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1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷柱前衍生高效液相色谱测定白酒中的脂肪醛 被引量：2
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作者 熊绪杰 叶发兵 黄春保 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期401-406,共6页
以合成的1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY-丙酰肼)作为柱前荧光衍生试剂,用于高效液相色谱分离荧光法检测甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛等12种脂肪醛。通过对衍生... 以合成的1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY-丙酰肼)作为柱前荧光衍生试剂,用于高效液相色谱分离荧光法检测甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛等12种脂肪醛。通过对衍生条件和分离条件进行优化,建立了测定脂肪醛的HPLC/FD新方法。衍生反应以H3PO4作催化剂,在60℃时试剂与脂肪醛30 min内反应完全,生成稳定的衍生产物。采用C18柱分离衍生产物,以含20%四氢呋喃的乙腈和pH 6.5的HCOOH-NH3.H2O的缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在λex/λem=490 nm/510 nm下荧光检测,各脂肪醛衍生物在20 min内得到较好的分离(甲、乙醛衍生峰重叠)。测定脂肪醛的线性范围均为0.01～2.00μmol.L-1,检出限为0.23～0.78 nmol.L-1。该方法用于白酒中脂肪醛含量的测定,加标回收率为95%～105%,结果满意。 展开更多
关键词 荧光试剂 1 3 5 7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷 脂肪醛 高效液相色谱 白酒
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