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RP-HPLC法同时测定湿生扁蕾中4种有效成分的含量 被引量：5
1
作者 冯丽娟 纪兰菊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B12期147-149,共3页
建立同时测定藏药湿生扁蕾中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、1，7-二羟基-3，8-二甲氧基口山酮含量测定方法。RP-HPLC法，使用VP-ODS C18柱（5μm，150mm×4．6mm），流动相为乙腈-0．4％磷酸水溶液，梯度洗脱[0—40．00min乙腈... 建立同时测定藏药湿生扁蕾中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、1，7-二羟基-3，8-二甲氧基口山酮含量测定方法。RP-HPLC法，使用VP-ODS C18柱（5μm，150mm×4．6mm），流动相为乙腈-0．4％磷酸水溶液，梯度洗脱[0—40．00min乙腈的体积分数（以下同）由10％线性递增至30％；40．01～55．00min由30％线性递增至100％]，流速为1．0mL／min，柱温30℃，检测波长260nm。结果：獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、1，7-二羟基-3，8-二甲氧基口山酮的线性范围为2．80-14．0μg（r=0．9992），4．12～20．6μg（r=0．9997），0.34—1．68μg（r=0．9997），2．64—13．2μg（r=0．9994）；回收率分别为99．89％，99．52％，101．88％，99．42％。该方法可用于控制湿生扁蕾的质量。 展开更多
关键词 湿生扁蕾 獐牙菜苦苷 獐牙菜苷 异荭草苷 1 7-二羟基-3 8-二甲氧基口山酮 RP-HPLC法
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湿生扁蕾中不同部位3种药用成分的反相高效液相色谱测定 被引量：3
2
作者 张海涛 冯丽娟 +1 位作者 李生萍 纪兰菊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B12期5-7,共3页
建立了同时测定湿生扁蕾中不同部位3种有效成分即獐牙菜苦苷（S1）、獐牙菜苷（S2）、1，7-二羟基-3，8-二甲氧基口山酮（S3）的反相高效液相色谱定量分析方法，并进一步考察2005和2006年20批样品中不同部位的S1、S2、S3分布状态。检测... 建立了同时测定湿生扁蕾中不同部位3种有效成分即獐牙菜苦苷（S1）、獐牙菜苷（S2）、1，7-二羟基-3，8-二甲氧基口山酮（S3）的反相高效液相色谱定量分析方法，并进一步考察2005和2006年20批样品中不同部位的S1、S2、S3分布状态。检测波长260nm，流动相乙腈-0．4％磷酸水溶液，梯度洗脱，洗脱条件为0min→40min→55min；流动相乙腈10％→30％→100％；0．4％H3PO4 90％→70％→0％，流速1mL／min，柱温：25℃。S1、S2、S3线性范围分别为2．8—14μg、12～20．6μg、2．64-13．2μg。回收率分别为99．89％、99．52％、99．42％。该方法具有很好的线性关系和回收率，且不同样品不同部位的S1、S2、S3中含量分布有明显的差异。 展开更多
关键词 湿生扁蕾 不同部位 HPLC 獐牙菜苦苷 獐牙菜苷 1 7-二羟基-3 8-二甲氧基口山酮
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湿生扁蕾中1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮对照品的制备 被引量：1
3
作者 李炀 景明 陈晖 《甘肃中医学院学报》 2013年第1期50-52,共3页
目的研究湿生扁蕾中对照品1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮的制备方法。方法湿生扁蕾药材用乙醇提取,从乙醇提取物中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱对其进行结构鉴定。结果所得对照品用归一化法定量,质量分... 目的研究湿生扁蕾中对照品1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮的制备方法。方法湿生扁蕾药材用乙醇提取,从乙醇提取物中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱对其进行结构鉴定。结果所得对照品用归一化法定量,质量分数大于98%。结论该对照品可作为控制湿生扁蕾质量的指标成分。 展开更多
关键词 湿生扁蕾 1 7-二羟基-3 8-二甲氧基口山酮 制备
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反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮的含量 被引量：8
4
作者 景明 李季文 +1 位作者 樊秦 师霞 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2008年第3期43-44,共2页
目的建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15min,A∶B=50∶50,1... 目的建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15min,A∶B=50∶50,15～60min,A∶B=55∶45;检测波长260nm;流速1mL/min;柱温30℃。结果1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮和木犀草素分别在0.084～0.84μg和0.184～1.84μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9997;平均回收率分别为96.82%和97.19%,RSD均小于3%。结论该方法简便准确,重现行好,可作为湿生扁蕾药材的质量控制方法。 展开更多
关键词 湿生扁蕾 1 7-二羟基-3 8-二甲氧基[口山]酮 木犀草素 反相高效液相色谱法
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HPLC法测定藏药湿生扁蕾中2种有效成分的含量 被引量：6
5
作者 王焕弟 谭成玉 +3 位作者 赵静玫 白雪芳 杜昱光 林炳承 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期421-423,共3页
目的:建立同时测定藏药湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法。方法:采用Hypersil BDS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)... 目的:建立同时测定藏药湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法。方法:采用Hypersil BDS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为260 nm。结果:木犀草素在1.2～48μg·mL^(-1)范围内线性良好,回归方程为 Y=54.311X-31.725(r=0.9993),平均回收率为96.3%;1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮在2.4～96μg·mL^(-1)范围内线性良好,回归方程为 Y=109.9X-111.99(r=0.9999),平均回收率为97.5%。结论:该法简便,准确,重现性好,适用于湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的定量分析。 展开更多
关键词 湿生扁蕾 木犀草素 1 7-二羟基-3 8-二甲氧基[口山]酮 高效液相色谱法
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扁蕾颗粒质量标准提升研究
6
作者 石春兰 刘学良 +5 位作者 俞雅琼 陈鹏 年永琪 王永晶 韩达斌 刘海青 《中国药业》 CAS 2023年第22期85-88,共4页
目的 提升扁蕾颗粒的现有质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的当药苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量,色谱柱为Waters... 目的 提升扁蕾颗粒的现有质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的当药苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量,色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 1,7-二羟基-3,8-二甲氧的TLC图斑点清晰,分离度高,阴性对照无干扰。当药苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮质量浓度分别在0.020 5~0.409 6 mg/mL、0.005 6~0.111 6 mg/mL、0.001 5~0.030 0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1.0%;平均加样回收率分别为98.24%,98.11%,97.88%,RSD分别为0.88%,0.93%,1.54%(n=6)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于扁蕾颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 扁蕾颗粒 薄层色谱法 高效液相色谱法 1 7-二羟基-3 8-二甲氧基(口山)酮 木犀草素 当药苷
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