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硅酸盐岩石化学组成的ICP-AES和ICP-MS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比 被引量：203
1
作者 李献华 刘颖 +2 位作者 涂湘林 胡光黔 曾文 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期289-294,共6页
报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品、用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法。酸溶方法检出限低,能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素;碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多... 报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品、用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法。酸溶方法检出限低,能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素;碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素,但方法检出限增高,不能准确分析一些检出限高而含量低的元素。因此,根据不同的岩石类型、所需分析的元素种类以及研究目的,采用适当的样品分解方法,用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。 展开更多
关键词 硅酸盐岩石 化学组成 微量元素 ICP-AES ICP-MS 酸溶 碱熔
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电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较 被引量：49
2
作者 吴石头 王亚平 +3 位作者 孙德忠 温宏利 许春雪 王伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期12-19,共8页
稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式，主要有离子吸附型和矿物晶格型，稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发，探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响，采用盐... 稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式，主要有离子吸附型和矿物晶格型，稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发，探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响，采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸（四酸）敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸（五酸）敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理，电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明：对于离子吸附型的稀土矿石标准物质（GBW07161、GBW07188），四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低，15种稀土元素大都偏低10％～20％，五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合；而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品，三种酸溶法结果较碱熔法均偏低，其中四酸敞开酸溶法偏低最多，约偏低20％左右，五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5％～15％。本文提出，对于离子吸附型稀土矿，五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法，但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿．目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。 展开更多
关键词 离子吸附型稀土矿 矿物晶格型稀土矿 稀土元素 酸溶 碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素 被引量：36
3
作者 吴葆存 于亚辉 +3 位作者 闫红岭 李艳华 袁海燕 王军梅 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期39-45,共7页
钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其中痕量稀... 钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其中痕量稀土元素进行测定。针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明：称取0.500 0g样品,加入3.0g NaOH和1.5g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004～0.08μg/g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差（ΔlgC）的绝对值均小于0.1（地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求）,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 钨矿石 钼矿石 碱熔 稀土元素
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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗 被引量：36
4
作者 阳国运 唐裴颖 +3 位作者 张洁 战大川 覃盛 何雨珊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期154-159,共6页
在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化... 在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。 展开更多
关键词 碱熔 阳离子树脂分离 电感耦合等离子体质谱法 硼 碘 锡 锗
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碱熔融-ICP-AES法对锰矿石中主量、次量与痕量元素的同时测定 被引量：31
5
作者 金献忠 陈建国 +4 位作者 梁帆 郑琳 张建波 应海松 林力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期150-156,共7页
建立了一种同时测定锰矿石中主量、次量和痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。锰矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,优化了样品提升速率、载气压力、入射功率和冷... 建立了一种同时测定锰矿石中主量、次量和痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。锰矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,优化了样品提升速率、载气压力、入射功率和冷却气流速;研究了基体效应,认为大量存在的易电离元素钠（3.5 g/L）使得各元素间的相互影响可以忽略;研究了酸度效应,随着酸度的增加,每个待测元素的净光强均略有下降。该方法用于4种标准物质GBW 07262～GBW 07264和No.5406-90的实际分析,Mn、Fe、S 、Al、Ca、Ba、Mg、K、Cu、Ni、Zn、P、Ti的测定值与标称值吻合,RSD（n=7）为0.1%～6.8%;Co、Cr、V、As、Pb的回收率为92%～110%,RSD（n=7）为0.1%～3.4%。该方法可极大地提高锰矿石中多元素测定的工作效率。 展开更多
关键词 碱熔融 电感耦合等离子体原子发射光谱 锰矿石 主量 次量 痕量
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡 被引量：28
6
作者 赵玲 冯永明 +2 位作者 李胜生 时晓露 王金云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期355-358,共4页
样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65μg/g和锡0.12μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD... 样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65μg/g和锡0.12μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。 展开更多
关键词 硼 锡 化探样品 碱熔 电感耦合等离子体质谱法
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地质样品中铂族元素的分析测定方法 被引量：28
7
作者 赵正 漆亮 +1 位作者 黄智龙 许成 《地学前缘》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期181-193,共13页
文中阐述并归纳了近年地质样品中铂族元素的分离、富集及测试方法方面的最新进展。铂族元素本身的超痕量性,要求实验过程中对空白值的控制,干扰元素的扣除和检测限的降低更为严格,同时要克服块金效应。文中对消解过程中常用的火试金法... 文中阐述并归纳了近年地质样品中铂族元素的分离、富集及测试方法方面的最新进展。铂族元素本身的超痕量性,要求实验过程中对空白值的控制,干扰元素的扣除和检测限的降低更为严格,同时要克服块金效应。文中对消解过程中常用的火试金法、酸溶、碱熔方法和卡洛斯管法(Carius tube),分离富集过程中的Te共沉淀和离子交换法,测试手段中的原子光谱法、中子活化法和等离子质谱法等方法的最新进展进行了总结。由于复杂的地质样品中PGE的浓度范围不一、赋存形式多样,要求在具体样品分析过程中灵活地搭配使用各种分离富集和检测方法,结合笔者所在实验室在实验过程中发现的问题,对各种不同类型地质样品中铂族元素的分离富集、样品处理及测定方法也进行了总结。 展开更多
关键词 铂族元素 火试金 碱熔 电感耦合等离子体质谱
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铼-锇定年法中碱熔分解样品方法的改进 被引量：24
8
作者 杜安道 孙德忠 +2 位作者 王淑贤 屈文俊 赵敦敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期100-104,共5页
为改进铼锇测年的准确度 ,试验了 4种熔样和稀释剂加入方式 ,最后选择了锆埚熔样和加入混合稀释剂溶液的方法。先用NaOH溶液中和混合稀释剂溶液 ,在碱性稀释剂溶液烤干后 ,再分层加入NaOH、样品、NaOH、Na2 O2 进行高温熔融。采用同位... 为改进铼锇测年的准确度 ,试验了 4种熔样和稀释剂加入方式 ,最后选择了锆埚熔样和加入混合稀释剂溶液的方法。先用NaOH溶液中和混合稀释剂溶液 ,在碱性稀释剂溶液烤干后 ,再分层加入NaOH、样品、NaOH、Na2 O2 进行高温熔融。采用同位素稀释 -等离子体质谱 (ID-ICP -MS)对所研制的Re -Os年龄参考样辉钼矿JDC的年龄进行了 4次测定 ,测定值为1 39.1 0± 0 .2 6Ma ,相对标准偏差为 0 .2 %。采用 φ =5 %的NH3·H2 O和浓H2 O2 交替清洗测量系统 ,可更有效地消除ICP -MS测量中Os的记忆效应。浓HNO3浸煮和加热烘烤可较有效地除去Teflon器皿中残留的Os。 展开更多
关键词 铼-锇定年法 改进 辉钼矿 碱熔 稀释剂 同位素 记忆效应
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍 被引量：27
9
作者 刘环 康佳红 王玉学 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第3期26-32,共7页
采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试... 采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试验,结果表明,采用银坩埚时各元素的空白响应信号值与镍坩埚和刚玉坩埚相比均较低。对熔融条件进行了优化,确定熔融温度为600℃、熔融时间为8min。分别采用去离子水、2%(体积分数)硝酸上机测量,并记录各元素的响应信号值,与测定地质实际样品中各元素的响应信号值进行对比,结果表明,其对测定结果的影响可以忽略不计。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.999 0以上,方法的检出限为0.023～0.049μg/g,测定下限为0.078～0.16μg/g。采用实验方法对岩石成分分析标准物质中铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素进行测定,测定结果与认定值基本一致,相对误差(RE)在-8.3%～9.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于4.2%。采用实验方法对2个从野外采回的地质实际样品进行测定,并加入岩石成分分析标准物质进行加标回收试验,上述10种元素的回收率在96%～102%之间。 展开更多
关键词 碱熔 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铍 铯 镓 铊 铌 钽 锆 铪 铀 钍
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碱熔离子交换—电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中痕量稀土元素 被引量：27
10
作者 杨小丽 崔森 +1 位作者 杨梅 李小丹 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期11-16,共6页
采用碱熔-离子交换法处理多金属矿化样品,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定多金属矿中稀土元素的分析方法。对仪器最佳工作参数进行了优化,探讨了离子交换的速度、洗提液对样品分析结果的影响。实验表明,采用离子交换法分离... 采用碱熔-离子交换法处理多金属矿化样品,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定多金属矿中稀土元素的分析方法。对仪器最佳工作参数进行了优化,探讨了离子交换的速度、洗提液对样品分析结果的影响。实验表明,采用离子交换法分离和选择适当的同位素消除了基体干扰和质谱干扰,用铑、铼作内标元素,有效的抑制了分析信号的漂移。用该方法测定以锌为主的多金属矿石和以铜为主的多金属矿石标准物质（GBW07237和GBW07233）,稀土元素测试结果与认定值吻合,方法检出限为0.001~0.009μg/g,相对标准偏差为1.3%~7.8%,回收率为91%~109%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 多金属矿 稀土元素 碱熔 离子交换
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溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响 被引量：24
11
作者 杨小丽 李小丹 邹棣华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期56-62,共7页
对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明：采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品... 对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明：采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICPMS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028μg/g,较碱熔法0.010～0.066μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差（RSD）为1.1%～2.8%,碱熔法为2.8%～5.6%,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高。敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品（如一水硬铝石型铝土矿）不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染。因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定。将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92%～110%、90%～103%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 铝土矿 稀土元素 敞开式混合酸多次分解法 封闭溶样法 碱熔法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨、钼、锡 被引量：24
12
作者 肖立青 谭丽娟 +2 位作者 苏卫汉 邓述培 邓飞跃 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第2期35-38,共4页
改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射... 改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。 展开更多
关键词 酸溶 碱熔 钨 钼 锡 电感耦合等离子体发射光谱法
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碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中铬铝铁镁硅 被引量：24
13
作者 金献忠 谢健梅 +2 位作者 梁帆 朱丽辉 陈建国 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后，选用SeaSpray雾化器和旋流雾室，选定了待测元素的分析线，以信号的稳定性为原则，优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、... 铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后，选用SeaSpray雾化器和旋流雾室，选定了待测元素的分析线，以信号的稳定性为原则，优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、镁和硅等主量成分的测定。研究了基体效应，认为钠浓度为3．1～4．0mg／mL、锆浓度为20μg／mL时，它们分别对各待测元素的测定没有影响；在钠的浓度为3．5mg／mL时，其它各共存元素间的相互影响可以忽略。考察了酸度效应，发现酸的体积分数为7％～11％时，酸度对各待测元素的影响可以不予考虑。该方法用于4种标准物质的分析，各待测元素的测定值与认定值相吻合，RSD（n=5）为0．2％～0．9％。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱 碱熔融 铬矿石 主量成分
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素 被引量：23
14
作者 杨新能 冯宗平 +1 位作者 羊绍松 罗平 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期37-41,共5页
建立了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法.提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两... 建立了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法.提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端.基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除.在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2～42 μg/L.方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差（n=10）在0.7％～9.8％范围. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钒铁 酸溶 碱熔 杂质元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中40种组分 被引量：23
15
作者 文加波 李克庆 +1 位作者 向忠宝 彭国萍 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期43-49,共7页
采用NaOH熔融分解样品,热水浸取熔融物,加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素,然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、T... 采用NaOH熔融分解样品,热水浸取熔融物,加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素,然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、Ta、Sr、Zr、Hf、Sc、La、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Mo、Se、In、Te和W等40种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,避免了光谱干扰。方法检出限为0.05～0.85μg/g。用本法测定了铝土矿国家标准物质和实际样品中的上述40种组分,测定值与认定值或化学法测定值吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15%～5.9%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 多元素同时测定 铝土矿 碱熔
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碱熔—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中硅钙镁铝锰钛铬镍钴 被引量：22
16
作者 高亮 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期51-54,共4页
建立了红土镍矿中Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、Cr、Ni、Co 9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。红土镍矿样品用无水Na2CO3-H3BO3混合熔剂熔融,盐酸浸取、酸化,选用高盐雾化器和旋流雾室,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子... 建立了红土镍矿中Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、Cr、Ni、Co 9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。红土镍矿样品用无水Na2CO3-H3BO3混合熔剂熔融,盐酸浸取、酸化,选用高盐雾化器和旋流雾室,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中9种元素含量。基体铁和处理样品时引入试液中的盐分对测定的影响可以通过基体匹配的方法消除。精密度试验结果表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差小于5%。用本法测定标准样品,9种元素的测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 碱熔 红土镍矿 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 9种元素
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地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展 被引量：20
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作者 王烨 于亚辉 +3 位作者 王琳 张明炜 黄杰 吴林海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期15-29,共15页
本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进... 本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。 展开更多
关键词 地质样品 贵金属元素 火试金法 碱熔融法 酸分解法 分离富集
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碱熔-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量 被引量：19
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作者 孙翠香 黄赛花 +1 位作者 毕鸿亮 马名扬 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第4期583-586,共4页
样品采用氧化镁-碳酸钠混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1h,冷却,用水超声浸提。用碱融-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量。分析柱:AS14A4-mm(4×250mm),淋洗液:8.0mmol/Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3,再生液:50mmol/L H2SO4,流速:... 样品采用氧化镁-碳酸钠混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1h,冷却,用水超声浸提。用碱融-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量。分析柱:AS14A4-mm(4×250mm),淋洗液:8.0mmol/Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3,再生液:50mmol/L H2SO4,流速:1.0mL/min,进样体积:20μL,外标峰面积定量。Cl在0.2—30μg/mL,S在3—100μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系。平均回收率Cl为96.95%;S为93.56%。相对标准偏差Cl为1.16%;S为1.42%。实验证明该方法操作简便、快速灵敏、准确。 展开更多
关键词 碱熔 离子色谱 植株 氯 硫
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碱性氧化物对煤灰熔融特性的影响及机理研究 被引量：20
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作者 高娜 刘胜华 +1 位作者 刘勇晶 郭延红 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期42-45,85,共5页
向延安子长禾草沟煤(2#煤)中添加不同含量的助熔剂碱性氧化物,研究碱性氧化物含量对煤灰熔融温度的影响,并结合X射线衍射和扫描电镜探讨添加助熔剂后煤灰的熔融机理.结果表明,几种氧化物中Na2O降低煤灰熔融点效果最好,可以使煤灰熔融温... 向延安子长禾草沟煤(2#煤)中添加不同含量的助熔剂碱性氧化物,研究碱性氧化物含量对煤灰熔融温度的影响,并结合X射线衍射和扫描电镜探讨添加助熔剂后煤灰的熔融机理.结果表明,几种氧化物中Na2O降低煤灰熔融点效果最好,可以使煤灰熔融温度从1 300℃降到1 195℃,降低幅度为105℃;其次是CaO,K2O和MgO,降低幅度分别为75℃,55℃和45℃.煤灰在熔融过程中,矿物成分的变化是导致煤灰熔融温度发生变化的主要原因. 展开更多
关键词 煤灰 碱性氧化物 熔融温度
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碱熔-离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钼矿石中的钨、钼、硼、硫和磷 被引量：19
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作者 姜云军 李星 +3 位作者 姜海伦 张宁 韩雪 张墨 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1030-1034,共5页
称取0.500 0g样品置于镍坩埚中,加入2.5g氢氧化钠,再覆盖0.5g过氧化钠,盖好坩埚盖,置于马弗炉中,升温至700℃并保持7min,取出冷却,用50mL热水溶解熔融物,将溶液转移至100mL塑料容量瓶中,用水定容,摇匀后静置。移取10mL上清液,加入5mL已... 称取0.500 0g样品置于镍坩埚中,加入2.5g氢氧化钠,再覆盖0.5g过氧化钠,盖好坩埚盖,置于马弗炉中,升温至700℃并保持7min,取出冷却,用50mL热水溶解熔融物,将溶液转移至100mL塑料容量瓶中,用水定容,摇匀后静置。移取10mL上清液,加入5mL已处理好的732树脂溶液,振荡20min,用水定容至20mL,再振荡10min,离心,上清液供电感耦合等离子体原子发射光谱分析。选择B 249.772nm,W 207.912nm,Mo 203.846nm,P 213.618nm,S181.972nm为分析线。钨、钼、硼、硫和磷的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)分别为15,11,6,34,23μg·g-1。方法用于测定钨钼矿石国家一级标准物质中的钨、钼、硼、硫和磷,测定值与认定值的相对偏差在-3.2%~2.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于3.0%。方法用于同时测定钨钼矿石样品中的钨、钼、硼、硫和磷,结果与采用传统方法分别测定上述5种元素的结果相符。 展开更多
关键词 碱熔 离子交换树脂 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钨 钼 硼 硫 磷 钨钼矿石
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