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富马酸替诺福韦酯中有关物质9-丙烯基腺嘌呤的LC-MS法测定 被引量：6
1
作者 陈丹 康丽娟 +1 位作者 张琳 蒋晔 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期959-961,共3页
建立了液相色谱-质谱法测定富马酸替诺福韦酯中的9-丙烯基腺嘌呤。采用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L乙酸铵溶液（40∶60）,正离子模式,单离子监测（SIM）,监测离子为m/z 176.2,解簇电压（DP）50 V。9-丙烯基腺嘌呤在... 建立了液相色谱-质谱法测定富马酸替诺福韦酯中的9-丙烯基腺嘌呤。采用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L乙酸铵溶液（40∶60）,正离子模式,单离子监测（SIM）,监测离子为m/z 176.2,解簇电压（DP）50 V。9-丙烯基腺嘌呤在0.5～50 ng/ml范围内线性关系良好,平均回收率为97.8%～99.2%,RSD≤5.0%。 展开更多
关键词 富马酸替诺福韦酯 9-丙烯基腺嘌呤 液相色谱-质谱 测定
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LC-MS/MS法测定替诺福韦前体药物中遗传毒性杂质
2
作者 张连义 郭常川 +3 位作者 文松松 陈真 李琳 徐玉文 《药学研究》 CAS 2023年第8期584-587,共4页
目的采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)法测定替诺福韦前体药物中遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤含量,并分析最小二乘法不同线性拟合方法对结果准确度的影响。方法采用Waters XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱... 目的采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)法测定替诺福韦前体药物中遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤含量,并分析最小二乘法不同线性拟合方法对结果准确度的影响。方法采用Waters XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min^(-1),等度洗脱8 min(2.0~2.6 min进质谱)。进样体积2μL,柱温40℃。采用正离子电喷雾(ESI^(+))模式电离,多反应离子监测(MRM)模式,选择m/z 176.0→136.0作为检测离子。结果经分析方法验证,该方法专属性良好;系统精密度试验RSD为1.1%(n=6);使用最小二乘法进行线性回归,线性范围0.051~25.250μg·mL^(-1);加权线性回归在低浓度区域准确性明显高于未加权线性回归。定量限0.051 ng·mL^(-1),检出限0.017 ng·mL^(-1);原料药样品溶液平均回收率99.08%~99.97%(n=9),重复性RSD为0.4%~1.3%;片剂样品溶液平均回收率98.94%~101.96%(n=9),重复性RSD为0.2%~0.3%;耐用性良好。结论建立的方法操作简单、灵敏度高、分析速度快、基质不影响检测,结果准确可靠,能够满足痕量遗传毒性杂质的检测要求。 展开更多
关键词 9-丙烯基腺嘌呤 遗传毒性杂质 替诺福韦酯 质谱法 最小二乘法
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LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量 被引量：4
3
作者 虞林 郭继芬 +3 位作者 孟繁华 孙丽丽 彭双清 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期967-970,共4页
目的建立测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤含量的LC-MS/MS法。方法采用Thermo BDS(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相,流速为0.3 m L·min^(-1)。选用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行... 目的建立测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤含量的LC-MS/MS法。方法采用Thermo BDS(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相,流速为0.3 m L·min^(-1)。选用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应为m/z 176.2→m/z 136.3。结果 9-丙烯基腺嘌呤在0.20~20μg·L^(-1)内线性关系良好,定量限为0.20μg·L^(-1),日内、日间精密度(RSD)均小于11.4%,准确度(RE)在3.7%以内,平均加样回收率为103%(n=6)。结论应用此方法测定了3批原料药中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量,结果均满足世界卫生组织(WHO)对其限量(不超过5 mg·L^(-1))检查的要求。 展开更多
关键词 薄层-质谱连用 富马酸替诺福韦酯 9-丙烯基腺嘌呤 杂质检查
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LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤 被引量：3
4
作者 张竞 王雪芹 +1 位作者 杨博涵 张中平 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2016年第1期90-92,共3页
目的采用LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤。方法采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,质谱离子化方式... 目的采用LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤。方法采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,质谱离子化方式为ESI,正离子模式,多反应监测,9-丙烯基腺嘌呤检测离子质荷比为m/z176.25→136.15,119.16。结果 1.1-215.4 pg 9-丙烯基腺嘌呤与峰面积的线性关系良好（r=0.998）,检出限为0.1 pg,精密度、稳定性试验的RSD均≤1.5%;平均加样回收率为95.5%,RSD=4.58%（n=9）。结论所用方法准确、快速灵敏、专属性强,可用于测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤。 展开更多
关键词 9-丙烯基腺嘌呤 富马酸替诺福韦二吡呋酯 液相色谱-质谱联用 含量测定 质量控制
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分散液-液微萃取结合HPLC测定富马酸替诺福韦酯中9-丙烯基腺嘌呤 被引量：3
5
作者 闫鹏飞 崔毅轩 +4 位作者 刘迪 马晴 冯鹏磊 葛瑶 蒋晔 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1432-1435,共4页
将分散液-液微萃取与HPLC结合,建立了测定富马酸替诺福韦酯中的基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤的分析方法。同时对影响萃取效率的各项参数如萃取剂的种类及用量、分散剂的种类及用量、溶液体系pH、离子强度及萃取时间等进行了优化。将样品... 将分散液-液微萃取与HPLC结合,建立了测定富马酸替诺福韦酯中的基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤的分析方法。同时对影响萃取效率的各项参数如萃取剂的种类及用量、分散剂的种类及用量、溶液体系pH、离子强度及萃取时间等进行了优化。将样品用水溶解,调节溶液至pH 9.0,NaCl浓度为3 g/L,以300μL正庚醇为萃取剂,萃取时间为3 min,3000 r/min离心3 min,取上层进行液相分析。结果表明,9-丙烯基腺嘌呤在1.22~366 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0.41 ng/mL,平均回收率为96.2%~97.8%,RSD<1.0%。方法满足富马酸替诺福韦酯中基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤的测定要求。 展开更多
关键词 分散液-液微萃取 基因毒性杂质 9-丙烯基腺嘌呤 含量测定 富马酸替诺福韦酯
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LC-MS/MS法测定遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤 被引量：3
6
作者 王秀珍 张治云 +1 位作者 宋永保 杨海霞 《食品与药品》 CAS 2018年第1期28-31,共4页
目的建立富马酸替诺福韦二吡呋酯中痕量遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,以C_(18)柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(35:65,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min。用正离子扫描方式检测... 目的建立富马酸替诺福韦二吡呋酯中痕量遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,以C_(18)柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(35:65,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min。用正离子扫描方式检测,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:176.1/136.1。结果 9-丙烯基腺嘌呤浓度在0.49~24.50 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999;定量限为0.49 ng/ml;平均加样回收率为99.18%,RSD为2.78%(n=9);对照品溶液连续进样6次,峰面积RSD为1.72%。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯中9-丙烯基腺嘌呤的含量测定。 展开更多
关键词 替诺福韦二吡呋酯 遗传毒性杂质 9-丙烯基腺嘌呤 高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS法测定富马酸丙酚替诺福韦及其片剂中基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤 被引量：2
7
作者 王玲兰 宿亮 +3 位作者 章海云 朱婧 徐彬滨 朱颖熹 《海峡药学》 2021年第11期85-88,共4页
目的建立UPLC-MS/MS法对富马酸丙酚替诺福韦原料药及其片剂中基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤进行定量测定。方法选用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱〔0 mi... 目的建立UPLC-MS/MS法对富马酸丙酚替诺福韦原料药及其片剂中基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤进行定量测定。方法选用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱〔0 min(95%A-5%B)→3 min(40%A-60%B)→3.5 min(40%A-60%B)→3.6 min(95%A-5%B)→5 min(95%A-5%B)〕,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为2μL。ESI正离子化MRM模式下对9-丙烯基腺嘌呤进行检测,定量离子对为176.1→136.0,定性离子对为176.1→119.0。结果检测限为0.06ppm,定量限为0.13ppm;浓度在0.061~317.14ng·mL^(-1)范围内,线性方程为y=3156.2x+21549,r=0.9971;精密度试验杂质峰面积RSD为1.2%(n=6);重复性试验富马酸丙酚替诺福韦和富马酸丙酚替诺福韦片中杂质含量RSD分别为1.9%和2.1%(n=6);稳定性试验表明供试品溶液和对照品溶液在室温下至少28 h内稳定;耐用性试验富马酸丙酚替诺福韦和富马酸丙酚替诺福韦片中杂质含量绝对差值均小于5 ppm;富马酸丙酚替诺福韦和富马酸丙酚替诺福韦片中平均回收率分别为95.5%和91.0%,RSD分别为5.4%和4.5%(n=9)。结论该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于富马酸丙酚替诺福韦原料药及其片剂中9-丙烯基腺嘌呤的测定,为其质量控制提供参考。 展开更多
关键词 逆转录酶抑制剂 富马酸丙酚替诺福韦 原料药及片剂 9-丙烯基腺嘌呤 超高效液相色谱-质谱联用
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