三种形式,分子量分别为665kDa,635kDa和355kDa;变性聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析结果表明,它们由185kDa左右的蛋白亚基组成. 展开更多
关键词 弱阴离子交换色谱 超滤 卵黄蛋白原
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反义寡核苷酸药物癌泰得的定性分析方法研究 被引量：3
5
作者 杨秉呼 管伟 王升启 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期250-254,共5页
癌泰得 (ACTCACTCAGGCCTCAGACT)为端粒酶表达抑制活性反义寡核苷酸 .为了探讨其定性检测手段 ,通过阴离子交换高效液相色谱和毛细管凝胶电泳分析方法 ,确定了该硫代寡核苷酸以及与其有关的短序列和部分未被硫代类似物的保留时间 ,并分... 癌泰得 (ACTCACTCAGGCCTCAGACT)为端粒酶表达抑制活性反义寡核苷酸 .为了探讨其定性检测手段 ,通过阴离子交换高效液相色谱和毛细管凝胶电泳分析方法 ,确定了该硫代寡核苷酸以及与其有关的短序列和部分未被硫代类似物的保留时间 ,并分析了不同混合物样品 .结果表明 ,阴离子交换高效液相色谱对硫代寡核苷酸骨架上的差异非常敏感 ,可很好地分离长度相同的硫代和未完全硫代类似物 ,并且随未被硫代磷酸基数目增加 ,保留时间依次缩短 .阴离子交换高效液相色谱对硫代寡核苷酸的长度不敏感 ,不能分离相差一个碱基的硫代寡核苷酸 .毛细管凝胶电泳可很好地分离长度相差一个碱基的硫代寡核苷酸 ,不能分离同长硫代和部分硫代寡核苷酸 .高效液相色谱结合毛细管凝胶电泳可有效地确定癌泰得的纯度和修饰程度 . 展开更多
关键词 癌泰得 反义寡核苷酸 端粒酶 阴离子交换 毛细管凝胶电泳 定性分析 HPLC
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硫代反义寡核苷酸药物FT19有关物质的分析 被引量：3
6
作者 张宏燕 鲁丹丹 +2 位作者 吴利霞 周喆 王升启 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期540-543,共4页
为了进行硫代反义寡核苷酸药物FT19的质量控制研究,建立了用阴离子交换高效液相色谱(AX-HPLC)和毛细管凝胶电泳(CGE)分析自行合成的FT19有关物质的方法。设计合成了FT19的硫代不完全序列(P=O)1和短序列(n-x)并将它们作为已知杂质。在AX-... 为了进行硫代反义寡核苷酸药物FT19的质量控制研究,建立了用阴离子交换高效液相色谱(AX-HPLC)和毛细管凝胶电泳(CGE)分析自行合成的FT19有关物质的方法。设计合成了FT19的硫代不完全序列(P=O)1和短序列(n-x)并将它们作为已知杂质。在AX-HPLC上,使用的分析柱为DNAPacPA-100(4mm×250mm);流动相A为10mmol/LNaOH-0.1mol/LNaCl,流动相B为10mmol/LNaOH-3mol/LNaCl;梯度洗脱条件为流动相B液在8min内从60%升至100%;流速1mL/min;柱温40℃;检测波长为260nm。CGE所用毛细管规格为内径100μm,总长度为31cm,有效长度为20cm;电泳缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷(Tris)-硼酸-7mol/L尿素,pH8.5;采用电动进样,进样电压-10kV;分离胶为250g/L的聚丙烯酰胺;检测波长为254nm。结果表明,FT19与硫代不完全的(P=O)1序列在AX-HPLC上能够达到基线分离,与短序列(n-1)在CGE上能达到基线分离。说明AX-HPLC和CGE联合应用能够很好地分析FT19中的有关物质。 展开更多
关键词 阴离子交换高效液相色谱 毛细管凝胶电泳 硫代反义寡核苷酸 有关物质
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离子交换色谱法与反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的比较
7
作者 王豪 邬蓓蕾 +1 位作者 林振兴 李佐卿 《聚酯工业》 CAS 2007年第4期23-25,共3页
对比了用反相液相色谱法与离子交换色谱法定量分析精对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的异同,有助于在实际工作中根据不同的情况选择仪器,了解了对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的液相色谱测定方法,提高测定工作的准确性。
关键词 精对苯二甲酸 反相液相色谱法 离子交换色谱法
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