期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到156篇文章
< 1 2 … 8 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药 被引量：111
1
作者 胡贝贞 宋伟华 +1 位作者 谢丽萍 邵铁锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期22-28,共7页
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化... 建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05mg/kg（以10倍信噪比计）。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 茶叶 残留测定
下载PDF
加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药 被引量：46
2
作者 吴刚 鲍晓霞 +3 位作者 王华雄 俞春燕 吴慧明 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期577-582,共6页
建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型... 建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012mg/kg(乙拌磷)～0.014mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004mg/kg(乙拌磷)～0.047mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 有机磷农药 动物源性样品 残留量
下载PDF
加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃 被引量：45
3
作者 黄东勤 王盛才 +2 位作者 陈一清 吴小平 罗岳平 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期26-29,共4页
研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法。结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮（1∶1）提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷（3∶2）洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58... 研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法。结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮（1∶1）提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷（3∶2）洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10^-4～3.6×10^-2mg/kg,且重现性好。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱 土壤 多环芳烃
下载PDF
快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬 被引量：42
4
作者 虞锐鹏 胡忠阳 +1 位作者 叶明立 车金水 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期409-413,共5页
建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)和1,5-二苯卡巴肼(DPC)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,... 建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)和1,5-二苯卡巴肼(DPC)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。本方法对三价铬和六价铬的检出限分别为5.0μg/L和0.5μg/L;分别在50～1 000μg/L和5.0～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 4和0.999 8;三价铬和六价铬的回收率范围为90.7%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～4.4%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于塑料中三价铬和六价铬的同时测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 离子色谱 三价铬 六价铬 塑料
下载PDF
加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量 被引量：40
5
作者 徐敦明 卢声宇 +4 位作者 陈达捷 蓝锦昌 张志刚 杨方 周昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期218-222,共5页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱 吡唑 吡咯 残留分析 农药
下载PDF
包装材料中的酚类环境雌激素的测定-固相微萃取/气相色谱质谱法 被引量：34
6
作者 吕刚 王利兵 +1 位作者 刘军 李淑芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期73-75,共3页
建立了固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME/GCMS)快速测定包装材料中的烷基酚、双酚A的分析方法,以CH2Cl2为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法萃取包装材料中的酚类物质,萃取物经N,O双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,用PDMS/DVB纤维萃... 建立了固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME/GCMS)快速测定包装材料中的烷基酚、双酚A的分析方法,以CH2Cl2为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法萃取包装材料中的酚类物质,萃取物经N,O双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,用PDMS/DVB纤维萃取,利用GC-MS对包装材料中4-叔-丁基酚、4-叔-辛基酚、4-辛基酚、4-壬基酚、双酚A 5种目标物进行定性定量分析。结果表明,酚类物质主要存在于聚碳酸酯材料中,检测4-叔-辛基酚、4-辛基酚和双酚A的质量分数分别为82.44、60.28和78.35μg/kg。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 固相微萃取 气相色谱-质谱 烷基酚 双酚A
下载PDF
食品包装材料中邻苯二甲酸酯增塑剂残留的检测 被引量：34
7
作者 陈军 柳艳 《检验检疫科学》 2008年第6期45-47,共3页
针对食品包装材料中邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂残留,采用加速溶剂萃取(ASE)和GC/MS联用技术分析5种PAEs(DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP),结果表明加速溶剂萃取用于食品包装材料中PAEs的提取,最佳温度条件为120℃,最佳循环次数为3次。方法检出限达... 针对食品包装材料中邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂残留,采用加速溶剂萃取(ASE)和GC/MS联用技术分析5种PAEs(DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP),结果表明加速溶剂萃取用于食品包装材料中PAEs的提取,最佳温度条件为120℃,最佳循环次数为3次。方法检出限达到0.1mg/kg,回收率达到95.5%～99.8%;并且具有很好的重现性和精密度。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气-质联用 酞酸酯增塑剂 聚氯乙烯
下载PDF
加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：33
8
作者 黄微 李娜 +2 位作者 徐瑞晗 李婷 李崇勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1303-1310,共8页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s。萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2～1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0. 99,方法检出限为0. 2～4. 5μg/kg,定量限为0. 8～15. 0μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0. 02、0. 1、0. 4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69. 87%～110. 0%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～11. 2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 拟除虫菊酯类农药 茶叶
下载PDF
快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药 被引量：27
9
作者 宋晓娟 贺心然 +1 位作者 尹明明 万延延 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1038-1044,共7页
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时分析土壤中8种有机氯农药(OCPs)和5种有机磷农药(OPPs)的方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶(Si)固相萃取小柱进行净化,正己... 建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时分析土壤中8种有机氯农药(OCPs)和5种有机磷农药(OPPs)的方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶(Si)固相萃取小柱进行净化,正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液进行洗脱,然后经HP-5MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,13种目标物在1. 00~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0. 995;加标回收率为66. 8%~88. 4%,能够实现准确定量;日内精密度与日间精密度均小于10%。当取样量为10. 0 g时,8种OCPs的方法检出限为0. 02~0. 04μg/kg,5种OPPs的方法检出限为0. 06~0. 12μg/kg,能够满足土壤农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯 有机磷 土壤
下载PDF
萘乙酸残留的高效液相色谱法测定 被引量：26
10
作者 孔德洋 石利利 +2 位作者 单正军 葛峰 高士祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期382-385,共4页
建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂，对试样进行加速溶剂萃取，自动凝胶渗透色谱仪净化，高效液相色谱分离，二极管阵列（PDA）检测器测定，外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0．05～20．00mg／L范... 建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂，对试样进行加速溶剂萃取，自动凝胶渗透色谱仪净化，高效液相色谱分离，二极管阵列（PDA）检测器测定，外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0．05～20．00mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤及水稻样品中的检出限为0．05mg／kg，土壤中的添加水平为0．05、1．00mg／kg时，回收率为92％、86％，相对标准偏差为1．9％、3．3％；植株中添加水平为0．10、1．00mg／kg时，回收率为76％、83％，相对标准偏差为2．5％、2．9％。该方法的灵敏度及重复性均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 萘乙酸 加速溶剂萃取 凝胶色谱法 农药残留 高效液相色谱
下载PDF
加速溶剂萃取-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定药食同源性食品中16种真菌毒素 被引量：26
11
作者 方真 曲栗 +5 位作者 古淑青 陈柔含 李优 邓晓军 郭德华 冯峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期782-790,共9页
建立了加速溶剂萃取-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定药食同源性食品中16种真菌毒素的方法。样品经过加速溶剂萃取后用QuEChERS方法净化,液相色谱分离,在正、负离子同时扫描和多反应离子监测模式下检测,黄曲霉毒素B1和伏马毒素B1... 建立了加速溶剂萃取-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定药食同源性食品中16种真菌毒素的方法。样品经过加速溶剂萃取后用QuEChERS方法净化,液相色谱分离,在正、负离子同时扫描和多反应离子监测模式下检测,黄曲霉毒素B1和伏马毒素B1采用内标法定量,其余毒素采用基质外标法定量。在较宽的线性范围内,16种目标化合物的线性相关系数(r 2)均大于0.99。该方法的检出限为0.008~0.3μg/kg,定量限为0.03~1.0μg/kg,在3个不同添加水平下的加标回收率为70.8%~118%,RSD为2.5%~10.2%。采用建立的方法分别对市面上销售的30个批次的山银花、葛根和沙棘产品进行检测,部分产品检出不同含量的真菌毒素。该方法快速、灵敏,适用于药食同源性食品中多种真菌毒素的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 QUECHERS 真菌毒素 药食同源性食品
下载PDF
快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法分析海洋沉积物中16种多环芳烃 被引量：25
12
作者 宋晓娟 李海燕 +1 位作者 尹明明 马玉琴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期51-58,共8页
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析海洋沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后,采用硅胶固相萃取小柱进行净化,然后经HP-5MS色谱柱(30 m... 建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析海洋沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后,采用硅胶固相萃取小柱进行净化,然后经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,16种PAHs在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;目标物的加标回收率为75.8%~97.8%;日内与日间精密度(RSD)均小于10%。当取样量为20.0 g时,16种PAHs的方法检出限为0.048~0.234μg/kg。该法快速、准确、稳定,能够满足海洋沉积物中痕量PAHs的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 快速溶剂萃取 多环芳烃 海洋沉积物
下载PDF
加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量：24
13
作者 焦慧泽 陆世清 +1 位作者 侯迪 张前前 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期605-611,共7页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.34 MPa,以正己烷-丙酮(2∶1, v/v)为溶剂静态萃取5 min,循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH 2-F... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.34 MPa,以正己烷-丙酮(2∶1, v/v)为溶剂静态萃取5 min,循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH 2-Florisil柱净化,UPLC分离,MS/MS正离子扫描(ESI^+)、多反应离子监测(MRM)模式进行分析,外标法定量。线性回归分析表明:10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著,相关系数( r )均不小于 0.999 5 ,检出限(LOD)在0.5~5.0 μg/kg 之间,定量限(LOQ)在1.6~16.6 μg/kg 之间;在定量限、0.4 mg/kg 以及最高残留限量(MRL,无MRL的加入1 mg/kg)3个水平进行添加回收试验( n =7),回收率为68.7%~103.8%, RSD为0.8%~13.2%。该方法前处理简单,耗时短,灵敏度和准确度高,可满足茶叶中痕量拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 加速溶剂萃取 拟除虫菊酯 茶叶
下载PDF
加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留 被引量：24
14
作者 魏丹 国明 +1 位作者 吴慧珍 张菊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期945-952,共8页
建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循... 建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次,冲洗体积为60%萃取池体积,氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液,将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.99;目标物的检出限(LOD,S/N=3)为0.04~1.21μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定,在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~26.2%。研究结果表明,该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点,适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 磁固相萃取 多环芳烃 有机氯 土壤
下载PDF
固相微萃取/加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析青山绿水茶叶的挥发性成分 被引量：24
15
作者 詹家芬 陆舍铭 +3 位作者 孟昭宇 向能军 曹秋娥 缪明明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期301-305,共5页
采用固相微萃取(SPME)和加速溶剂萃取(ASE)两种前处理方法从青山绿水茶叶(也叫苦丁茶)中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。实验结果表明:两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种。青山绿... 采用固相微萃取(SPME)和加速溶剂萃取(ASE)两种前处理方法从青山绿水茶叶(也叫苦丁茶)中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。实验结果表明:两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种。青山绿水茶叶的挥发性成分主要成分有β-月桂烯、3,3,5-三甲基-1,5-庚二烯、L-柠檬烯、α-罗勒烯、β-罗勒烯、β-蒎烯、2-甲基安息香醛和5-羟甲基糠醛等物质。这两种提取方法各具优势,共同应用可以起到取长补短的作用。 展开更多
关键词 固相微萃取 加速溶剂萃取 气相色谱-质谱法 挥发性成分 青山绿水茶叶
下载PDF
加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留 被引量：21
16
作者 蓝锦昌 徐敦明 +5 位作者 周昱 江锦彬 卢声宇 李捷 林立毅 陈胜楚 《应用科技》 CAS 2010年第5期56-63,共8页
采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进... 采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg. 展开更多
关键词 食用菌 加速溶剂萃取(ase) 气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS) 农药残留
下载PDF
加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究 被引量：20
17
作者 傅武胜 林麒 +1 位作者 吕华东 蔡一新 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第9期1025-1028,共4页
目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液... 目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液浓缩后用GC／MS测定，以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子，以内标法进行定量。以于贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，加标水平为0．5、1．0μg/kg。结果：以水产品和肉松为基质时，PCBs各单体的检测限分别为0．051—0．286、0．003—0．146μ/kg；除个别单体的回收率偏高（130％以上）外，其它单体的回收率均在86．4％-125．1％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％-19．6％之间，定量内标的回收率在68．8％-109．9％之间，满足痕量分析的要求。结论：本方法测定快速、定量准确可靠，可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。 展开更多
关键词 多氯联苯 气相质谱分析 加速溶剂萃取法 稳定性同位素稀释
下载PDF
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯 被引量：21
18
作者 张岩 张景发 +2 位作者 陈艳梅 孟娟 韩翠英 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期491-496,共6页
试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色... 试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱法 土壤 有机氯农药 多氯联苯
下载PDF
不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定 被引量：19
19
作者 白桦 郝楠 +5 位作者 崔艳妮 周新 蔡天培 张青 王超 王军兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期276-279,共4页
建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI-MS)测定方法。样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定。PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%-96.2%,相... 建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI-MS)测定方法。样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定。PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%-96.2%,相对标准偏差为1.37%-6.37%。该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 快速溶剂萃取 全氟辛酸及其盐 不粘锅涂层
下载PDF
土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法 被引量：19
20
作者 佟玲 黄园英 +1 位作者 张玲金 吴淑琪 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期81-86,共6页
对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法（ASE）提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取（SPE）柱净化的不同填料进行了实验筛选... 对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法（ASE）提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取（SPE）柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱（GPC）的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%～106%,精密度小于7.7%。 展开更多
关键词 有机氯农药 多氯联苯 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱法 固相萃取 气相色谱法 农药残留分析 土壤
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 8 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部