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9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究 被引量:2
1
作者 高占先 李甲辉 +3 位作者 于丽梅 董庆鑫 包富邦 王立才 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期639-642,共4页
研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Zieg... 研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Ziegler-Natta催化剂催化丙烯聚合,催化剂的活性为每g催化剂催化130 kg丙烯,聚合物等规度为97%.提出一条清洁生产的工业合成工艺,并建立了生产装置,生产出了合格的9,9-双(甲氧甲基)芴. 展开更多
关键词 9 9-(甲基) 9 9-(甲氧甲基) 合成 相转移催化
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9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其应用研究 被引量:1
2
作者 熊斌 涂媛鸿 +1 位作者 廖维林 许招会 《江西化工》 2008年第4期117-120,共4页
9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-... 9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-双(羟甲基)芴作外给电子体进行了丙烯聚合应用,实验结果表明:9,9-双(甲氧甲基)芴(BMMF)是聚丙烯Ziegler-Natta催化体系较好的外给电子体。 展开更多
关键词 9 9-(甲氧基甲基) 9 9-(甲基) 给电子体 相转移催化
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9,9-双(羟甲基)芴的合成工艺研究
3
作者 杜焰 谢昌琮 廖维林 《化工技术与开发》 CAS 2003年第5期4-5,26,共3页
以芴为原料 ,经甲醛羟甲基化反应合成了新型给电子体 1,3-双醚的前体 ,总收率达 6 5 % ,并对生产工艺进行了优化研究。
关键词 9 9-(甲基) 合成工艺 甲醛 甲基 催化剂 生产方法
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9,9-双(羟甲基)芴的合成
4
《精细化工经济与技术信息》 2003年第12期14-15,共2页
Ziegler--Natta催化剂自20世纪50年代问世以来,一直是高分子合成化学的重要研究领域,在工业中占有重要的地位。非均相Ziegler—Natta丙烯聚合催化剂是以MgCl2为载体,在负载TiCl2的过程中加入内给电子体,合成主催化剂,在丙烯聚合时... Ziegler--Natta催化剂自20世纪50年代问世以来,一直是高分子合成化学的重要研究领域,在工业中占有重要的地位。非均相Ziegler—Natta丙烯聚合催化剂是以MgCl2为载体,在负载TiCl2的过程中加入内给电子体,合成主催化剂,在丙烯聚合时加入烷基铝助催化剂和外给电子体构成的。 展开更多
关键词 9 9-(甲基) 合成工艺 ZIEGLER-NATTA催化剂 高分子合成化学 MGCL2 生产方法 产品开发 市场前景
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9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其结构表征 被引量:6
5
作者 许招会 廖维林 +2 位作者 程磊 张世金 王甡 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期686-689,共4页
在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等... 在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等因素对BMMF收率的影响;采用红外光谱和核磁共振光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,合成BMMF的最佳工艺条件为:0.1mol BHMF,n(BHMF)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶10.0∶2.2,催化剂四丁基溴化铵1.25g,反应温度20℃,甲苯溶剂240mL。在此条件下,BMMF的收率达69.1%,产品纯度为99.3%。 展开更多
关键词 四丁基溴化铵 相转移催化剂 9 9-(甲氧基甲基) 9 9-甲基 碳酸二甲酯 给电子体
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聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(乙酸甲酯基)芴的合成与表征 被引量:3
6
作者 许招会 魏旺 +1 位作者 廖维林 王甡 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期28-31,共4页
以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测... 以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,合成9,9-双(乙酸甲酯基)芴的最佳工艺条件为n(BHMF):n(乙酸酐):n(碘催化剂)=1.0:6.0:0.016,反应温度25℃,反应时间5 h,在此条件下,9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率可达78.6%,产品纯度为98.7%。 展开更多
关键词 9 9-(乙酸甲酯基) 9 9-甲基 合成 结构表征
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Z-N催化剂内给电子体——9,9-双甲氧基甲基芴的合成研究 被引量:1
7
作者 许磊 李效军 刘敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1121-1124,共4页
以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料,经Corey-Chaykovsky反应、重排、缩合歧化及醚化反应合成了标题化合物,并对合成反应中的关键影响因素进行了研究。在适宜的反应条件下,目标产物的总收率为68.5%(以9-芴酮... 以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料,经Corey-Chaykovsky反应、重排、缩合歧化及醚化反应合成了标题化合物,并对合成反应中的关键影响因素进行了研究。在适宜的反应条件下,目标产物的总收率为68.5%(以9-芴酮计),产品液相色谱纯度为97.4%。通过1HNMR、13CNMR、IR、元素分析和MS对化合物进行了表征,证明产品结构正确。 展开更多
关键词 9 9-甲氧基甲基 9 9-甲基 9-甲醛 9- 内给电子体
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9,9-双甲氧甲基芴的合成及其光谱分析 被引量:2
8
作者 许招会 廖维林 +1 位作者 涂媛鸿 王甡 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期670-672,共3页
以芴为原料,在乙醇钠的催化下,经多聚甲醛羟甲基化反应合成了中间体9,9-双羟甲基芴,然后以四丁基溴化铵为相转移催化剂,再与氢氧化钠、碳酸二甲酯发生烷基化反应,合成了目标化合物。通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段... 以芴为原料,在乙醇钠的催化下,经多聚甲醛羟甲基化反应合成了中间体9,9-双羟甲基芴,然后以四丁基溴化铵为相转移催化剂,再与氢氧化钠、碳酸二甲酯发生烷基化反应,合成了目标化合物。通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对中间体和目标产物进行了结构表征并逐一归属。 展开更多
关键词 9 9-甲氧甲基 9 9-甲基 给电子体 光谱分析
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聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴的合成与表征
9
作者 谢贤清 熊云奎 +1 位作者 严楠 许招会 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期264-266,共3页
以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和苯甲酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素... 以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和苯甲酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为:0.1 mol BHMF,n(BHMF)∶n(苯甲酰氯)=1.0∶3.0,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度10℃,反应时间4.0 h,在此条件下9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率可达85.4%。 展开更多
关键词 9 9-(苯甲酸甲酯基) 9 9-甲基 三乙胺 合成 结构表征
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